CN201454510U - 一种气液非均相反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种气液非均相反应装置。该装置由气体发生装置、气体处理装置和反应装置构成，其中气体处理装置主要由冷凝器、纯化塔和气体冷却器依次连接构成。气体发生装置中生成气相反应物后，经过气体处理装置进行纯化及冷却，使室温下的气相反应物液化后，进入反应装置，与液相反应物进行反应，即使得室温下气体参加的气液非均相反应，转化为均相反应，加快反应速度，提高反应收率。

Description

一种气液非均相反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种气液非均相反应装置。

背景技术

气液反应是化学化工领域中一类常见反应，但由于以下原因，使得反应体系不利于控制，效果差：1.气相反应物和液相反应物属于非均相反应，二者很难充分混合并充分反应，影响反应收率。2.气相反应物易从反应体系中逸出，难以保证气相反应物定量的参与反应。3.由于气相反应物参与反应，反应装置压力变化较大，存在较大安全隐患。4.反应结束，打开装置时，反应体系中残留的气相反应物立即逸出，易给实验人员造成毒害。5.部分气相反应物无商业化产品，必须当时制备，当时纯化，当时使用，而普通的反应装置难以满足要求。

目前，实际操作中使用以下几种反应装置来实现气液反应：1.鼓泡反应装置。将气相反应物通入液相反应物底部，以气泡形态从液相反应物底部升入顶部，从而与液相反应物进行反应。鼓泡反应装置解决了气相反应物和液相反应物的混合问题，但由于气液非均相的原因，二者并不能充分混合，难以充分反应；2.喷射反应装置。液相反应物通过喷嘴，形成小液滴喷入气相反应物中，二者充分混合，进行反应。喷射反应装置将液相反应物转换为小液滴，促使反应进行，但该装置构造复杂，要求严格，并且需要足够多量的气相反应物参与反应，只适用于常量反应，无法满足微量、半微量反应的要求；3.高压釜反应器。将气相反应物加入高压釜反应器，在密闭、高压环境下与液相反应物充分混合，进行反应。高压釜反应器适用于商品化的气相反应物参与的反应，如：氢气，二氧化碳等。需自制的气相反应物，如：甲硫醇，硫化氢等，由于难以收集到足够多量的气体而不适用于此反应装置，并且反应是在密闭容器中进行，为反应终点的判断带来一定困难。

实用新型内容

为了解决上述气液非均相反应体系不利于控制和反应效果差的问题，本实用新型提供一种使室温下气体参加的气液非均相反应转化为液相反应的气液非均相反应装置。

本实用新型提供的气液非均相反应装置，由气体发生装置、气体处理装置和反应装置构成，其中，气体处理装置主要由冷凝器、纯化塔和气体冷却器依次连接构成。

作为优选，上述冷凝器是指回流水冷凝器。

作为优选，上述纯化塔是指装有无水氯化钙和固体氢氧化钠的纯化塔。

作为优选，上述气体冷却器是指充有液氮的气体冷却器。

上述气体处理装置还包含冷媒补给器，其中，冷媒补给器与上述气体冷却器连接。

作为优选，上述冷媒补给器是指液氮补给器。

上述气体发生装置由气体发生原料添加器和气体发生反应器连接构成，其中，气体发生反应器与上述冷凝器连接。

所述反应装置由反应监控及尾气处理器、反应器和反应冷却器构成，其中，反应监控及尾气处理器与反应器连接.其中，反应器与上述气体冷却器连接.

本实用新型所能达到的技术效果如下：

1本实用新型提供的气液非均相反应装置将气相反应物的生成、纯化、液化、反应和尾气吸收等功能集中在一起。

2气体发生反应器与冷凝器连接，气体发生反应器中生成的气相反应物，经冷凝器初步纯化，除去气相反应物中的水和其他易挥发溶剂。

3气体发生原料添加器与气体发生反应器连接，便于间歇式向气体发生反应器中加入气体发生原料。

4纯化塔与冷凝器连接对气相反应物进行二次纯化，进一步除去其中包含的水气和二氧化碳等杂质，可得到纯度较高的气相反应物。

5气体冷却器与纯化塔连接，气相反应物通过包含液氮或干冰等特殊冷媒的气体冷却器液化为液态。

6气体冷却器与反应器连接，气相反应物在气体冷却器中液化后进入反应器中，参与反应，达到液-液均相反应的目的，反应由非均相反应转化为均相反应，增加了不同反应物的接触几率，提高了反应收率，达到了低能耗，高产出的目的。

7冷媒补给器与气体冷却器连接，便于添加冷媒。

8反应监控及尾气处理器与反应器连接，可监控反应进程和保证反应装置的安全性。

9反应冷却器可保持反应器的低温环境，减少低沸点反应物的逸出。

附图说明

图1是本实用新型气液非均相反应装置示意图。

1-气体发生装置；2-气体处理装置；3-反应装置；4-气体发生反应器；5-冷凝器；6-气体发生原料添加器；7-纯化塔；8-气体冷却器；9-冷媒补给器；10-反应器；11-反应监控及尾气处理器；12-反应冷却器。

具体实施方式

下面结合附图1和具体实施例对本实用新型作进一步详细的说明。

本申请中所述的气相反应物是指在气体发生反应器4中生成，经气体处理装置2处理，最终在反应器10中参与反应的气体。

本实用新型气液非均相反应装置由以下三个部分构成：

气体发生装置1，用于制备气相反应物；

气体处理装置2，用于纯化和液化气相反应物；

反应装置3，用于使液化的气相反应物与液相反应物进行均相反应。

其中，气体发生装置1，由气体发生反应器4和气体发生原料添加器6构成。

气体处理装置2，由冷凝器5、纯化塔7、气体冷却器8和冷媒补给器9构成。

反应装置3，由反应器10、反应监控及尾气处理器11和反应冷却器12构成。

气体发生反应器4，用于气相反应物的制备。

气体发生原料添加器6，用于间歇式向气体发生反应器4中加入气体发生原料，以调控气相反应物生成速度.

生成的气相反应物进入气体处理装置2。

冷凝器5，用于将气体发生反应器4内生成的气相反应物夹带的水分或其他低沸点溶剂冷却回流至气体发生反应器4内。

纯化塔7，用于纯化气相反应物，内部填充专用干燥剂和/或吸附剂，气相反应物顺利通过的同时，杂质(水和二氧化碳等)进一步被吸附。经过纯化的气相反应物进入气体冷却器8。

气体冷却器8，用于将气相反应物冷却为液相反应物。

冷媒补给器9，用于向气体冷却器8中添加冷媒。其中，冷媒可根据气相反应物的沸点选择液氮或干冰等。

气相反应物通过气体冷却器8，发生相变，被冷却为液态，进入反应装置3中。

反应器10，用于均相反应。气相反应物转化为液态后进入反应器10中与液相反应物进行反应。其中，反应器10可加磁力搅拌或机械搅拌，使反应体系混合更加均匀。

反应监控及尾气处理器11，用于监控反应进程和保证反应装置的安全性。通过紫外吸收或其他方法监测反应进程。通过专用试纸检验是否有气体逸出，作为判断增加或减少冷媒的依据。

反应冷却器12，用于保证反应器10中反应体系的低温环境，防止低沸点反应物逸出。根据反应需要，反应冷却器12选择冰盐浴冷却器或其他冷媒冷却器。

气体发生反应器4中生成气相反应物，冷凝器5与气体发生反应器4连接，气相反应物通过冷凝器5，除去杂质(主要为水和其他易挥发化合物)。气体发生原料添加器6与气体发生反应器4连接，用于间歇式向气体发生反应器4中加入气体发生原料。

纯化塔7与冷凝器5连接，经过初步纯化的气相反应物，通过包含专用干燥剂和/或吸附剂的纯化塔7，进一步除去其中包含的水气和二氧化碳等杂质。气体冷却器8与纯化塔7连接，经过纯化的气相反应物通过包含液氮或干冰等特殊冷媒的气体冷却器8被液化。冷媒补给器9与气体冷却器8连接，用于添加冷媒。

反应器10与气体冷却器8连接，液化后的气相反应物由气体冷却器8进入反应器10中，与反应器10中的液相反应物反应，最终达到液-液均相反应的目的，其中，反应器10中可加入磁力搅拌或机械搅拌，使反应体系混合更加均匀。反应监控及尾气处理器11与反应器10连接，用于监控反应进程和保证反应装置的安全性。反应冷却器12保持反应器10的低温环境，减少低沸点反应物的逸出。

以甲硫醇参与的气液非均相反应为例对本实用新型作进一步说明。

取36.48g硫脲置于气体发生反应器4中，加入5mL水润湿，搅拌，通过气体发生原料添加器6，室温下向气体发生反应器4中滴加33.12g硫酸二甲酯。滴加完毕后，气体发生反应器4升温至150℃，同时开启回流水冷凝器5冷凝回流，2-3小时后停止加热。

取3g金属钠和150mL绝对无水甲醇置于反应器10中，加入30g N-(4-溴丁基)-邻苯二甲酰亚胺，磁力搅拌，反应冷却器12以冰盐浴冷却反应器10。

气体发生反应器4控温在50℃，搅拌和冷凝回流下，通过气体发生原料添加器6向气体发生反应器4中加入质量分数为40％的NaOH溶液50g.通过反应监控及尾气处理器11以醋酸铅试纸检测甲硫醇气体，待醋酸铅试纸变黄后，证明甲硫醇气体已产生并经过冷凝器5、纯化塔7和气体冷却器8到达反应器10中.此时，通过冷媒补给器9向气体冷却器8中加入30～40mL液氮.甲硫醇气体经过装有无水氯化钙和固体氢氧化钠的纯化塔7纯化，水、二氧化碳等杂质被除去.纯化后的甲硫醇气体通过气体冷却器8被冷却为液态，在甲硫醇气体冷却过程中气体冷却器8中的液氮不断挥发，当液氮少于5mL时，即通过冷媒补给器9向气体冷却器8中补加液氮至30～40mL.液态甲硫醇进入反应器10中，与N-(4-溴丁基)-邻苯二甲酰亚胺反应.反应冷却器12以冰盐浴冷却反应器10中反应体系，减少甲硫醇逸出，并通过磁力搅拌使反应体系充分混合.反应监控及尾气处理器11与反应器10连接，从气体冷却器8进入反应器10的未冷却为液态的甲硫醇气体和反应器10中液态甲硫醇挥发的甲硫醇气体可被反应监控及尾气处理器11吸收.通过反应监控及尾气处理器11间歇式吸取少量反应器10中的反应液，对反应液进行紫外吸收的测定来检测反应器10中的反应进程.反应完成后，停止气体发生反应器4中的反应，通过反应监控及尾气处理器11用醋酸铅试纸检测有无甲硫醇气体挥发，若试纸不变色，即停止液氮的补给.收集目标化合物，反应产率为82％.

Claims (10)

1.一种气液非均相反应装置，由气体发生装置、气体处理装置和反应装置构成，其特征在于：所述气体处理装置主要由冷凝器、纯化塔和气体冷却器依次连接构成。

2.根据权利要求1所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述冷凝器是指回流水冷凝器。

3.根据权利要求1所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述纯化塔是指装有无水氯化钙和固体氢氧化钠的纯化塔。

4.根据权利要求1所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述气体冷却器是指充有液氮的气体冷却器。

5.根据权利要求1所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述气体处理装置还包含冷媒补给器，其中，冷媒补给器与所述气体冷却器连接。

6.根据权利要求5所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述冷媒补给器是指液氮补给器。

7.根据权利要求1所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述气体发生装置由气体发生原料添加器和气体发生反应器连接构成。

8.根据权利要求7所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述气体发生反应器与所述冷凝器连接。

9.根据权利要求1所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述反应装置由反应监控及尾气处理器、反应器和反应冷却器构成，其中，反应监控及尾气处理器与反应器连接。

10.根据权利要求9所述的气液非均相反应装置，其特征在于：所述反应器与所述气体冷却器连接。

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