CN111610181A - 一种铜箔铬元素含量的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，它包括以下步骤：步骤1）：将铜箔样品A剪制成小块，然后称取铜箔样品A并放入烧杯B中，加入高浓盐酸B1；步骤2）：在烧杯B中再加入双氧水溶液B2，晃动烧杯B待铜箔样品A完全溶解后，用容量瓶进行定容；步骤3）：用电感耦合等离子体发射仪制作铬元素标准曲线，根据铬元素标准曲线测定铬元素含量；本发明通过在铜箔中加入浓酸和强氧化剂，将其完全溶解，以解决铜箔前处理时耗时长、溶解不完全、引入其他杂质影响测试结果等问题，具有简单快捷且对分析结果影响小的优点。
Description
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种铜箔铬元素含量的定量检测方法。
背景技术
不管是电解铜箔还是压延铜箔，在其生产过程中，均会引入除主材外的其他杂质元素，如Fe、Cr、Si等，这些元素含量过高，会影响铜箔使用性能，尤其是对用于锂电池负极集流体的电解铜箔，其表面处理钝化工艺非常重要，铜箔经过钝化处理，表面会形成一层致密层，可大大提高其抗氧化性。
目前，大部分电解铜箔所使用的是一种含铬钝化液，铜箔表面铬含量过低会影响其抗氧化性，含量过高不但影响铜箔导电性，增加成本，还会对人体造成伤害，对环境造成较大污染，因此，铜箔中元素含量尤其是其中铬元素的含量是判断铜箔抗氧化性的关键指标。
因铜箔中元素含量精确测试主要采用原子吸收光谱法或电感藕合等离子体法，这两种方法均需要将铜箔进行前处理，配制成溶液，再进行检测，但铜箔为碱难溶、酸不溶物质，专利CN109781497A中将剪碎的铜箔样品放入容器，加入盐酸溶液，加热至沸腾后过滤得到滤液，再将滤液浓缩，冷却后定容成待测溶液，该方法中铜箔表面铬含量是否完全溶解于酸中较难判断，且过滤不当，不但引入新的杂质，还会影响分析结果；因此，开发一种简单快捷且对分析结果影响小的铜箔铬元素含量的定量检测方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种简单快捷且对分析结果影响小的铜箔铬元素含量的定量检测方法。
本发明的目的是这样实现的：一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，它包括以下步骤：
步骤1）：将铜箔样品A剪制成小块，然后称取铜箔样品A并放入烧杯B中，加入浓盐酸B1；
步骤2）：在烧杯B中再加入双氧水溶液B2，晃动烧杯B待铜箔样品A完全溶解后，用容量瓶进行定容；
步骤3）：用电感耦合等离子体发射仪制作铬元素标准曲线，根据铬元素标准曲线测定铬元素含量。
为了更好的效果，所述铜箔样品A为电解铜箔或压延铜箔。
为了更好的效果，所述铜箔样品A的厚度为2-12μm，所述铜箔样品A的称取重量为0.106--0.1105g。
为了更好的效果，所述烧杯B的容量为100mL。
为了更好的效果，所述浓盐酸B1的浓度为36-38%，加入量为2-30mL。
为了更好的效果，所述双氧水溶液B2的浓度为35-50%，加入量为0.5-20mL。
为了更好的效果，所述步骤2）中容量瓶的容量为50mL。
为了更好的效果，所述步骤3）中铬元素标准曲线所用的溶液浓度分别为0ppm、0.025ppm、0.1ppm、0.25ppm、0.5ppm。
为了更好的效果，所述步骤3）中铬元素标准曲线的相关判定系数需为0.999-1。
本发明的有益效果：本发明通过在铜箔样品A中加入高纯度浓盐酸B1和双氧水溶液B2，可将其完全溶解，避免了目前方法中样品元素未完全溶出，降低测试误差；本发明的步骤中无需过滤，精简了处理步骤且减少了外来物质的引入，操作过程简易方便；本发明的步骤2）中定容得到的溶液稀释后可直接引入电感耦合等离子体发射仪（ICP）进行分析，标准曲线相关系数较高；本发明具有简单快捷且对分析结果影响小的优点。
附图说明
图1是根据本发明实施例1的铬标准溶液得到的标准曲线图。
图2是根据本发明实施例2的铬标准溶液得到的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，本实施例的方法为处理铜箔样品后使用电感耦合等离子体发射仪（ICP）分析其中的铬元素含量，具体操作为：
戴上一次性手套，将厚度为8μm的铜箔样品折叠三次后，剪制成小块，称取0.106g铜箔样品放入容量为100mL的烧杯中，加入10mL浓度为36%的盐酸后，再加入5mL浓度为35%的双氧水，晃动烧杯待铜箔样品完全溶解后，将溶液倒入容量为50mL的容量瓶中，用纯水洗涤烧杯两次，两次洗液都倒入容量瓶中合并，最后定容至50mL，摇匀待用。
将配置好浓度为0ppm、0.025ppm、0.1ppm、0.25ppm、0.5ppm的铬标准溶液依次进入ICP制作铬标准曲线，标准曲线的相关判定系数为0.99997，线性关系很好，获得的标准曲线图如图1所示，说明标准曲线是合格的。
根据标准曲线检测样品，测得该铜箔样品的铬元素含量结果为0.19559ppm。
计算公式为：单位质量铬含量=C*V/m=0.19559*50/0.106=92.26ppm。
实施例2
一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，本实施例的方法为处理铜箔样品后使用电感耦合等离子体发射仪（ICP）分析其中的铬元素含量，具体操作为：
戴上一次性手套，将厚度为6μm的铜箔样品折叠三次后，剪制成小块，称取0.1105g铜箔样品放入容量为100mL的烧杯中，加入5mL浓度为36%的盐酸后，再加入1mL浓度为35%的双氧水，晃动烧杯待铜箔完全溶解后，将溶液倒入容量为50mL的容量瓶中，用纯水洗涤烧杯两次，两次洗液都倒入容量瓶中合并，最后定容至50mL，摇匀待用。
将配置好浓度为0ppm、0.025ppm、0.1ppm、0.25ppm、0.5ppm的铬标准溶液依次进入ICP制作铬标准曲线，标准曲线的相关判定系数为0.99998，线性关系很好，获得的标准曲线图如图2所示，说明标准曲线是合格的。
根据标准曲线检测样品，测得该铜箔样品的铬元素含量结果为0.27581ppm。
计算公式为：单位质量铬含量=C*V/m=0.27581*50/0.1105=124.8ppm。
以上所述实施方式仅为本发明的较佳实施例进行描述，并不用以限制本发明，且本发明同样适用于Fe、Cr、Si等元素的检测，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求书保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）：将铜箔样品A剪制成小块，然后称取铜箔样品A并放入烧杯B中，加入浓盐酸B1；
步骤2）：在烧杯B中再加入双氧水溶液B2，晃动烧杯B待铜箔样品A完全溶解后，用容量瓶进行定容；
步骤3）：用电感耦合等离子体发射仪制作铬元素标准曲线，根据铬元素标准曲线测定铬元素含量。
2.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述铜箔样品A为电解铜箔或压延铜箔。
3.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述铜箔样品A的厚度为2-12μm，所述铜箔样品A的称取重量为0.106--0.1105g。
4.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述烧杯B的容量为100mL。
5.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述浓盐酸B1的浓度为36-38%，加入量为2-30mL。
6.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述双氧水溶液B2的浓度为35-50%，加入量为0.5-20mL。
7.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述步骤2）中容量瓶的容量为50mL。
8.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述步骤3）中铬元素标准曲线所用的溶液浓度分别为0ppm、0.025ppm、0.1ppm、0.25ppm、0.5ppm。
9.如权利要求1所述的一种铜箔铬元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述步骤3）中铬元素标准曲线的相关判定系数需为0.999-1。
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