CN109517343A - 一种建筑填缝用环氧树脂胶泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂45‑55份、改性环氧树脂15‑20份、端羧基丁腈橡胶10‑15份、聚酰亚胺树脂10‑15份、改性碳纳米管8‑11份、填料12‑16份、偶联剂1‑2份；所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯；所述组分A与组分B的质量配比为10:2‑3；本发明还公开了所述环氧树脂胶泥的制备方法。本发明通过改性环氧树脂、端羧基丁腈橡胶和聚酰亚胺树脂的加入，以及改性碳纳米管的配合使用，得到的胶泥力学性能强，韧性高，综合性能优异，且制备工艺简单、易于生产。
Description
技术领域
本发明属于填缝胶泥技术领域，具体地，涉及一种建筑填缝用环氧树脂胶泥及其制备方法。
背景技术
瓷砖、地砖填缝剂是一种高品质环保型高分子聚合物水泥基复合粘结材料。它是以优质石英砂、水泥为骨料，选用高分子聚合物胶粉配以多种添加剂经混合机搅拌均混而成的粉状粘结材料，主要用于各种釉里面砖，大理石，花岗石等砖材嵌缝用，嵌缝宽度，厚度可根据用户选择。
用瓷砖地砖填缝剂嵌缝，可保证所嵌缝道无裂纹产生，并具有良好的防渗水性能，可防止潮湿和雨水渗透到墙体内部，特别是冬季，渗进缝道的水份结冰膨胀，从而造成被粘贴砖脱落。另外用瓷砖地砖填缝剂后还可减少水泥砂浆中游离钙的析出，而不影响装饰的美观。
传统的填缝胶力学性能不够强，性脆，使用寿命不长，或者由于其工艺过于繁琐，而给生产和施工带来了诸多的不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种建筑填缝用环氧树脂胶泥及其制备方法，以克服现有技术中的如下技术问题：(1)填缝胶力学性能不够强，性脆，使用寿命不长；(2)填缝胶制备工艺繁琐。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂45-55份、改性环氧树脂15-20份、端羧基丁腈橡胶10-15份、聚酰亚胺树脂10-15份、改性碳纳米管8-11份、填料12-16份、偶联剂1-2份；
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯，低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:2-3:5-7:0.5-1；
所述组分A与组分B的质量配比为10:2-3；
所述建筑填缝用环氧树脂胶泥由如下步骤制备而成：
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡，待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出；
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂，搅拌15-18min，然后加入端羧基丁腈橡胶，搅拌15-18min，得第一混合物；
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后，加入改性碳纳米管和填料，超声分散均匀，得第二混合物；
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分A；
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分B；
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合，制得建筑填缝用环氧树脂胶泥。
进一步地，所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:6-8:2-4复配而成。
进一步地，所述偶联剂为KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
进一步地，所述改性环氧树脂由如下方法制备：
1)将64g四甲基氢氧化铵溶解于262g去离子水中，室温条件下，搅拌均匀；另取75g四丙氧基硅烷，室温条件下缓慢滴入上述混合体系里面，搅拌24h；之后缓慢升温至66℃，搅拌5h；
2)然后，再将反应产物混合溶液减压蒸馏除去65-75％的溶剂；浓缩后的溶液在2℃条件下冷却结晶24h，再将晶体于60℃真空干燥12h；
3)将上述制得的晶体加入双酚A型环氧树脂E-51中，120℃搅拌至完全溶解，冷却至85℃后，恒温反应3h，得到改性环氧树脂。
进一步地，所述改性碳纳米管由如下方法制备：
1)取碳纳米管于烧瓶中，将浓盐酸缓慢滴入其中，磁力搅拌4.5-5.5h，然后继续超声震荡3-4h，使碳纳米管在浓盐酸中充分分散；
其中，碳纳米管和浓盐酸的用量之比为10g：13-14ml；
2)按照浓盐酸与浓硝酸质量比为3:1的比例在上述混合液中加入相应质量的浓硝酸，磁力搅拌60-80min，然后在145℃条件下油浴加热1.5-2h后得到黑色溶液；
3)利用离心机分离碳纳米管，用去离子水反复洗涤，待碳纳米管溶液接近中性，离心机无法分离时改用抽滤方法继续清洗，直至溶液pH达到7，最后将抽滤出的粉末进行真空干燥，得到改性碳纳米管。
进一步地，所述低温固化剂由如下方法制备：
苯酚和丙烯酰胺在0℃冰浴搅拌35-40min后，利用恒压滴液漏斗逐滴加入四乙烯五胺，待滴完后，反应温度升高至80℃，水浴反应3h，立即进行减压蒸馏，得到低温固化剂；
其中，苯酚、丙烯酰胺、四乙烯五胺的物质的量之比为0.8：1.0：0.8。
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡，待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出；
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂，搅拌15-18min，然后加入端羧基丁腈橡胶，搅拌15-18min，得第一混合物；
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后，加入改性碳纳米管和填料，超声分散均匀，得第二混合物；
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分A；
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分B；
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合，制得建筑填缝用环氧树脂胶泥。
进一步地，步骤S1中所述双酚A型128环氧树脂、甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量之比为10：0.3-0.4:0.1-0.15。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用了改性碳纳米管作为填料的补充物质，改性后的碳纳米管的亲水性变强，主要是改性后碳纳米管表面引入了大量-OH和-COOH，可以和水分子形成氢键；这些含氧基团的引入可以提高碳纳米管与树脂及纤维的连接能力，同时可提高碳纳米管的分散性；碳纳米管具有独特的一维结构，且强度远高于树脂基体，因此若碳纳米管能均匀分散在树脂基体中，在复合材料受到外力载荷时，碳纳米管可以承受较大载荷，从而提高材料的强度；同时可以引发微裂纹，有效吸收能量，从而提高材料的冲击强度；
(2)本发明采用的固化剂包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂，固化剂复配产生更多的交联，从而得到性能上的改进，其中，低温固化剂中四乙烯五胺的部分活泼氢发生了化学反应，固化剂胺值相对于四乙烯五胺值明显下降；固化剂空间位阻变小，具有更好的变形性，可以更好地与环氧基发生交联反应，固化交联密度逐渐增大，导致粘接强度增大，固化剂分子链具有较好的变形性，所以胶泥常用固化剂具有更好的断裂伸长率；
(3)本发明采用了端羧基丁腈橡胶和聚酰亚胺树脂，端羧基丁腈橡胶在固化过程中会析出橡胶粒子，在环氧树脂中形成“海-岛模型”的两相结构，当材料受力时，橡胶粒子能起到耗能作用，抵制材料裂纹扩展而起到增韧作用，但是会降低材料的弹性模量，聚酰亚胺树脂含有苯环和酰亚胺环都属于刚性很强的基团，能够使体系的刚性增强，并且由于聚酰亚胺树脂结构中含有一定量的氨基，能与环氧基开环反应生成三维交联网络，体系交联点刚性增加，从而增强材料的弹性模量；
(4)本发明制备得到的环氧树脂胶泥力学性能强，韧性高，综合性能优异，且制备工艺简单、易于生产，适用于建筑填缝。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂45-55份、改性环氧树脂15-20份、端羧基丁腈橡胶10-15份、聚酰亚胺树脂10-15份、改性碳纳米管8-11份、填料12-16份、偶联剂1-2份；
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯，低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:2-3:5-7:0.5-1；
所述组分A与组分B的质量配比为10:2-3；
所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:6-8:2-4复配而成；
所述偶联剂为KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂；
所述改性环氧树脂由如下方法制备：
1)将64g四甲基氢氧化铵溶解于262g去离子水中，室温条件下，搅拌均匀；另取75g四丙氧基硅烷，室温条件下缓慢滴入上述混合体系里面，搅拌24h；之后缓慢升温至66℃，搅拌5h；
2)然后，再将反应产物混合溶液减压蒸馏除去65-75％的溶剂；浓缩后的溶液在2℃条件下冷却结晶24h，再将晶体于60℃真空干燥12h；
3)将上述制得的晶体加入双酚A型环氧树脂E-51中，120℃搅拌至完全溶解，冷却至85℃后，恒温反应3h，得到改性环氧树脂；
上述步骤制得的晶体是一种笼型低聚倍半硅氧烷，用其对环氧树脂进行改性，将硅氧烷的活性端基如羟基、氨基、烷氧基与环氧树脂中的环氧基、羟基进行反应，在环氧树脂分子结构中引入更加稳定的Si-O-Si键，能够提高改性后环氧树脂的耐热性；
所述改性碳纳米管由如下方法制备：
1)取碳纳米管于烧瓶中，将浓盐酸缓慢滴入其中，磁力搅拌4.5-5.5h，然后继续超声震荡3-4h，使碳纳米管在浓盐酸中充分分散；
其中，碳纳米管和浓盐酸的用量之比为10g：13-14ml；
2)按照浓盐酸与浓硝酸质量比为3:1的比例在上述混合液中加入相应质量的浓硝酸，磁力搅拌60-80min，然后在145℃条件下油浴加热1.5-2h后得到黑色溶液；
3)利用离心机分离碳纳米管，用去离子水反复洗涤，待碳纳米管溶液接近中性，离心机无法分离时改用抽滤方法继续清洗，直至溶液pH达到7，最后将抽滤出的粉末进行真空干燥，得到改性碳纳米管；
改性后的碳纳米管的亲水性变强，主要是由于改性后碳纳米管表面引入了大量-OH和-COOH，可以和水分子形成氢键；这些含氧基团的引入可以提高碳纳米管与树脂及纤维的连接能力，同时可提高碳纳米管的分散性；碳纳米管具有独特的一维结构，且强度远高于树脂基体，因此若碳纳米管能均匀分散在树脂基体中，在复合材料受到外力载荷时，碳纳米管可以承受较大载荷，从而提高材料的强度；同时可以引发微裂纹，有效吸收能量，从而提高材料的冲击强度；
所述低温固化剂由如下方法制备：
苯酚和丙烯酰胺在0℃冰浴搅拌35-40min后，利用恒压滴液漏斗逐滴加入四乙烯五胺，待滴完后，反应温度升高至80℃，水浴反应3h，立即进行减压蒸馏，得到低温固化剂；
其中，苯酚、丙烯酰胺、四乙烯五胺的物质的量之比为0.8：1.0：0.8；
四乙烯五胺的部分活泼氢发生了化学反应，固化剂胺值相对于四乙烯五胺值明显下降；固化剂空间位阻变小，具有更好的变形性，可以更好地与环氧基发生交联反应，固化交联密度逐渐增大，导致粘接强度增大，固化剂分子链具有较好的变形性，所以胶泥常用固化剂具有更好的断裂伸长率；
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡，待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出；
其中，双酚A型128环氧树脂、甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量之比为10：0.3-0.4:0.1-0.15；
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂，搅拌15-18min，然后加入端羧基丁腈橡胶，搅拌15-18min，得第一混合物；
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后，加入改性碳纳米管和填料，超声分散均匀，得第二混合物；
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分A；
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分B；
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合，制得建筑填缝用环氧树脂胶泥。
端羧基丁腈橡胶在固化过程中会析出橡胶粒子，在环氧树脂中形成“海-岛模型”的两相结构，当材料受力时，橡胶粒子能起到耗能作用，抵制材料裂纹扩展而起到增韧作用，但是会降低材料的弹性模量，聚酰亚胺树脂含有苯环和酰亚胺环都属于刚性很强的基团，能够使体系的刚性增强，并且由于聚酰亚胺树脂结构中含有一定量的氨基，能与环氧基开环反应生成三维交联网络，体系交联点刚性增加，从而增强材料的弹性模量。
实施例1
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂45份、改性环氧树脂15份、端羧基丁腈橡胶10份、聚酰亚胺树脂10份、改性碳纳米管8份、填料12份、KH550硅烷偶联剂1份；
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯，低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:2:5:0.5；
所述组分A与组分B的质量配比为10:2；
所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:6:2复配而成；
实施例2
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂50份、改性环氧树脂18份、端羧基丁腈橡胶12份、聚酰亚胺树脂13份、改性碳纳米管9份、填料14份、KH560硅烷偶联剂1.5份；
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯，低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:2.5:6:0.8；
所述组分A与组分B的质量配比为10:2.5；
所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:7:3复配而成；
实施例3
一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂55份、改性环氧树脂20份、端羧基丁腈橡胶15份、聚酰亚胺树脂15份、改性碳纳米管11份、填料16份、KH550硅烷偶联剂2份；
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯，低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:3:7:1；
所述组分A与组分B的质量配比为10:3；
所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:8:4复配而成；
将实施例1-3制备得到的环氧树脂胶泥以及传统胶泥分别均匀涂覆在模具表面，室温下固化7d用以测量其力学性能；采用万能材料试验机，按GB/T528-1998测定，试样为哑铃形，标距25mm，拉伸速率50mm/min，测试结果如下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 传统胶泥 | |
| 拉伸强度/MPa | 5.2 | 5.6 | 5.3 | 3.9 |
| 断裂伸长率/％ | 32.5 | 38.4 | 35.7 | 20.3 |
可知，本发明制备的环氧胶泥拉伸强度在5.2MPa以上，断裂伸长率在32.5％以上，远超于传统胶泥，力学性能优异。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，其特征在于，包括组分A和组分B，所述组分A由如下主要重量份原料制成：双酚A型128环氧树脂45-55份、改性环氧树脂15-20份、端羧基丁腈橡胶10-15份、聚酰亚胺树脂10-15份、改性碳纳米管8-11份、填料12-16份、偶联剂1-2份；
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯，低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:2-3:5-7:0.5-1；
所述组分A与组分B的质量配比为10:2-3；
所述建筑填缝用环氧树脂胶泥由如下步骤制备而成：
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡，待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出；
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂，搅拌15-18min，然后加入端羧基丁腈橡胶，搅拌15-18min，得第一混合物；
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后，加入改性碳纳米管和填料，超声分散均匀，得第二混合物；
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分A；
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分B；
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合，制得建筑填缝用环氧树脂胶泥。
2.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，其特征在于，所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:6-8:2-4复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，其特征在于，所述偶联剂为KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，其特征在于，所述改性环氧树脂由如下方法制备：
1)将64g四甲基氢氧化铵溶解于262g去离子水中，室温条件下，搅拌均匀；另取75g四丙氧基硅烷，室温条件下缓慢滴入上述混合体系里面，搅拌24h；之后缓慢升温至66℃，搅拌5h；
2)然后，再将反应产物混合溶液减压蒸馏除去65-75％的溶剂；浓缩后的溶液在2℃条件下冷却结晶24h，再将晶体于60℃真空干燥12h；
3)将上述制得的晶体加入双酚A型环氧树脂E-51中，120℃搅拌至完全溶解，冷却至85℃后，恒温反应3h，得到改性环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，其特征在于，所述改性碳纳米管由如下方法制备：
1)取碳纳米管于烧瓶中，将浓盐酸缓慢滴入其中，磁力搅拌4.5-5.5h，然后继续超声震荡3-4h，使碳纳米管在浓盐酸中充分分散；
其中，碳纳米管和浓盐酸的用量之比为10g：13-14ml；
2)按照浓盐酸与浓硝酸质量比为3:1的比例在上述混合液中加入相应质量的浓硝酸，磁力搅拌60-80min，然后在145℃条件下油浴加热1.5-2h后得到黑色溶液；
3)利用离心机分离碳纳米管，用去离子水反复洗涤，待碳纳米管溶液接近中性，离心机无法分离时改用抽滤方法继续清洗，直至溶液pH达到7，最后将抽滤出的粉末进行真空干燥，得到改性碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥，其特征在于，所述低温固化剂由如下方法制备：
苯酚和丙烯酰胺在0℃冰浴搅拌35-40min后，利用恒压滴液漏斗逐滴加入四乙烯五胺，待滴完后，反应温度升高至80℃，水浴反应3h，立即进行减压蒸馏，得到低温固化剂；
其中，苯酚、丙烯酰胺、四乙烯五胺的物质的量之比为0.8：1.0：0.8。
7.一种建筑填缝用环氧树脂胶泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡，待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出；
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂，搅拌15-18min，然后加入端羧基丁腈橡胶，搅拌15-18min，得第一混合物；
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后，加入改性碳纳米管和填料，超声分散均匀，得第二混合物；
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分A；
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀，置于球磨机内反复研磨至细度小于60um，得到组分B；
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合，制得建筑填缝用环氧树脂胶泥。
8.根据权利要求7所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述双酚A型128环氧树脂、甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量之比为10：0.3-0.4:0.1-0.15。
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