CN111607312A - 一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，由组分A和组分B组成，A组分包括环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE、硅烷偶联剂、气相二氧化硅和溴化纳米轻钙；B组分包括固化剂、DMP‑30促进剂、溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400‑900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，本申请所制备的环氧胶泥具有较高的强度、韧性、抗冲击性及抗冲磨性，综合性能良好，可应用于水电水利工程、桥梁工程、高铁轨道交通工程、建筑工程等。

Description

一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶泥领域，具体涉及一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥及其制备方法。
背景技术
环氧胶泥是以环氧树脂、固化剂以及硬质填料组成的高强度、抗冲磨蚀、粘结牢固的新型薄层修补材料，具有粘结修复可兼有堵漏、密封、防腐等功能，可用于混凝土表面气孔、小蜂窝、麻面、沙线等薄层缺陷修补以及混凝土防渗、防碳化保护、微细裂缝封闭以及外观美化处理，也适用于高速铁路客运专列箱式梁及轨道板的表面缺陷修补以及水工建筑物混凝土表面过流后轻度磨损的修补或抗冲磨保护处理。
环氧树脂是现代工业里用途相当广泛的热固性树脂类型之一，其具有优异的耐腐蚀性、耐化学性，良好的耐湿性、耐溶剂性，其附着力出色，易于固化，但其固化后交联密度高，呈三维网状结构，故存在着内应力大、质脆和耐冲击性能差，以及耐候性欠佳等不足。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，由组分A和组分B组成，组分A与组分B的使用比例为(3-6)：1，A组分由以下质量份数的成分组成：环氧树脂40-60份、稀释剂8-15份、活性稀释剂AGE5-8份、硅烷偶联剂5-8份、气相二氧化硅10-14份、溴化纳米轻钙18-25份；B组分由以下质量份数的成分组成：固化剂60-80份、DMP-30促进剂10-20份、溴化纳米轻钙15-20份、氧化石墨烯纳米片2-5份；
所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400-900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，粘接主体和改性主体的质量比例为8-12:1。
优选的，所述固化剂是由缩聚改性脂肪胺加成物、酚醛胺与端乙烯基丁腈橡胶(甲基丙烯酸封端的丁腈共聚物)组成的复合固化剂，其质量比例为1:1:(0.2-0.5)。
优选的，所述稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚。
优选的，所述改性主体还包括15-25％的稠环芳烃基环氧树脂。
进一步优选的，所述稠环芳烃基环氧树脂为萘基环氧树脂或蒽基环氧树脂。
本申请还提供一种前述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将A组分中的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅和溴化纳米轻钙，研磨至细度小于50；
(2)将B组分中的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
作为另一种优化的所述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，具体是将改性主体与部分胶接主体先固化制备为微粒，再添加到组分A中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将包含环氧基封端聚硅氧烷、稠环芳烃基环氧树脂的改性主体与等量的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂混合，加入与改性主体等量的稀释剂，10％的聚酰胺类固化剂，充分混合搅拌，得到溶液A；
(2)将聚乙二醇、十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，配制为浓度分别为10％、10％的溶液，得到溶液B；
(3)快速搅拌下将溶液A加入到溶液B中，混合体积比为1-2:1，混合后继续搅拌20min，温度控制在30-40度，反应4h后，滤出产物，洗涤干燥制得所述微粒；
(4)将A组分中余量的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅、溴化纳米轻钙和步骤(3)制备的所述微粒，研磨至细度小于50；
(5)将B组分中余量的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(6)将步骤(4)和步骤(5)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
本发明的有益效果为：
(1)本申请以环氧基封端的聚硅氧烷为改性剂，利用环氧活性端基与胶接主体树脂接枝共聚，将硅氧烷链引入，在固化结构中引入稳定柔性的Si—O键，使其断裂韧性极大增强。
(2)引入纳米级的氧化石墨烯来增强环氧树脂，有效弥补增韧改性造成的强度损失。
(3)本申请采用溴化纳米轻钙取代常规的滑石粉、微硅粉、云母粉等填料，提高了胶泥固化后的耐紫外、抗老化性能，延缓树脂的粉化与失光。
(4)本申请所制备的环氧胶泥具有较高的强度、韧性、抗冲击性及抗冲磨性，综合性能良好，可应用于水电水利工程、桥梁工程、高铁轨道交通工程、建筑工程等。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本申请的实施例涉及一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，由组分A和组分B组成，组分A与组分B的使用比例为(3-6):1，A组分由以下质量份数的成分组成：环氧树脂40-60份、稀释剂8-15份、活性稀释剂AGE5-8份、硅烷偶联剂5-8份、气相二氧化硅10-14份、溴化纳米轻钙18-25份；B组分由以下质量份数的成分组成：固化剂60-80份、DMP-30促进剂10-20份、溴化纳米轻钙15-20份、氧化石墨烯纳米片2-5份；
所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400-900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，粘接主体和改性主体的质量比例为8-12:1。
环氧树脂是一种热固性树脂，其附着力强，易于固化，固化后呈高交联密度的三维网状结构，具有优异的粘结性和机械强度，但同时又存在质脆、抗冲击韧性差的缺点，在很大程度上限制其进一步的应用；聚硅氧烷的高温稳定性好，低温柔韧性佳，具有作为环氧树脂增韧改性剂的潜力，但聚硅氧烷与环氧树脂的相容性较差，本申请以环氧基封端的聚硅氧烷为改性剂，利用环氧活性端基与胶接主体树脂接枝共聚，将硅氧烷链引入，在固化结构中引入稳定柔性的Si—O键，使其断裂韧性极大增强；
柔性Si—O键的引入虽然起到良好的增韧效果，但刚性也极大降低；石墨烯(GNS)是一种新型纳米材料，具有独特的二维结构和诸多优异特性，在复合材料上的应用前景广阔，可以作为理想的纳米级的增强材料来增强环氧树脂，氧化石墨烯表面具有丰富的官能团，可以参与环氧基团的开环反应，本申请以氧化石墨烯纳米片为增强材料，有效弥补增韧改性造成的强度损失，而具备柔韧性的高强度材料能够吸收水流、推移质、悬移质的冲击能量，从而具有优异的抗冲磨性能；
常规环氧树脂胶泥多以滑石粉、微硅粉、云母粉等作为填料，容易发生耐候粉化，本申请采用溴化纳米轻钙取代常规的滑石粉、微硅粉、云母粉等填料，提高了胶泥固化后的耐紫外、抗老化性能，延缓树脂的粉化与失光。
所述溴化纳米轻钙为纳米轻钙与含溴基阻燃剂的组合物。
优选的，所述固化剂是由缩聚改性脂肪胺加成物、酚醛胺与端乙烯基丁腈橡胶(甲基丙烯酸封端的丁腈共聚物)组成的复合固化剂，其质量比例为1:1:(0.2-0.5)。
与单一的固化剂相比，复合固化剂可以增加固化体系交联的不均匀性，提高固化物韧性、抗冲击能力，改善刚性大、线膨胀系数与基面混凝土不匹配的本性。
优选的，所述稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚。
现有环氧胶泥体系中以辛基缩水甘油醚为稀释剂，其有较强的致敏性，在相对密闭空间施工，易发生施工人员过敏现象，气味较大，对环境和人体并不友好，本申请以高闪点无气味的1，6-己二醇二缩水甘油醚替代常规稀释剂，解决了易致敏、气味大、不环保的问题。
优选的，所述改性主体还包括15-25％的稠环芳烃基环氧树脂。
进一步优选的，所述稠环芳烃基环氧树脂为萘基环氧树脂或蒽基环氧树脂。
氧化石墨烯纳米片作为填料虽能有效弥补增韧改性造成的强度损失，但由于胶泥体系较高的粘度、石墨烯自身的易聚性以及与环氧树脂的相容性，其在体系中的有效添加量较为有限，因而对强度的弥补也较为有限；基于此，本申请采用稠环芳烃基环氧树脂与环氧基封端的聚硅氧烷作为改性主体，同时引入柔性Si—O键和刚性的稠环芳烃基团，一方面，进一步降低增韧改性造成的强度损失，降低线膨胀系数，另一方面，稠环芳烃具有与石墨烯类似的大π键，有助于石墨烯纳米片在体系中的分散与连接。
本申请的实施例还涉及一种前述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将A组分中的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅和溴化纳米轻钙，研磨至细度小于50；
(2)将B组分中的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
作为进一步优化的方案，本申请还提供另一种前述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，具体是将改性主体与部分胶接主体先固化制备为微粒，再添加到组分A中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将包含环氧基封端聚硅氧烷、稠环芳烃基体环氧树脂的改性主体与等量的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂混合，加入与改性主体等量的稀释剂，10％的聚酰胺类固化剂，充分混合搅拌，得到溶液A；
(2)将聚乙二醇、十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，配制为浓度分别为10％、10％的溶液，得到溶液B；
(3)快速搅拌下将溶液A加入到溶液B中，混合体积比为1-2:1，混合后继续搅拌20min，温度控制在30-40度，反应4h后，滤出产物，洗涤干燥制得所述微粒；
(4)将A组分中余量的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅、溴化纳米轻钙和步骤(3)制备的所述微粒，研磨至细度小于50；
(5)将B组分中余量的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(6)将步骤(4)和步骤(5)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
韧性与刚性相对，通常来说，刚性越大，则材料的硬度、拉伸强度、拉伸模量(杨氏模量)、弯曲强度、弯曲模量均较大，同时韧性就越小，断裂伸长率和冲击强度也越小；因而，在增韧环氧树脂固化物的同时难以维持其原来的强度，本申请将改性主体与部分胶接主体固化制备为微粒再作为韧性填料加入到环氧胶泥体系中，由于制备的改性环氧树脂微粒韧性较强，加入到环氧胶泥体系中可以在保留树脂原来强度的同时增加韧性，也不存在体系相容性的问题。
实施例1
一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，由组分A和组分B组成，组分A与组分B的使用比例为4：1，A组分由以下质量份数的成分组成：环氧树脂:50份、稀释剂11份、活性稀释剂AGE6份、KH5605份、气相二氧化硅12份、溴化纳米轻钙20份；B组分由以下质量份数的成分组成：固化剂70份、DMP-30促进剂12份、溴化纳米轻钙15份、氧化石墨烯纳米片3份；
所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400-900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，粘接主体和改性主体的质量比例为10：1；
所述固化剂是由缩聚改性脂肪胺加成物、酚醛胺与端乙烯基丁腈橡胶(甲基丙烯酸封端的丁腈共聚物)组成的复合固化剂，其质量比例为1：1：0.3；
所述稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚；
所述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将A组分中的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅和溴化纳米轻钙，研磨至细度小于50；
(2)将B组分中的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
实施例2
一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，由组分A和组分B组成，组分A与组分B的使用比例为4：1，A组分由以下质量份数的成分组成：环氧树脂:50份、稀释剂11份、活性稀释剂AGE6份、KH5605份、气相二氧化硅12份、溴化纳米轻钙20份；B组分由以下质量份数的成分组成：固化剂70份、DMP-30促进剂12份、溴化纳米轻钙15份、氧化石墨烯纳米片3份；
所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400-900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，粘接主体和改性主体的质量比例为10：1；
所述固化剂是由缩聚改性脂肪胺加成物、酚醛胺与端乙烯基丁腈橡胶(甲基丙烯酸封端的丁腈共聚物)组成的复合固化剂，其质量比例为1：1：0.3；
所述稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚；
所述改性主体还包括20％的萘基环氧树脂；
所述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将A组分中的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅和溴化纳米轻钙，研磨至细度小于50；
(2)将B组分中的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
实施例3
一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，由组分A和组分B组成，组分A与组分B的使用比例为4：1，A组分由以下质量份数的成分组成：环氧树脂:50份、稀释剂11份、活性稀释剂AGE6份、KH5605份、气相二氧化硅12份、溴化纳米轻钙20份；B组分由以下质量份数的成分组成：固化剂70份、DMP-30促进剂12份、溴化纳米轻钙15份、氧化石墨烯纳米片3份；
所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400-900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，粘接主体和改性主体的质量比例为10：1；
所述固化剂是由缩聚改性脂肪胺加成物、酚醛胺与端乙烯基丁腈橡胶(甲基丙烯酸封端的丁腈共聚物)组成的复合固化剂，其质量比例为1：1：0.3；
所述稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚；
所述改性主体还包括20％的萘基环氧树脂；
所述增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，具体是将改性主体与部分胶接主体先固化制备为微粒，再添加到组分A中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将包含环氧基封端聚硅氧烷、稠环芳烃基环氧树脂的改性主体与等量的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂混合，加入与改性主体等量的稀释剂，10％的聚酰胺类固化剂，充分混合搅拌，得到溶液A；
(2)将聚乙二醇、十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，配制为浓度分别为10％、10％的溶液，得到溶液B；
(3)快速搅拌下将溶液A加入到溶液B中，混合体积比为1-2:1，混合后继续搅拌20min，温度控制在30-40度，反应4h后，滤出产物，洗涤干燥制得所述微粒；
(4)将A组分中余量的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅、溴化纳米轻钙和步骤(3)制备的所述微粒，研磨至细度小于50；
(5)将B组分中余量的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(6)将步骤(4)和步骤(5)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
对照例
与实施例1相同，但所述环氧树脂全部由粘接主体组成，不含改性主体。
测试方法：
按照环氧树脂砂浆技术规程DL/T5193-2004测试环氧树脂胶泥的力学性能，包括抗压强度，抗拉强度，对混凝土粘结强度，弹性模量及线膨胀系数，具体结果如下：
Figure BDA0002524899370000071
Figure BDA0002524899370000081
以圆环法测试实施例产品的抗冲磨强度，根据SL352-2006(水工混凝土试验规程)的要求，测试不同产品在三种不同冲磨条件(无压40m/s、有压15m/s、有压20m/s)下的抗冲磨强度，测试结果如下：
Figure BDA0002524899370000082
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，其特征在于，由组分A和组分B组成，组分A与组分B的使用比例为(3-6)：1，A组分由以下质量份数的成分组成：环氧树脂40-60份、稀释剂8-15份、活性稀释剂AGE 5-8份、硅烷偶联剂5-8份、气相二氧化硅10-14份、溴化纳米轻钙18-25份；B组分由以下质量份数的成分组成：固化剂60-80份、DMP-30促进剂10-20份、溴化纳米轻钙15-20份、氧化石墨烯纳米片2-5份；
所述环氧树脂由粘接主体和改性主体组成，所述粘接主体为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述改性主体为环氧当量400-900g/mol的环氧基封端聚硅氧烷，粘接主体和改性主体的质量比例为8-12:1。
2.根据权利要求1所述的一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，其特征在于，所述固化剂是由缩聚改性脂肪胺加成物、酚醛胺与端乙烯基丁腈橡胶组成的复合固化剂，其质量比例为1:1:(0.2-0.5)。
3.根据权利要求1所述的一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，其特征在于，所述稀释剂为1，6-己二醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，其特征在于，所述改性主体还包括15-25％的稠环芳烃基环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥，其特征在于，所述稠环芳烃基环氧树脂为萘基环氧树脂或蒽基环氧树脂。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将A组分中的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE、硅烷偶联剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅和溴化纳米轻钙，研磨至细度小于50；
(2)将B组分中的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
7.根据权利要求1-5之一所述的一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥的制备方法，其特征在于，将改性主体与部分胶接主体先固化制备为微粒，再添加到组分A中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将包含环氧基封端聚硅氧烷、稠环芳烃基环氧树脂的改性主体与等量的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂混合，加入与改性主体等量的稀释剂，10％的聚酰胺类固化剂，充分混合搅拌，得到溶液A；
(2)将聚乙二醇、十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，配制为浓度分别为10％、10％的溶液，得到溶液B；
(3)快速搅拌下将溶液A加入到溶液B中，混合体积比为1-2:1，混合后继续搅拌20min，温度控制在30-40℃，反应4h后，滤出产物，洗涤干燥制得所述微粒；
(4)将A组分中余量的环氧树脂、稀释剂、活性稀释剂AGE、硅烷偶联剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入气相二氧化硅、溴化纳米轻钙和步骤(3)制备的所述微粒，研磨至细度小于50；
(5)将B组分中余量的固化剂和DMP-30促进剂混合后搅拌均匀，入三辊机，再加入溴化纳米轻钙和氧化石墨烯纳米片，研磨至细度小于50；
(6)将步骤(4)和步骤(5)制备的混合物按比例混合，用三辊机人工搅拌即制得所述胶泥。
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