CN111584873A - 一种改性石墨负极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性石墨负极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电极材料，尤其涉及一种改性石墨负极材料及其制备方法与应用。改性石墨负极材料包括：石墨；以及锂盐材料层，所述锂盐材料层包覆在石墨至少90％的外表面上；其中，锂盐材料层的厚度为10～100nm。改性石墨负极材料有效改善了负极极片与电解液的浸润性，提高了负极极片的保液能力，减少了锂离子的界面反应阻抗，有效改善了石墨材料的嵌锂动力学特性；由于锂离子的界面反应阻抗降低，电芯的低温性能、倍率性能得到相应优化，特别是在电池快速充电与放电方面上有明显地提升，电池表面温度也相对较低；本发明所提供的锂离子二次电池，与现有技术中的锂离子二次电池(以石墨为负极材料)相比，电池首次效率更高，且高出4～6％。

Description

一种改性石墨负极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电极材料，尤其涉及一种改性石墨负极材料及其制备方法与应用。
背景技术
电动汽车取代燃油汽车已成为趋势，而锂离子二次电池是电动汽车的重要组成部分。电动汽车可分为纯电动汽车、插电混合电动汽车、48V微混电动汽车等。随着纯电动汽车在电动汽车中占比越来越高，消费者对续航里程提出越来越高的要求。
目前，锂离子二次电池中使用最为成熟的负极材料是石墨材料，分为天然石墨、人造石墨、中间相碳微球三类。为了追求更高能量密度的锂离子二次电池，本领域人员对石墨材料进行了各种改性，石墨负极材料压实密度由1.4g/cm3提高至1.7g/cm3，石墨的克容量由300mAh/g提高至355～360mAh/g，已接近石墨的理论克容量372mAh/g。
然而，经过改性的石墨负极材料存在最大的问题是，石墨压实密度提高之后，极片涂层中粉末孔隙率变小，极片吸液时间变长，电池生产制作中，注液工序对设备要求高，注液时间也会变长，即电池制造成本变高；同时，石墨负极材料经上述改性后，也会有一部分电池存在极片微区吸液量较少的情况，电池充电后，这些区域容易出现锂沉积，锂沉积容易刺穿隔膜，引发电池起火爆炸等危险。
另外一个问题是，经过改性的石墨负极材料，首次效率已提高至90～92％，然而正极磷酸铁锂材料首次效率可以达到97～99％，正极锰酸锂材料首次效率也可达到96～98％。进而，石墨负极与磷酸铁锂或锰酸锂搭配制成锂离子二次电池，电池容量取决于负极材料，会造成正极容量损失，从而降低了锂离子二次电池容量和能量密度。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种改性石墨负极材料及其制备方法与应用。
作为本发明的第一目的，提供了一种改性石墨负极材料；该改性石墨负极材料有效改善了负极极片与电解液的浸润性，大幅度提高了负极极片的保液能力。
具体而言，所述改性石墨负极材料包括：
石墨；以及
锂盐材料层，所述锂盐材料层包覆在所述石墨至少90％的外表面上；
其中，所述锂盐材料层的厚度为10～100nm。
本发明意外发现，在石墨表面包覆一层锂盐材料，减小了锂离子的界面反应阻抗，有效改善石墨材料的嵌锂动力学特性。
作为上述技术方案的优选，所述石墨的粒径D50为6～25μm，比表面积为0.8～5.0m2/g；也就是说，当所述石墨的粒径和比表面积在上述范围内时，石墨能够与锂盐材料层有效结合，所得改性石墨负极材料保液能力更强。
进一步地，当所述石墨选自天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硬碳中的一种或几种时，包覆效果更好。
作为上述技术方案的优选，所述锂盐材料层为碳酸锂；本发明发现，在石墨外表面包覆厚度为10～100nm的碳酸锂，所得材料性能最佳。
进一步地，所述锂盐材料层占所述改性石墨负极材料总质量的0.1～2％。
作为本发明的第二目的，提供了上述改性石墨负极材料的制备方法，包括：
以石墨和锂盐为原料，在沉淀剂的作用下，进行水热合成。
作为上述技术方案的优选，所述锂盐选自氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、硫酸氢锂中的一种或几种。
作为上述技术方案的优选，所述沉淀剂为碳酸钠。
作为本发明的较佳技术方案，所述制备方法包括：以石墨和锂盐为原料，在碳酸钠的作用下，进行水热合成。
本发明发现，锂盐和碳酸钠反应生成碳酸锂，碳酸锂在特定的水热合成条件下沉积于所述石墨表面，形成锂盐材料层；由石墨以及包覆在其表面的锂盐材料层组成的改性石墨负极材料，作为负极极片时，与电解液浸润性高。
作为上述技术方案的优选，以摩尔比计，石墨：锂盐：沉淀剂＝99～99.8：0.1～0.5：0.1～0.5。
作为上述技术方案的优选，所述锂盐以溶液的形式加入，所述锂盐的浓度为1～3mol/L；
作为上述技术方案的优选，所述沉淀剂以溶液的形式加入，所述沉淀剂的浓度为1～3mol/L。
作为上述技术方案的优选，所述水热合成在180～210℃、15～18MPa下进行0.85～1.2h。
现有技术中，水热合成反应在100～1000℃、1MPa～1GPa条件下进行；然而，本发明发现，上述条件并不能完全适用于制备改性石墨负极材料；也就是说，现有技术中水热合成反应条件的范围较大，针对特定的反应原料，并不是上述任一反应条件均可制得符合预期效果的产品。进一步地，本发明进行了大量的研究试验、发现，当所述水热合成在180～210℃、15～18MPa下进行0.85～1.2h时，所得产品效果最佳。
作为上述技术方案的优选，所述制备方法还包括后处理的步骤：将水热合成反应所得产物用纯水洗涤至中性后，微波干燥。
作为本发明的第三目的，提供了一种负极极片，包括上述改性石墨负极材料。
作为上述技术方案的优选，当所述改性石墨负极材料占所述负极极片总质量的94～98％时，负极极片的电解液浸润性较佳，保液能力强。
作为上述技术方案的优选，所述负极极片还包括导电剂、增稠剂和粘结剂；所述导电剂选择碳黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、导电炭纤维、石墨烯中的一种或几种；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述粘结剂选自丁苯橡胶乳液、苯丙乳液、聚丙烯酸、聚丙烯腈多元共聚物乳液中的一种。
进一步地，以质量百分比计，所述负极极片包括：导电剂0～2％，增稠剂1～1.5％，粘结剂1～2％，余量为改性石墨负极材料。
进一步地，所述负极极片的集流体为厚度为6～12μm的铜箔。
作为本发明的第四目的，提供了一种锂离子二次电池，包括上述的负极极片。
作为上述技术方案的优选，所述锂离子二次电池还包括正极极片；所述正极极片为锰酸锂或磷酸铁锂；
作为上述技术方案的优选，所述负极极片过量1.06～1.20。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的改性石墨负极材料有效改善了负极极片与电解液的浸润性，提高了负极极片的保液能力，减少了锂离子的界面反应阻抗，有效改善了石墨材料的嵌锂动力学特性；
(2)由于锂离子的界面反应阻抗降低，电芯的低温性能、倍率性能得到相应优化，特别是在电池快速充电与放电方面上有明显地提升，电池表面温度也相对较低；
(3)本发明所提供的锂离子二次电池，与现有技术中的锂离子二次电池(以石墨为负极材料)相比，电池首次效率更高，且高出4～6％。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性石墨负极材料，包括：
天然石墨，粒度D50为18μm，比表面积为1.5m2/g；以及
碳酸锂，所述碳酸锂包覆在所述天然石墨至少90％的外表面上；
其中，所述碳酸锂的厚度为10～100nm；所述碳酸锂占所述改性石墨负极材料总质量的0.5％。
本实施例同时提供所述改性石墨负极材料的制备方法，具体如下：
以天然石墨和硫酸锂溶液为原料，在碳酸钠溶液的作用下，进行水热合成；用纯水反复清洗合成得到的产物，直至滤液呈中性，再经微波干燥，即得；
其中，以摩尔比计，天然石墨：硫酸锂：碳酸钠＝99.625：0.25：0.125；所述硫酸锂溶液的浓度为1.5mol/L，所述碳酸钠溶液的浓度为1.5mol/L。
实施例2
本实施例提供一种改性石墨负极材料，包括：
人造石墨，粒度D50为8μm，比表面积为2.5m2/g；以及
碳酸锂，所述碳酸锂包覆在所述天然石墨至少90％的外表面上；
其中，所述碳酸锂的厚度为10～100nm；所述碳酸锂占所述改性石墨负极材料总质量的0.8％。
本实施例同时提供所述改性石墨负极材料的制备方法，具体如下：
以人造石墨和硫酸氢锂溶液为原料，在碳酸钠溶液的作用下，进行水热合成；用纯水反复清洗合成得到的产物，直至滤液呈中性，再经微波干燥，即得；
其中，以摩尔比计，人造石墨：硫酸氢锂：碳酸钠＝99.5：0.25：0.25；所述硫酸氢锂溶液的浓度为2.0mol/L，所述碳酸钠溶液的浓度为2.0mol/L。
实施例3
本实施例提供一种改性石墨负极材料，包括：
中间相碳微球，粒度D50为8μm，比表面积为1.5m2/g；以及
碳酸锂，所述碳酸锂包覆在所述天然石墨至少90％的外表面上；
其中，所述碳酸锂的厚度为10～100nm；所述碳酸锂占所述改性石墨负极材料总质量的1％。
本实施例同时提供所述改性石墨负极材料的制备方法，具体如下：
以中间相碳微球和硝酸锂溶液为原料，在碳酸钠溶液的作用下，进行水热合成；用纯水反复清洗合成得到的产物，直至滤液呈中性，再经微波干燥，即得；
其中，以摩尔比计，中间相碳微球：硝酸锂：碳酸钠＝99.5：0.25：0.25；所述硝酸锂溶液的浓度为1.8mol/L，所述碳酸钠溶液的浓度为1.8mol/L。
实施例4
本实施例提供一种负极极片，以质量百分比计，由碳黑0.5％，羧甲基纤维素钠1％，丁苯橡胶乳液1.5％，余量为实施例1的改性石墨负极材料；
所述负极极片的集流体为厚度为8μm的铜箔。
实施例5
本实施例提供一种负极极片，以质量百分比计，由乙炔黑2％，羧甲基纤维素钠1％，丁苯橡胶乳液1.5％，余量为实施例2的改性石墨负极材料；
所述负极极片的集流体为厚度为10μm的铜箔。
实施例6
本实施例提供一种负极极片，以质量百分比计，由石墨烯2％，羧甲基纤维素钠1％，丁苯橡胶乳液1.5％，余量为实施例3的改性石墨负极材料；
所述负极极片的集流体为厚度为8μm的铜箔。
实施例7
本实施例提供一种锂离子二次电池，由实施例4的负极极片、磷酸铁锂正极极片、隔膜和电解液组成；
其中所述负极极片过量1.08；
所述锂离子二次电池的外径为32mm，高度140mm。
实施例8
本实施例提供一种锂离子二次电池，由实施例5的负极极片、磷酸铁锂正极极片、隔膜和电解液组成；
其中所述负极极片过量1.20；
所述锂离子二次电池的外径为26mm，高度65mm。
实施例9
本实施例提供一种锂离子二次电池，由实施例6的负极极片、锰酸锂正极极片、隔膜和电解液组成；
其中所述负极极片过量1.20；
所述锂离子二次电池的外径为32mm，高度140mm。
对比例1
本对比例提供一种锂离子二次电池，与实施例7的区别仅在于：负极极片中的改性石墨负极材料未包覆碳酸锂。
对比例2
本对比例提供一种锂离子二次电池，与实施例8的区别仅在于：负极极片中的改性石墨负极材料未包覆碳酸锂。
对比例3
本对比例提供一种锂离子二次电池，与实施例9的区别仅在于：负极极片中的改性石墨负极材料未包覆碳酸锂。
试验例1
本试验例针对实施例7～9、对比例1～3的锂离子二次电池的性能进行测试；测试结果如表1所示；
表1实施例7～9、对比例1～3的锂离子二次电池的性能测试
Figure BDA0002509870020000081
其中，负极保液量＝(吸收电解液负极极片质量－未吸收电解液负极极片质量)/未吸收电解液负极极片质量*100％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种改性石墨负极材料，其特征在于，包括：
石墨；以及
锂盐材料层，所述锂盐材料层包覆在所述石墨至少90％的外表面上；
其中，所述锂盐材料层的厚度为10～100nm。
2.根据权利要求1所述的改性石墨负极材料，其特征在于，所述石墨的粒径D50为6～25μm，比表面积为0.8～5.0m2/g；
优选所述石墨选自天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硬碳中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的改性石墨负极材料，其特征在于，所述锂盐材料层为碳酸锂；
优选所述锂盐材料层占所述改性石墨负极材料总质量的0.1～2％。
4.权利要求1～3任一项所述改性石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
以石墨和锂盐为原料，在沉淀剂的作用下，进行水热合成。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述锂盐选自氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、硫酸氢锂中的一种或几种；
和/或，所述沉淀剂为碳酸钠。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，以摩尔比计，石墨：锂盐：沉淀剂＝99～99.8：0.1～0.5：0.1～0.5。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锂盐以溶液的形式加入，所述锂盐的浓度为1～3mol/L；
和/或，所述沉淀剂以溶液的形式加入，所述沉淀剂的浓度为1～3mol/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水热合成在180～210℃、15～18MPa下进行0.85～1.2h。
9.一种负极极片，其特征在于，包括权利要求1～3任一项所述的改性石墨负极材料；
优选所述改性石墨负极材料占所述负极极片总质量的94～98％。
10.一种锂离子二次电池，其特征在于，包括权利要求9所述的负极极片；
优选还包括正极极片；所述正极极片为锰酸锂或磷酸铁锂；
更优选所述负极极片过量1.06～1.20。
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