CN108905992A - 一种用于新烟碱类农药检测的固相微萃取吸附剂 - Google Patents

一种用于新烟碱类农药检测的固相微萃取吸附剂 Download PDF

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Abstract

本发明一种用于新烟碱类农药检测的固相微萃取吸附剂，提供了一种金属离子介导的共价有机化合物、制备方法及应用。以金属离子介导、以对苯二胺和2，6‑二甲醛基吡啶作为希夫碱反应功能单体，大大增加了配合物表面的金属离子数量，且该希夫碱金属配合物对新烟碱类杀虫剂具有良好的吸附效果。能够应用于果蔬及中药材等复杂基质，且相比现有技术，显著提高了检测的灵敏度。

Description

一种用于新烟碱类农药检测的固相微萃取吸附剂
技术领域
本发明属于农药检测领域，具体涉及一种用于检测新烟碱类杀虫剂的固相微萃取吸附剂、其制备方法及应用。
背景技术
新烟碱类杀虫剂是一类具有烟碱基础结构，由芳香杂环、桥键、含硝基的功能基团和取代基团等部分构成的杀虫剂。新烟碱类杀虫剂具有杀虫广谱、用量低、内吸性好、作用机制新、环境相容性好等，与其它传统杀虫剂不产生交互抗性，近年来，广泛应用于蔬菜、水果、谷类等农作物害虫的生物治理。
新烟碱类杀虫剂主要用作种子包衣剂，其毒性成分易累积在植物幼苗和组织。新烟碱类杀虫剂可通过花蜜和花粉传播进而影响传粉生物物种，会对蜜蜂和大黄蜂造成导航受损、群体发育减弱、免疫功能下降、繁殖能力减弱等亚致死现象。对哺乳动物低毒，对地表水和浅层地下水都有潜在的污染。
随着新烟碱类杀虫剂的使用日益推广，其在果蔬及中药材中的残留问题也越来越受到关注。所以，不仅欧盟及美国对新烟碱类杀虫剂制定了限量标准，中国的《果蔬安全国家标准果蔬中农药最大残留限量》(GB2763-2014)也对多种新新烟碱类杀虫剂有了具体的限定。因此为满足果蔬药品安全检测方面的要求，迫切需要建立一种灵敏度高、定量限低、可同时检测多种新烟碱类农药残留量的检测方法。
目前，新烟碱类杀虫剂的测定方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。在检测之前，需要对样品进行前处理，常用的前处理方式涉及分散固相萃取、分散液液微萃取、硅胶和活性炭混合层析柱净化、硅胶柱净化等。固相微萃取是上世纪末发明的一种绿色样品前处理技术，这种技术可以集采样、萃取和浓缩于一体，同时具有操作简单、快速和需要的样品量少等优点。目前该技术已在包括环境分析在内的诸多分析领域得到广泛应用。将固相微萃取应用于新烟碱类农药的检测逐渐引起了本领域研究人员的重视，关于新烟碱类微萃取吸附剂的选择多采用C18材料。为新烟碱类杀虫剂的检测开发高效的固相微萃取，具有重要意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种希夫碱金属配合物，可作为新烟碱杀虫剂的固相微萃取吸附剂，具体方案如下：
本发明目的之一在于提供一种金属离子介导的共价有机聚合物的制备方法，以Cu2+、Fe2+、Co2+、Zn2+其中任选一种金属离子为介导，以对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶作为希夫碱反应功能单体，在溶剂中进行缩合反应获得金属离子介导的共价有机聚合物。金属离子的来源选自金属离子化合物CuCl2、CuSO4、FeCl2、FeSO4、CoCl2、ZnCl2、ZnSO4中的一种。
优选的，上述对苯二胺、2，6-二甲醛基吡啶、金属离子化合物的摩尔比为1：1：0.3-0.6。
优选的，上述反应溶剂选用二氧六环：乙酸：水＝10：8：2、正丁醇：乙酸：水＝10：8：2、三甲苯：乙酸：水＝10：8：2中的一种，比例为质量比。
优选的，金属离子化合物、对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶的总质量与上述反应溶剂的质量之比为4：1-8：1。
优选的，上述反应温度为80-90℃。
优选的，上述反应时间为12-18小时。
本发明目的之二在于提供上述制备方法得到的金属离子介导的共价有机聚合物。
本发明目的之三在于提供一种固相微萃取吸附剂，该吸附剂中含有90％及以上的上述金属离子介导的共价有机聚合物。
本发明目的之四在于提供一种固相微萃取探针，其特征在于，该固相微萃取探针的涂层中含有90％及以上的上述金属离子介导的共价有机聚合物。
本发明目的之五在于提供一种上述金属离子共价有机聚合物、固相微萃取吸附剂、固相微萃取探针在检测新烟碱杀虫剂中的应用。
优选的，上述在检测新烟碱杀虫剂中的应用为在果蔬及中药材表面的新烟碱杀虫剂检测中的应用。
优选的，上述新烟碱杀虫剂为噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯噻啉。
更进一步优选的，上述果蔬为菠菜、白菜、油菜、韭菜、西红柿、苹果、葡萄、柑橘、卷心菜、茄子、山楂；中药材为蜂蜜、金银花、玫瑰花、枸杞、菊花、蒲公英。
优选的，上述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种。
优选的，上述果蔬或中药材加入有机溶剂后涡旋0.5小时提取。
优选的，2g果蔬或中药材用10mL有机溶剂提取。
优选的，上述脱附剂选用乙腈：乙酸＝95：5、乙腈：三氟乙酸＝95：5、甲醇：乙酸＝95：5、甲醇：三氟乙酸＝95：5中的一种。
本发明目的之六在于提供一种基于固相微萃取对新烟碱类杀虫剂进行检测的方法，其特征在于，通过上述方法得到所述脱附液，并对该脱附液进行高效液相检测。
优选的，该高效液相检测条件为：色谱柱：C18(5μm,4.6×250mm)；流动相为甲醇：水＝7：3；检测波长：230nm；流速：1mL/min。
本发明的有益效果
1.本发明提供了一种以金属离子介导、以对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶作为希夫碱反应功能单体，并通过研究发现该金属离子介导的共价有机聚合物对新烟碱类农药具有良好的吸附效果。本领域公知希夫碱的金属配合物具有吸附效果，本发明则进一步验证了本发明中的金属配合物能够特异性的吸附新烟碱类农药，且该特性能够应用于果蔬及中药材中残留农药的检测。
2.现有技术中关于利用固相微萃取检测果蔬及中药材中新烟碱类杀虫剂的检测技术较为空白，前处理的固相微萃取剂一般为C18，检测限可达20ng/g。本发明提供了一种希夫碱金属配合物作为固相微萃取吸附剂，为固相微萃取材料的开发提供了新的思路，且本发明中材料作为固相微萃取剂，检测限可达3ng/g，技术效果远远优于现有技术。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1制备得到的金属离子介导的共价有机聚合物。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中关于新烟碱类杀虫剂固相微萃取研究较少，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种希夫碱金属配合物，可作为新烟碱类杀虫剂的固相微萃取吸附剂。
本发明的一种典型实施方式中，提供一种金属离子介导的共价有机聚合物的制备方法，以Cu2+、Fe2+、Co2+、Zn2+其中任选一种金属离子为介导，以对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶作为希夫碱反应功能单体，在溶剂中进行缩合反应获得金属离子介导的共价有机聚合物。金属离子的来源选自金属离子化合物CuCl2、CuSO4、FeCl2、FeSO4、CoCl2、ZnCl2、ZnSO4中的一种。
优选的实施方案中，上述对苯二胺、2，6-二甲醛基吡啶、金属离子化合物的摩尔比为1：1：0.3-0.6。
优选的实施方案中，上述反应溶剂选用二氧六环：乙酸：水＝10：8：2、正丁醇：乙酸：水＝10：8：2、三甲苯：乙酸：水＝10：8：2中的一种，比例为质量比。
优选的实施方案中，金属离子化合物、对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶的总质量与上述反应溶剂的质量之比为4：1-8：1。
优选的实施方案中，上述反应温度为80-90℃。
优选的实施方案中，上述反应时间为12-18小时。
本发明的又一种典型实施方式中，提供上述制备方法得到的金属离子介导的共价有机聚合物。
本发明的又一种典型实施方式中，提供一种固相微萃取吸附剂，该吸附剂中含有90％及以上的上述金属离子介导的共价有机聚合物。
本发明的又一种典型实施方式中，提供一种固相微萃取探针，其特征在于，该固相微萃取探针的涂层中含有90％及以上的上述金属离子介导的共价有机聚合物。
本发明的又一种典型实施方式中，提供一种上述金属离子共价有机聚合物、固相微萃取吸附剂、固相微萃取探针在检测新烟碱杀虫剂中的应用。
优选的实施方式中，上述在检测新烟碱杀虫剂中的应用为在果蔬及中药材表面的新烟碱杀虫剂检测中的应用。
优选的实施方式中，上述新烟碱杀虫剂为噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯噻啉。
更进一步优选的的实施方式中，上述果蔬为菠菜、白菜、油菜、韭菜、西红柿、苹果、葡萄、柑橘、卷心菜、茄子、山楂；中药材为蜂蜜、金银花、玫瑰花、枸杞、菊花、蒲公英。
优选的实施方式中，上述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种。
优选的实施方式中，上述果蔬或中药材加入有机溶剂后涡旋0.5小时提取。
具体的实施例中，2g果蔬或中药材用10mL有机溶剂提取。
优选的实施方式中，上述脱附剂选用乙腈：乙酸＝95：5、乙腈：三氟乙酸＝95：5、甲醇：乙酸＝95：5、甲醇：三氟乙酸＝95：5中的一种。
本发明的又一种典型实施方式中，提供一种基于固相微萃取对新烟碱类杀虫剂进行检测的方法，其特征在于，通过上述方法得到所述脱附液，并对该脱附液进行高效液相检测。
优选的，该高效液相检测条件为色谱柱：C18(5μm,4.6×250mm)；流动相为甲醇：水＝7：3；检测波长：230nm；流速：1mL/min。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
实施例1
(1)称取108mg对苯二胺、134mg2，6-二甲醛基吡啶、53.5mg CuCl2，投入1.2g反应溶剂中，反应溶剂为二氧六环：乙酸：水＝10：8：2。
(2)将上述备好的反应物加入到试管中混合均匀，密封后于80℃恒温油浴反应14小时，得聚合物；
(3)将上述制备的聚合物碾磨过200目筛，用乙酸体积分数为10％的乙醇溶液洗涤，于60℃真空干燥后，得到金属离子介导共价有机聚合物202mg。
实施例2
(1)称取108mg对苯二胺、134mg2，6-二甲醛基吡啶、64mgCuSO4，投入1.3g反应溶剂中，反应溶剂为正丁醇：乙酸：水＝10：8：2。
(2)将上述备好的反应物加入到试管中混合均匀，密封后于80℃恒温油浴反应12小时，得聚合物；
(3)将上述制备的聚合物碾磨过200目筛，用乙酸体积分数为10％的乙醇溶液洗涤，于60℃真空干燥后，得到金属离子介导共价有机聚合物190mg。
实施例3
(1)称取108mg对苯二胺、134mg 2，6-二甲醛基吡啶、65mg CoCl2，投入1.1g反应溶剂中，反应溶剂为三甲苯：乙酸：水＝10：8：2。
(2)将上述备好的反应物加入到试管中混合均匀，密封后于90℃恒温油浴反应18小时，得聚合物；
(3)将上述制备的聚合物碾磨过200目筛，用乙酸体积分数为10％的乙醇溶液洗涤，于60℃真空干燥后，得到金属离子介导共价有机聚合物205mg。
实施例4
将密封胶均匀涂覆于不锈钢针丝表面，长度2厘米，并将实施例1中制备的金属离子介导共价有机聚合物通过密封胶粘附于不锈钢针丝上，得到固相微萃取探针。
实施例5
针对中药材的检测，本实施例中以金银花为例对检测效果进行说明。
称取金银花5g粉碎，加入10mL乙腈涡旋提取0.5小时，过滤，收集滤液。将实施例4中制备的固相微萃取探针加入金银花提取液中，使金银花提取液进行固相微萃取吸附，再用1毫升(乙腈：乙酸＝95：5)溶液脱附20分钟，脱附液进行液相检测。
液相条件为：色谱柱：C18(5μm,4.6×250mm)；流动相：甲醇：水＝7：3；检测波长：230nm；流速：1mL/min。其中，保留时间3.4min为噻虫嗪，保留时间4.1min为吡虫啉，保留时间6.4min为啶虫脒，保留时间7.6min为噻虫啉，保留时间8.9min为烯啶虫胺，保留时间11.5min为氟啶虫酰胺，保留时间14.6min为氯噻啉。
结果表明，由本发明建立的方法得到的金银花中噻虫嗪含量为3ng/g，吡虫啉含量为4.9ng/g,啶虫脒含量为9.5ng/g,噻虫啉含量为8.4ng/g，烯啶虫胺含量为3.4ng/g、氟啶虫酰胺含量为3.1ng/g、氯噻啉含量为4.4ng/g。
实施例6
将实施例2中制备的金属离子介导的共价有机聚合物涂覆于不锈钢丝上制成固相微萃取探针，制备方法同实施例4。
实施例7
针对蔬菜样品的检测，本实施例中以韭菜为例对检测效果进行说明。
称取韭菜5g粉碎，加入10mL乙腈涡旋提取0.5小时，过滤，收集滤液。将实施例6中制备的固相微萃取探针加入韭菜提取液中，使韭菜提取液进行固相微萃取吸附，再用1毫升(乙腈：乙酸＝95：5)溶液脱附20分钟，脱附液进行液相检测。
液相条件为：色谱柱：C18(5μm,4.6×250mm)；流动相：甲醇：水＝7：3；检测波长：230nm；流速：1mL/min，各杀虫剂的保留时间同实施例5。
结果表明，由本发明建立的方法得到的韭菜中噻虫嗪含量为4.1ng/g，吡虫啉含量为4.3ng/g,啶虫脒含量为3.5ng/g,噻虫啉含量为5.4ng/g，烯啶虫胺含量为3.9ng/g、氟啶虫酰胺含量为3.5ng/g、氯噻啉含量为4.9ng/g。
实施例8
将实施例3中制备的金属离子介导的共价有机聚合物涂覆于不锈钢丝上制成固相微萃取探针，制备方法同实施例4。
实施例9
针对水果样品的检测，本实施例中以苹果为例进行检测效果的说明。
称取苹果5g粉碎，加入10mL乙腈涡旋提取0.5小时，过滤，收集滤液。将实施例8中制备的固相微萃取探针加入苹果提取液中，使苹果提取液进行固相微萃取吸附，再用1毫升(乙腈：乙酸＝95：5)溶液脱附20分钟，脱附液进行液相检测。液相条件为：色谱柱：C18(5μm,4.6×250mm)；流动相为甲醇：水＝7：3；检测波长：230nm；流速：1mL/min，各杀虫剂的保留时间同实施例5。
结果表明，由本发明建立的方法得到的苹果中噻虫嗪含量为3.9ng/g，吡虫啉含量为6.1ng/g,啶虫脒含量为3.1ng/g,噻虫啉含量为4.4ng/g，烯啶虫胺含量为3.9ng/g、氟啶虫酰胺含量为3.5ng/g、氯噻啉含量为4.0ng/g。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属离子介导的共价有机聚合物的制备方法，以金属离子化合物CuCl2、CuSO4、FeCl2、FeSO4、CoCl2、ZnCl2、ZnSO4中的一种为介导，以对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶作为希夫碱反应功能单体，在溶剂中进行缩合反应获得金属离子介导的共价有机聚合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺、2，6-二甲醛基吡啶、金属离子化合物的摩尔比为1：1：0.3-0.6；所述溶剂选用二氧六环：乙酸：水＝10：8：2、正丁醇：乙酸：水＝10：8：2、三甲苯：乙酸：水＝10：8：2中的一种，比例为质量比；所述金属离子化合物、对苯二胺和2，6-二甲醛基吡啶的总质量与所述反应溶剂的质量之比为4-8：1；所述反应温度为80-90℃；反应时间为12-18小时。
3.权利要求1或2所述制备方法得到的金属离子介导的共价有机聚合物。
4.一种固相微萃取吸附剂，其特征在于，所述固相微萃取吸附剂含有90％及以上的权利要求3所述的金属离子介导的共价有机聚合物。
5.一种固相微萃取探针，其特征在于，所述固相微萃取探针的涂层中含有90％及以上的权利要求3所述的金属离子介导的共价有机聚合物。
6.权利要求3所述金属离子共价有机聚合物、权利要求4所述固相萃取吸附剂、权利要求5所述的固相萃取探针在检测新新烟碱杀虫剂中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述在检测新烟碱类杀虫剂中的应用为在果蔬及中药材表面的新烟碱类杀虫剂检测中的应用；优选的，所述新烟碱杀虫剂为噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯噻啉；优选的，所述果蔬为菠菜、白菜、油菜、韭菜、西红柿、苹果、葡萄、柑橘、卷心菜、茄子、山楂；所述中药材为蜂蜜、金银花、玫瑰花、枸杞、菊花、蒲公英。
8.一种基于固相微萃取对新烟碱类杀虫剂进行富集的方法，步骤如下，向待测果蔬或中药材中加入有机溶剂制备得到待测提取液，采用权利要求5所述固相萃取探针对所述待测提取液进行固相萃取，将萃取后的探针放入脱附剂中得到脱附液。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种；所述待测果蔬或中药材加入有机溶剂涡旋0.5小时提取；所述脱附剂选自乙腈：乙酸＝95：5、乙腈：三氟乙酸＝95：5、甲醇：乙酸＝95：5、甲醇：三氟乙酸＝95：5中的一种。
10.一种基于固相微萃取对新烟碱类杀虫剂进行检测的方法，其特征在于，通过权利要求8所述方法得到所述脱附液，对所述脱附液进行高效液相检测；优选的，所述高效液相的检测条件如下，色谱柱：C18(5μm,4.6×250mm)；流动相为甲醇：水＝7：3；检测波长：230nm；流速：1mL/min。
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