CN111592565B - 四（二甲氨基）钛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四（二甲氨基）钛的合成方法。该合成方法包括如下步骤：将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物；以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在‑10~‑20℃温度条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第一反应，制备第二反应物；于所述第二反应物中加入四氯化钛进行第二反应，经后处理制备所述四（二甲氨基）钛。该合成方法能够避免上述爆炸隐患和危险因素，且可能大大减少固废和液废的产生，安全环保，同时四（二甲氨基）钛收率高，工艺便于操作。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，特别是涉及一种四（二甲氨基）钛的合成方法。
背景技术
随着半导体制造业的不断发展，ALD（原子层沉积）技术由于其操作简单、沉积参数的高度可控性、优异的沉积均匀性等特点成为半导体制造最理想的沉积方法之一。寻找适合ALD使用的高k和金属栅材料前驱物，以及改善材料的纯度等问题变得至关重要。四（二甲氨基）钛，分子式C8H24N4Ti，是对空气和水汽非常敏感的化合物，能溶于醇类、苯、四氯化碳等有机溶剂中。四（二甲氨基）钛不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且还表现出了相当高的反应性，是现今ALD研究领域的热点材料。
四（二甲氨基）钛的合成主要是先通过二甲胺与有机金属锂化合物反应生成中间体二甲氨基锂，然后再与四氯化钛反应得到。二甲胺在常温常压条件下为气体，因此目前该合成路线的工艺方法主要有以下两种：
（1）直接在反应釜或反应溶剂内通入二甲胺，由于二甲胺是极易挥发的，容易进行活性极高的气液界面反应，气液界面反应不可控的剧烈放热会导致釜内压力急剧增大而存在爆炸隐患，同时二甲胺容易逸散出反应釜，导致实际反应的二甲胺的量减少，造成原料的浪费和产率的减少；
（2）先将二甲胺溶于水，制备二甲胺水溶液，反应时通过加热二甲胺水溶液使二甲胺气体溢出，再经干燥装置和冷凝装置滴加至反应釜内，通过加热温度调控加入的二甲胺量，此方法不仅会产生大量液废（二甲胺水溶液残余物）和固废（碱性干燥剂），而且溢出的二甲胺中的水分万一干燥不充分，微量的残留即会导致中间体二甲氨基锂剧烈自燃，对整个反应体系将是一个极其严重的危险因素。
发明内容
基于此，有必要提供一种四（二甲氨基）钛的合成方法。该合成方法能够避免上述爆炸隐患和危险因素，且可能大大减少固废和液废的产生，安全环保，同时四（二甲氨基）钛收率高，工艺便于操作。
具体技术方案如下：
一种四（二甲氨基）钛的合成方法，包括如下步骤：
将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物；
以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在-10~-20℃温度条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第一反应，制备第二反应物；所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20~-50℃；
于所述第二反应物中加入四氯化钛进行第二反应，经后处理制备所述四（二甲氨基）钛；所述后处理的步骤包括：完成所述第二反应后，对所得反应液进行减压蒸馏，所述减压蒸馏的真空度为0.05~0.15mmHg，温度为45~55℃，收集馏分；
所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1：1~1.4；
所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为1：4.1~4.4。
在其中一个实施例中，所述气体流出压力为0.12~0.13MPa。
在其中一个实施例中，所述温度条件为-13~-17℃。
在其中一个实施例中，所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20~-40℃。
在其中一个实施例中，所述第一反应的反应条件包括：反应温度为室温。
在其中一个实施例中，所述第一反应的反应条件还包括：反应时间为1~3h。
在其中一个实施例中，所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为8~12h。
在其中一个实施例中，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度为-20~-40℃。
在其中一个实施例中，所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1：1~1.2。
在其中一个实施例中，所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为1：4.1~4.2。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，直接将二甲胺气体进行冷凝，并通过合理控制冷凝条件，具体为控制二甲胺气体的气体流出压力为0.12~0.15MPa，冷凝温度为-10~-20℃控制二甲胺冷凝液的加入速率。由此，一方面，能够大大提高反应的转化率和四（二甲氨基）钛收率，并且解决了因界面反应或干燥不充分导致的反应釜爆炸的潜在风险；另一方面，可大幅减少生产过程中产生的液废（脱完二甲胺后的水）和固废（干燥二甲胺的干燥剂），从而使工艺更加环保，更符合现代工业环境友好型的愿景。
附图说明
图1为实施本发明一实施例所述的四（二甲氨基）钛的合成方法的合成系统结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的四（二甲氨基）钛的合成方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
术语“室温”是指在不进行任何加热或冷却操作的情况下，室内的自然温度。通常为10~30℃。
本发明的实施例提供一种四（二甲氨基）钛的合成方法，包括如下步骤：
将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物；
以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在-10~-20℃温度条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第一反应，制备第二反应物；
于所述第二反应物中加入四氯化钛进行第二反应，经后处理制备所述四（二甲氨基）钛。
四（二甲氨基）钛的合成主要包括两个步骤：（1）通过二甲胺与有机金属锂化合物反应生成中间体二甲氨基锂；（2）二甲氨基锂再与四氯化钛反应得到四（二甲氨基）钛。
步骤（1）中，具体的：
首先，将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，使有机金属锂化合物分散在烷烃溶剂中，由此有利于后续滴加二甲胺冷凝液（即冷凝后的二甲胺气体）时，二甲胺能够与有机金属锂化合物均匀且快速的反应。
然后，以适当的气体流出压力导出二甲胺气体，从而控制其流速，与此同时，结合合适的冷凝温度，使二甲胺气体能够及时冷凝，并以合适的滴加速度加入至烷烃溶剂和有机金属锂化合物的混合物（即第一反应物）中，从而与其中的有机金属锂充分反应，反应转化率高，且降低了因过度放热及压力过大导致的安全风险。反应生成的第二反应物中包含中间体二甲氨基锂，为下一步的原料，在具体实施时，可以不经后处理，直接用于下一步反应。
步骤（2）中，具体地：于包含中间体二甲氨基锂的第二反应物中加入四氯化钛，反应可得四（二甲氨基）钛。
由此上述合成方法，一方面，能够大大提高反应的转化率和四（二甲氨基）钛收率，并且解决了因界面反应或干燥不充分导致的反应釜爆炸的潜在风险；另一方面，可大幅减少生产过程中产生的液废（脱完二甲胺后的水）和固废（干燥二甲胺的干燥剂），从而使工艺更加环保，更符合现代工业环境友好型的愿景。
作为优选地，所述气体流出压力为0.12~0.13MPa。
作为优选地，所述温度条件为-13~-17℃。
在其中一个具体的实施例中，所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20~-40℃。采用该温度，可避免二甲胺冷凝液再次气化溢出，同时保证较快的反应速率。
在其中一个具体的实施例中，所述第一反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为1~3h。采用该反应条件，有利于二甲胺的充分转化，保证四（二甲氨基）钛收率。
在其中一个具体的实施例中，所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为8~12h。采用该反应条件，有利于中间体二甲氨基锂的充分转化，保证四（二甲氨基）钛收率。
在其中一个具体的实施例中，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度为-20~-40℃。由此可减少副反应的发生，便于后续四（二甲氨基）钛的后处理纯化，提高收率。
在其中一个具体的实施例中，所述后处理的步骤包括：完成所述第二反应后，对所得反应液进行减压蒸馏，所述减压蒸馏的真空度为0.05~0.15mmHg，温度为45~55℃，收集馏分。即收集0.05~0.15mmHg条件下的45~55℃的馏分，该馏分即为四（二甲氨基）钛。具体地，所述温度/真空度可非限制性地采用：50℃/0.1mmHg、45℃/0.15mmHg、55℃/0.05mmHg、47℃/0.13mmHg、48℃/0.12mmHg、52℃/0.08mmHg。
在其中一个具体的实施例中，所述烷烃溶剂选自正己烷、正庚烷和甲苯中的至少一种。
在其中一个具体的实施例中，所述有机金属锂化合物选自正丁基锂和甲基锂中的至少一种。
在其中一个具体的实施例中，所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1.0~1.2。
在其中一个具体的实施例中，所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为4~4.2。
可以理解地，上述反应过程优选在无水无氧环境下进行。
在其中一个具体的实施例中，所述混合前，对所述烷烃溶剂进行除水除氧处理。在其中一个具体的实施例中，所述混合前，先形成惰性气体氛围。具体的，所述形成惰性气体氛围的方式为重复抽真空和通入惰性气体操作。更为具体地，所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气（“高纯”是指，纯度在99.999%或以上）。
另外，在具体的实施上述四（二甲氨基）钛的合成方法时，可采用四（二甲氨基）钛的合成系统。因此，本发明的实施例还提供一种所述四（二甲氨基）钛的合成系统，用于实施上述四（二甲氨基）钛的合成方法。
在其中一个具体的实施例中，实施所述的四（二甲氨基）钛的合成方法的合成系统的结构如图1所示，包括用于储存二甲胺气体的高压气体储存装置100、冷凝装置200和反应装置300；高压气体储存装置100、冷凝装置200和反应装置300依次连通；二甲胺气体由高压气体储存装置100导出后，经冷凝装置200冷凝后加入至反应装置300；
高压气体储存装置100设有减压阀101，以调控二甲胺气体的气体流出压力。
上述的四（二甲氨基）钛的合成系统，便于进行技术参数调控，实现四（二甲氨基）钛的安全环保生产，且有利于提高四（二甲氨基）钛合成的反应转化率和收率。同时结构组成简单，可以在现有设备的基础上进行改造组装，便于大规模推广应用。
具体的，采用上述四（二甲氨基）钛的合成系统的合成方法包括如下步骤：
通过调整减压阀101，使储存于高压气体储存装置100的二甲胺气体以如上所述的气体流出压力流出，并进入预设如上所述冷凝的温度条件的冷凝装置200；
于反应装置300中混合烷烃溶剂和有机金属锂化合物，得到第一反应物；在如上条件下冷凝形成的二甲胺冷凝液流入反应装置300，与所述第一反应进行第一反应，得到第二反应物；
再于反应装置300中加入四氯化钛，与所述第二反应物进行第二反应；
第二反应结束后，对反应装置300中的反应物进行后处理得到所述四（二甲氨基）钛。
在其中一个具体的实施例中，反应装置300还设有加料装置400。例如所述四氯化钛可以经过加料装置400加入至反应装置300中，由此可以调整其加料速度。具体地，加料装置400为恒压滴液漏斗。
在其中一个具体的实施例中，所述后处理可直接在反应装置300中进行，即直接对反应装置300进行加热和真空处理，达到如上所述的减压蒸馏条件，馏分经过管道导出至收集容器500中。
在其中一个具体的实施例中，冷凝装置200为冷凝管。
具体地，所述冷凝管的尺寸与所述反应装置的容量体积正相关。在其中一个具体的实施例中，所述反应装置的容量体积为2L时，所述冷凝管的长度为30mm，小咀外径10mm。
在其中一个具体的实施例中，冷凝装置200为蛇形冷凝管。
在其中一个具体的实施例中，反应装置300设有冷却部件（图中未示出）。用于调控反应装置300的温度，例如在二甲胺冷凝液流入反应装置300时，控制体系温度为-20~-40℃，又例如在于反应装置300中加入四氯化钛时，控制体系温度为-20~-40℃。
如下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售获得。
实施例1
本实施例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入500mL的正己烷和500mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.12MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为-15℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-20℃，共计通入二甲胺56g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入58g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛60g，收率88%。
实施例2
本实施例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入600mL的正庚烷和550mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.13MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为-15℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-20℃，共计通入二甲胺62g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入64g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛68g，收率90%。
实施例3
本实施例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其步骤同实施例2，主要区别在于：采用的气体流出压力为0.15MPa。
具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入600mL的正庚烷和550mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.15MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为-15℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-20℃，共计通入二甲胺62g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入64g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛64g，收率85%。
实施例4
本实施例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其步骤同实施例2，主要区别在于：采用的气体流出压力为0.12MPa。
具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入600mL的正庚烷和550mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.12MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为-15℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-20℃，共计通入二甲胺62g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入64g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛69g，收率92%。
实施例5
本实施例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其步骤同实施例2，主要区别在于：冷凝温度为-20℃。
具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入600mL的正庚烷和550mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.13MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为-20℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-20℃，共计通入二甲胺62g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入64g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛66g，收率88%。
实施例6
本实施例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其步骤同实施例2，主要区别在于：步骤二中，控制所述反应装置内的温度的-50℃。
具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入600mL的正庚烷和550mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.13MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为-15℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-50℃，共计通入二甲胺62g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入64g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛60g，收率80%。
对比例1
本对比例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：冷凝温度为0℃，气体流出压力0.11MPa。
具体步骤如下：
步骤一，所述反应装置为2L的反应瓶，将所述反应装置用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入500mL的正己烷和500mL正丁基锂（2.5M）；得到第一反应物；
步骤二，所述高压气体储存装置为二甲胺气体钢瓶，通过调整设于其上的减压阀，控制二甲胺气体的气体流出压力为0.11MPa；经减压阀流出的二甲胺气体通过冷凝温度为0℃的蛇形冷凝管，冷凝形成二甲胺冷凝液，并缓慢滴入所述反应装置内与所述第一反应物混合，控制所述反应装置内的温度的-20~-40℃，共计通入二甲胺56g；二甲胺滴完后，室温反应2小时；得到第二反应物；
步骤三，于所述反应装置内缓慢滴入58g四氯化钛，并控制所述反应装置内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛52g，收率76%。
对比例2
本对比例一种四（二甲氨基）钛的合成方法，步骤如下：
步骤一，将2L的反应瓶用真空/氮气系统置换三次，氮气氛围下，加入500mL的正己烷和56g二甲胺（二甲胺不经过冷凝管，直接以气体形式经过减压阀流入反应釜，通入压力为0.12MPa）；
步骤二，于上述2L的反应瓶中缓慢滴入500mL正丁基锂（2.5M），控制反应瓶内的温度的-20~-40℃；正丁基锂滴完后，室温反应2小时；
步骤三，再于上述2L的反应瓶中缓慢滴入58g四氯化钛，并控制反应瓶内的温度为-30℃；滴完后，室温反应10小时；
步骤四，反应结束后，对反应物进行减压蒸馏，收集50℃/0.1mmHg的馏分，得到四（二甲氨基）钛48g，收率70%。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物；
以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在-10~-20℃温度条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第一反应，制备第二反应物；所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20~-40℃；所述第一反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为1~3h；
于所述第二反应物中加入四氯化钛进行第二反应，经后处理制备所述四（二甲氨基）钛；所述后处理的步骤包括：完成所述第二反应后，对所得反应液进行减压蒸馏，所述减压蒸馏的真空度为0.05~0.15mmHg，温度为45~55℃，收集馏分；所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为8~12h；
所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1~1.4：1；
所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为4.1~4.4：1。
2.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述气体流出压力为0.12~0.13MPa。
3.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述温度条件为-13~-17℃。
4.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述第一反应的反应条件包括：反应时间为2h。
6.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为10h。
7.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度为-20~-40℃。
8.根据权利要求7所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度为-30℃。
9.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1~1.2：1。
10.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为4.1~4.2：1。
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