CN111593224A - 一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，属于金属加工技术领域，包括配料‑铸锭‑制粉‑制坯‑脱气‑热等静压，其中制坯步骤为选取粒径大小为5‑15μm的球形铜铬合金粉末采用冷静压压制或者冷喷涂沉积的方式制成铜铬合金胚料棒材，结合热等静压工艺显著的提高了自耗电极棒的致密度，由之前的75％‑85％提高到99％左右，有利于提高自耗电极棒在熔炼过程中电弧的稳定性，还显著降低了自耗电极棒的气体含量，由之前的600‑800ppm降低至210‑400ppm之间，降低了电极棒熔炼规程中的电压波动。

Description

一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，具体涉及一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法。
背景技术
真空铜铬系列电触头材料因具有优异的灭弧和抗熔焊以及抗电弧烧蚀能力，广泛的应用在中压系列的真空灭弧室领域，目前制备该触头材料的主流工艺包括：真空熔渗、粉末冶金、真空感应熔炼以及电弧熔炼工艺，其中电弧熔炼工艺制备出的铜铬系列触头材料具有均匀分布的显微组织，低的气体含量，产品质量一致性好等优点，但该工艺成本较高，主要因素是：电弧熔炼设备价格昂贵同时预制电极制备的工序较长，因而导致其生产过程成本较高，限制了该产品在中低端灭弧室领域的应用。
目前制备铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的主要方法包括：
1)混粉+冷等静压成型+真空烧结脱气；
2)混粉+松装粉末至金属包套内部+机械加工+真空烧结脱气。
这两种制备电弧熔炼预制电极的工艺缺点在于工序时间和效率较低，并且制备出的预制电极棒气体含量较高，通常O含量在600ppm-800ppm之间，再加上预制电极棒的致密度较低：在75％-85％之间，较高的气体含量和较低的电极棒致密度会扰乱熔炼过程中的电弧稳定性，增加了电弧熔炼产品的缺陷，降低了产品质量的一致性。
发明内容
针对以上存在的技术问题，本发明提供一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法。
本发明的技术方案：一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按重量百分比计，取52-90％铜料，10-48％铬料进行配比；
(2)铸锭：将步骤(1)按比例称取的铜料和铬料经过熔炼熔化成液体，然后浇注成铜铬合金铸锭；
(3)制粉：将铜铬合金铸锭采用真空感应气雾化法制成粒度区间为1-100μ m的球形铜铬合金粉末；
(4)制坯：选取合适粒径大小的球形铜铬合金粉末采用冷静压压制或者冷喷涂沉积的方式制成铜铬合金胚料棒材；
(5)脱气：将铜铬合金胚料棒材装入不锈钢包套焊接封口以及焊接脱气所需的排气管道，随后在井式烧结炉加热利用真空烧结炉对包封后的棒料进行排气工作，得到脱气后的铜铬合金棒；
(6)热等静压：将脱气后的铜铬合金棒在热等静压设备进行压制，得到铜铬电极棒。
进一步地，铜料采用纯度大于99.990％的电解铜板，铬料采用纯度大于99.9％的铬块，电解铜板和铬块在熔炼前采用砂纸打磨去除表面氧化层。采用电解铜板和铬块相较于粉状原料不易氧化且表面氧化成分易去除的优点。
进一步地，步骤(2)铜铬合金铸锭的具体包括：
(21)首先将在铜料和铬料同时放入坩埚内，并放入真空炉内，抽真空，充入氩气保护，先升温至1110-1180℃，至铜料完全熔化，保温静置5-10min；
(22)再继续升温至1600-1700℃，至铬料完全熔化，同时采用电磁搅拌装置对熔化的铜液和铬液进行物理搅拌10-12min，保温静置5-10min；
(23)降温至1075-1080℃，铜铬合金熔液凝固成半固态，同时采用电磁搅拌，用于破坏半固态铜铬合金析出的树枝状晶体，形成模糊悬液，保温30min；
(24)在真空下，采用电子束对上述模糊悬液进行重熔，升温至1500-1580℃，同时电磁搅拌至铜铬合金再次熔清后，降温至1300-1350℃，将熔液导入模具内，得到铜铬合金铸胚；
(25)将铜铬合金铸胚加热至870-880℃，保温1.5-3h淬火，得到铜铬合金铸锭。
原理为：液态铜铬合金在降温到液相线附近时，会变成半固态，经过搅拌，通过外力能够使得半固态铜铬合金析出的树枝状晶体熔断，再经过颗粒间的摩擦可形成100-200um的近球状，半树枝状的初次固体，均匀分布在金属液中，再经过电子束重熔，有利于铜铬金属充分融合，提高内部致密度。
进一步地，步骤(4)中球形铜铬合金粉末选取合适粒径大小的范围为5-15 μm。粒径过小在喷粉过程中容易造成飞粉，加工难度大，而粒径过大则无论是冷等静压堆积还是冷喷涂沉积都会造成内部孔隙率升高。
进一步地，步骤(4)中冷静压压制的工艺参数为：将球形铜铬合金粉末装入橡胶套中并利用真空封装机密封橡胶套，采用油性介质进行施压，最高压力为 260-300MPa，升压速率为35-45MPa/min，保压时间为3min。
进一步地，步骤(4)中冷喷涂沉积的工艺方法为：将球形铜铬合金粉末装入冷喷涂设备中，在喷涂过程中冷喷涂出的铜铬合金粉末以1500-1600m/s速度高速撞击承接底盘，铜铬合金粉末在固态下发生塑性变形沉积成型得到铜铬合金胚料棒材，冷喷涂工艺的条件的气体压力为1.0-2.0MPa，气体为氮气等保护气体，气体加热温度为150-170℃，送粉量控制在20-25g/min，喷枪出口距离沉积表面控制在10-20mm，喷枪移动速度为60-80mm/min。
进一步地，步骤(6)的热等静压工艺参数为：加热处理的温度为860-970℃，压力为150-180MPa，热等静压处理时升温升压时间为3小时，保温保压时间为 4小时。
本发明的有益效果为：
(1)本发明在制作铜铬合金铸锭时采用将熔液降温成半固态，并搅拌破碎成均匀分布有固体颗粒的熔液，再利用电子束重熔利于铜铬金属充分融合，提高内部致密度；
(2)本发明采用冷喷涂沉积工艺制作铜铬合金坯料棒材，相较于热喷涂工艺，冷喷涂相对温度低，不会熔化金属粒子，不会造成金属粒子的氧化，并且喷涂厚度可任意调节，喷涂沉积型材气孔率低且致密度更高；
(3)本发明还结合热等静压工艺显著的提高了自耗电极棒的致密度，由之前的75％-85％提高到99％左右，有利于提高自耗电极棒在熔炼过程中电弧的稳定性；此外还显著降低了自耗电极棒的气体含量，由之前的600-800ppm降低至 210-400ppm之间，降低了电极棒熔炼规程中的电压波动。
附图说明
图1是本发明实施例5中所制备的CuCr40电极棒金相(100×)；
图2是本发明实施例5中CuCr40电极棒熔炼后的铸锭金相(100×)。
具体实施方式
实施例1
一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按重量百分比计，取60％铜料，40％铬料进行配比；铜料采用纯度大于99.990％的电解铜板，铬料采用纯度大于99.9％的铬块，电解铜板和铬块在熔炼前采用砂纸打磨去除表面氧化层。采用电解铜板和铬块相较于粉状原料不易氧化且表面氧化成分易去除的优点。
(2)铸锭：将步骤(1)按比例称取的铜料和铬料经过熔炼熔化成液体，然后浇注成铜铬合金铸锭；
(3)制粉：将铜铬合金铸锭采用真空感应气雾化法制成粒度区间为1-100μ m的球形铜铬合金粉末；
(4)制坯：选取合适粒径大小为5-15μm的球形铜铬合金粉末采用冷静压压制方式制成铜铬合金胚料棒材；粒径过小在喷粉过程中容易造成飞粉，加工难度大，而粒径过大则无论是冷等静压堆积还是冷喷涂沉积都会造成内部孔隙率升高。冷静压压制的工艺参数为：将球形铜铬合金粉末装入橡胶套中并利用真空封装机密封橡胶套，采用油性介质进行施压，最高压力为280MPa，升压速率为40MPa/min，保压时间为3min。
(5)脱气：将铜铬合金胚料棒材装入不锈钢包套焊接封口以及焊接脱气所需的排气管道，随后在井式烧结炉加热利用真空烧结炉对包封后的棒料进行排气工作，得到脱气后的铜铬合金棒；
(6)热等静压：将脱气后的铜铬合金棒在热等静压设备进行压制，得到铜铬电极棒，热等静压工艺参数为：加热处理的温度为920℃，压力为170MPa，热等静压处理时升温升压时间为3小时，保温保压时间为4小时。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：按重量百分比计，取52％铜料，48％铬料进行配比。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：按重量百分比计，取90％铜料，10％铬料进行配比。
实施例4
本实施例在实施例1的基础上对步骤(4)进行了改进：
(4)制坯：选取合适粒径大小为5-15μm的球形铜铬合金粉末采用冷喷涂沉积方式制成铜铬合金胚料棒材；冷喷涂沉积的工艺方法为：将球形铜铬合金粉末装入冷喷涂设备中，在喷涂过程中冷喷涂出的铜铬合金粉末以1550m/s速度高速撞击承接底盘，铜铬合金粉末在固态下发生塑性变形沉积成型得到铜铬合金胚料棒材，冷喷涂工艺的条件的气体压力为1.8MPa，气体为氩气等保护气体，气体加热温度为170℃，送粉量控制在22g/min，喷枪出口距离沉积表面控制在 15mm，喷枪移动速度为70mm/min。采用冷喷涂沉积工艺制作铜铬合金胚料棒材，相较于热喷涂工艺，冷喷涂相对温度低，不会熔化金属粒子，不会造成金属粒子的氧化，并且喷涂厚度可任意调节，喷涂沉积型材气孔率低且致密度更高。
实施例5
本实施例在实施例4的基础上对步骤(2)进行了改进：
步骤(2)铜铬合金铸锭的具体包括：
(21)首先将在铜料和铬料同时放入坩埚内，并放入真空炉内，抽真空，充入氮气保护，先升温至1145℃，至铜料完全熔化，保温静置5-10min；
(22)再继续升温至1650℃，至铬料完全熔化，同时采用电磁搅拌装置对熔化的铜液和铬液进行物理搅拌10min，保温静置5-10min；
(23)降温至1075℃，铜铬合金熔液凝固成半固态，同时采用电磁搅拌，用于破坏半固态铜铬合金析出的树枝状晶体，形成模糊悬液，保温30min；
(24)在真空下，采用电子束对上述模糊悬液进行重熔，升温至1550℃，同时电磁搅拌至铜铬合金再次熔清后，降温至1330℃，将熔液导入模具内，得到铜铬合金铸胚；
(25)将铜铬合金铸胚加热至875℃，保温2.5h淬火，得到铜铬合金铸锭。这是因为液态铜铬合金在降温到液相线附近时，会变成半固态，经过搅拌，通过外力能够使得半固态铜铬合金析出的树枝状晶体熔断，再经过颗粒间的摩擦可形成100-200um的近球状，半树枝状的初次固体，均匀分布在金属液中，再经过电子束重熔，有利于铜铬金属充分融合，提高内部致密度。
由实施例5所制备的CuCr40电极棒金相(100×)如图1所示，CuCr40电极棒熔炼后的铸锭金相(100×)如图2所示。
对实施例1、实施例4、实施例5制备的CuCr40预制电极产品性能测试，以市售CuCr40电极棒作为对比例，测试结果如表1所示：
表1 CuCr40预制电极产品性能指标
实验组 O(ppm) N(ppm) 硬度(HB) 密度(g/cm3) 致密度
实施例1 390 19 98 8.1 98.6％
实施例4 212 15 98.8 8.4 99.3％
实施例5 210 14 99.7 8.4 99.5％
对比例 778 45 83.7 7.0 76％
从上述表格可以看出，本发明制备的铜铬合金电极棒相较于对比例的致密度有明显提高，最高可达99.5％，而氧含量也明显下降，最低可达210ppm。

Claims (7)

1.一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按重量百分比计，取52-90％铜料，10-48％铬料进行配比；
(2)铸锭：将步骤(1)按比例称取的铜料和铬料经过熔炼熔化成液体，然后浇注成铜铬合金铸锭；
(3)制粉：将所述铜铬合金铸锭采用真空感应气雾化法制成粒度区间为1-100μm的球形铜铬合金粉末；
(4)制坯：选取合适粒径大小的所述球形铜铬合金粉末采用冷静压压制或者冷喷涂沉积的方式制成铜铬合金胚料棒材；
(5)脱气：将所述铜铬合金胚料棒材装入不锈钢包套焊接封口以及焊接脱气所需的排气管道，随后在井式烧结炉加热利用真空烧结炉对包封后的棒料进行排气工作，得到脱气后的铜铬合金棒；
(6)热等静压：将所述脱气后的铜铬合金棒在热等静压设备进行压制，得到铜铬电极棒。
2.如权利要求1所述的一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，所述铜料采用纯度大于99.990％的电解铜板，所述铬料采用纯度大于99.9％的铬块，所述电解铜板和铬块在熔炼前采用砂纸打磨去除表面氧化层。
3.如权利要求1所述的一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)铜铬合金铸锭的具体包括：
(21)首先将在铜料和铬料同时放入坩埚内，并放入真空炉内，抽真空，充入氩气保护，先升温至1110-1180℃，至铜料完全熔化，保温静置5-10min；
(22)再继续升温至1600-1700℃，至铬料完全熔化，同时采用电磁搅拌装置对熔化的铜液和铬液进行物理搅拌10-12min，保温静置5-10min；
(23)降温至1075-1080℃，铜铬合金熔液凝固成半固态，同时采用电磁搅拌，用于破坏半固态铜铬合金析出的树枝状晶体，形成模糊悬液，保温30min；
(24)在真空下，采用电子束对上述模糊悬液进行重熔，升温至1500-1580℃，同时电磁搅拌至铜铬合金再次熔清后，降温至1300-1350℃，将熔液导入模具内，得到铜铬合金铸坯；
(25)将所述铜铬合金铸胚加热至870-880℃，保温1.5-3h淬火，得到铜铬合金铸锭。
4.如权利要求1所述的一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述球形铜铬合金粉末选取合适粒径大小的范围为5-15μm。
5.如权利要求1所述的一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷静压压制的工艺参数为：将所述球形铜铬合金粉末装入橡胶套中并利用真空封装机密封橡胶套，采用油性介质进行施压，最高压力为260-300MPa，升压速率为35-45MPa/min，保压时间为3min。
6.如权利要求1所述的一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷喷涂沉积的工艺方法为：将所述球形铜铬合金粉末装入冷喷涂设备中，在喷涂过程中冷喷涂出的铜铬合金粉末以1500-1600m/s速度高速撞击承接底盘，铜铬合金粉末在固态下发生塑性变形沉积成型得到铜铬合金坯料棒材，冷喷涂工艺的条件的气体压力为1.0-2.0MPa，气体加热温度为150-170℃，送粉量控制在20-25g/min，喷枪出口距离沉积表面控制在10-20mm，喷枪移动速度为60-80mm/min。
7.如权利要求1所述的一种铜铬电弧熔炼用自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的热等静压工艺参数为：加热处理的温度为860-970℃，压力为150-180MPa，热等静压处理时升温升压时间为3小时，保温保压时间为4小时。
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