CN111584244A - 一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法 - Google Patents
一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石复合材料合成方法，属于纳米复合材料制备技术领域，用于制备钴掺杂镍铝水滑石复合材料，该方法包括以下步骤：配置PSS溶液并加入硝酸镍、硝酸铝和尿素粉末充分搅拌，80‑95℃的水浴反应6‑24h，反应结束后抽滤得到镍铝水滑石滤饼，烘干部分滤饼并计算其固含量；配置硝酸钴溶液和硼氢化钠溶液，称取适量滤饼置于内衬并加水搅拌，再加入硝酸钴溶液，搅拌15分钟，再逐滴加入硼氢化钠溶液，搅拌15分钟，再把内衬放入高压反应釜中密封后，放入80‑120℃的烘箱中，反应6‑24小时，清洗产物，70℃干燥得到钴掺杂镍铝水滑石，该材料具有不破坏镍铝水滑石的花状结构的同时改善水滑石的导电性和循环稳定性的优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，，更具体的是涉及一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，用于制备钴掺杂镍铝水滑石材料。
背景技术
随着社会的快速发展和人类生活水平的不断提高，环境和资源问题日益严重，为了解决环境问题，人们迫切需要寻找和开发新能源，在寻找和开发新能源的过程中，以电动汽车为主的新能源汽车得以迅速发展，而电池作为电动汽车的核心零件之一，其性能的好坏直接影响电动汽车的整体性能，超级电容器作为一种能够替代传统电池的新型储能器件，相对于传统电池具有功率密度高、循环寿命长和充放电时间短等特点。
现有的超级电容器根据储能机理可以分为双电层电容器和赝电容器两种，双电层电容器通过电极表面静电吸脱附来实现电荷存储，其电极材料主要为具有较大比表面积的碳材料，目前商用超级电容器主要为碳基双电层电容器，赝电容器通过在电极表面或附近发生氧化还原反应来存储电荷，赝电容材料主要是金属氧化物或金属氢氧化物，其特点是能量密度远高于双电层电容，但循环寿命较差。
镍铝水滑石是一种能够用于赝电容材料的层状双金属氢氧化物(LDH)，由带正电的主体层板、层间阴离子和水分子构成，具有主体层板阳离子可调性、层间阴离子可交换性和比表面积大等特点，可以看作是铝离子掺入氢氧化镍层板中得到的复合材料，由于α相氢氧化镍具有较高理论比容量，但其在碱性溶液中不稳定，铝的掺入可以提高其稳定性。
镍铝水滑石虽然具有较高的比容量，但水滑石本身固有的导电性和循环性差的特点限制了它在超级电容器中的应用，为了改善水滑石的导电性和循环性，科研工作者们采用各种实验方法合成形貌各异的水滑石材料，同时使其与碳纳米材料生成复合材料，或者在水滑石中掺入导电性较好的金属，由于钴具有丰富的氧化态，掺杂钴离子可以改善充电效率和循环性能。
目前，科研工作者通过多种方法往镍铝水滑石掺杂钴离子，以便改善镍铝水滑石的导电性和循环性，其中，Wu等人(The Journal of Physical Chemistry C,2007,111(45):17082-17087)合成了具有高结构稳定性的铝取代α相氢氧化镍(Al-α-Ni(OH)2)微球，并通过化学沉淀工艺和氧化处理用CoOOH纳米粒子对其进行表面改性，得到CoOOH纳米棒状颗粒随机分散在Al-α
-Ni(OH)2微球表面或插入其纳米片之间的材料，该材料在0.2C下其最大放电容量可达到386mAh/g，该制备方法中，在Al-α-Ni(OH)2微球表面形成高导电性CoOOH纳米颗粒提高了Al-α-Ni(OH)2微球电化学性能，但是，CoOOH对Al-α-Ni(OH)2进行表面改性时需要分两步进行，过程相对复杂，且在此过程中Al-α-Ni(OH)2的结构被破坏，所得材料在充放电过程中结构不够稳定，可能会使其循环稳定性变差。Tian等人(Ionics,2020,26(3):1431-1442)分别以聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠为模板剂，通过水热法在泡沫镍上直接生长NiCoAl-LDHs，所得材料在1A g-1的电流密度下比电容分别为1413.2、1553、1648.4和1420F g-1，且具有出色的倍率性能和循环稳定性；不使用模板剂得到的材料在1A g-1的电流密度下比电容为1068F g-1，该制备方法中，直接在泡沫镍上生长NiCoAl-LDHs，虽然可以得到形貌均一的材料，但是产物在泡沫镍上的负载量较低，不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有的镍铝水滑石材料的钴掺杂方法存在的缺陷，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，具体步骤如下：
1)配置聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液；
2)称取硝酸镍，硝酸铝和尿素加入PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置硝酸钴和硼氢化钠溶液备用；
6)根据固含量称取适量滤饼放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加水搅拌使滤饼均匀分散；
7)加入硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入硼氢化钠溶液，搅拌15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
本发明的有益效果在于：
本发明先制备纳米花状的镍铝水滑石，再以具有较高比电容的镍铝水滑石为前驱体，以硼氢化钠作为还原剂，使钴纳米颗粒分布在花状镍铝水滑石表面，构成钴掺杂镍铝水滑石的纳米片表面和边缘粗糙，增大了比表面积，提供了更多氧化还原反应活性位点，保证了镍铝水滑石原有的比电容，同时，钴的掺入也改善了镍铝水滑石的导电性和循环性能，所制备的钴掺杂镍铝水滑石材料，很好地保留的镍铝水滑石的直径为15-25μm的花状结构，即保留了一个稳定的、片层不易团聚堆叠的具有较大比表面积的结构，具有容易操作和利于大规模生产的优点。
附图说明
图1为实施例1所制备的钴掺杂镍铝水滑石材料的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1所制备的钴掺杂镍铝水滑石材料的扫描电子显微镜局部图；
图3为实施例1所制备的钴掺杂镍铝水滑石电极材料在1A/g电流密度下的恒流充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，具体步骤如下：
1)称取聚苯乙烯磺酸钠(PSS)加水搅拌或超声使其充分溶解，配置成浓度为0.1-1g/L的溶液；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置10-30g/L硝酸钴溶液，配置40-60g/L硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼(含固体1g)放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入7.5mL硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入2.4mL硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
图1为实施例1所制备的钴掺杂镍铝水滑石材料的扫描电子显微镜图，图2为实施例1所制备的钴掺杂镍铝水滑石材料的扫描电子显微镜局部图，从图中可以看出制备得到的钴掺杂镍铝水滑石材料为花状结构，直径为15-25μm，组成花状结构的纳米片表面和边缘粗糙。图3为实施例1所制备的钴掺杂镍铝水滑石电极材料在1A/g电流密度下的恒流充放电曲线，计算可得比电容为1370F/g，其电化学性能优异，在保证钴掺杂镍铝水滑石具有花状结构的同时提升了导电性和循环性。
实施例2
1)称取聚苯乙烯磺酸钠(PSS)加水搅拌或超声使其充分溶解，配置成浓度为0.1-1g/L的溶液；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置10-30g/L硝酸钴溶液，配置40-60g/L硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼(含固体1g)放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入7.5mL硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入3.2mL硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
实施例3
1)称取聚苯乙烯磺酸钠(PSS)加水搅拌或超声使其充分溶解，配置成浓度为0.1-1g/L的溶液；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置10-30g/L硝酸钴溶液，配置40-60g/L硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼(含固体1g)放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入7.5mL硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入2.8mL硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
实施例4
1)称取聚苯乙烯磺酸钠(PSS)加水搅拌或超声使其充分溶解，配置成浓度为0.1-1g/L的溶液；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置10-30g/L硝酸钴溶液，配置40-60g/L硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼(含固体1g)放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入9mL硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入2.88mL硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
实施例5
1)称取聚苯乙烯磺酸钠(PSS)加水搅拌或超声使其充分溶解，配置成浓度为0.1-1g/L的溶液；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置10-30g/L硝酸钴溶液，配置40-60g/L硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼(含固体1g)放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入7.5mL硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入2.6mL硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
实施例6
1)称取聚苯乙烯磺酸钠(PSS)加水搅拌或超声使其充分溶解，配置成浓度为0.1-1g/L的溶液；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置10-30g/L硝酸钴溶液，配置40-60g/L硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼(含固体1g)放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入7.5mL硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入1.6mL硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以再形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (6)
1.一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，具体制备步骤如下：
1)配置0.1-1g/L聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液，超声备用；
2)称取50-100g硝酸镍，20-60g硝酸铝和50-100g尿素加入1L PSS溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
3)将上述混合溶液转移至三口烧瓶中，在80-95℃的水浴中反应6-24h，反应结束后，静置一段时间，倒掉上层清液，加水搅拌5分钟后静置，倒掉上层清液后再加水搅拌，重复数次后，抽滤得到绿色滤饼；
4)称取部分滤饼烘干，得到的绿色粉末即为镍铝水滑石，称量其质量，计算出滤饼固含量；
5)配置硝酸钴溶液和硼氢化钠溶液，超声备用；
6)根据固含量称取适量滤饼放入高压反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入1-20mL水，搅拌使滤饼均匀分散于水中；
7)加入硝酸钴，搅拌15分钟；逐滴加入硼氢化钠溶液，减半15分钟，将内衬放入高压反应釜，密封后放入烘箱，80-120℃水热反应6-24小时；
8)反应结束后将产物离心得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇清洗数次，沉淀物在70℃的条件下干燥12小时，得到的固体粉末即为钴掺杂的水滑石。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，其特征在于：步骤5)中硝酸钴的浓度保持在10-30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，其特征在于：步骤5)中硼氢化钠作为还原剂，浓度保持在40-60g/L。
4.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，其特征在于：步骤6)中以镍铝水滑石滤饼为前驱体，所含的固体质量保持在1g。
5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，其特征在于：步骤7)中硼氢化钠溶液的浓度是硝酸钴溶液的2.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器正极的钴掺杂镍铝水滑石材料合成方法，其特征在于：步骤7)中水热反应温度保持在80-120℃。
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