CN104787808A - 镍铝水滑石纳米材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铝水滑石纳米材料的合成方法，制备步骤如下：取硝酸镍溶液，加入九水合硝酸铝固体材料后充分搅拌均匀;取聚苯乙烯磺酸钠溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中搅拌均匀；将尿素加入上述混合溶液中搅拌均匀；将上述液体转移到器皿中密封保存；在60-240摄氏度下进行水热反应或者水浴反应或者油浴反应，反应时间为1-48h；取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤；在20-80摄氏度下干燥1-24h，即制备出了由二维纳米片构成的花朵状的镍铝水滑石三维纳米材料。本发明的镍铝水滑石材料具有极大的比表面积，同时保持良好的电化学特性。
Description
技术领域
本发明属于微纳材料合成领域，具体涉及一种由二维纳米片构成的花朵状结构镍铝水滑石纳米材料的合成方法。
背景技术
近年来，具有优良电化学特性的材料逐步进入微纳材料领域。具有极大的比表面的电活性材料有效的提高了材料的利用效率，极大的提高了材料的电活性。但在材料不断纳米化的过程中，存在着材料性能随着使用时间明显下降的现象，这种现象有原因表明是纳米材料在反应过程中存在材料结块团聚的现象，这种现象导致了材料原有的极大的比表面积的大量减少。所以如何制备纳米电活性材料，并长时间保持其比表面积是一件有重要意义的研究。
镍铝水滑石是一种双金属氢氧化物，水滑石材料属于阴离子型层状化合物。层状化合物是指具有层状结构、层间离子具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，可用于多种电化学反应应用中，如超级电容器和电催化等应用。
镍铝水滑石的合成方法有液相共沉淀法，溶胶-凝胶法，机械合成法等方法，我们采用的水热法和水浴法具有工艺操作简单，制备时间短，能源消耗少，产物粒径易于控制等优点，是目前合成镍铝水滑石主要的方法之一。
目前制备的镍铝水滑石纳米片容易团聚，用于电极材料时表面积大大降低，而表面积的降低大大降低了二维纳米片的表面效应和小尺寸效应；另外一方面，纳米片团聚导致电化学性能大大下降；再者，孤立的纳米片制备成的电极其在电化学循环中会导致结构不稳定的问题，导致循环寿命衰弱太快等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种镍铝水滑石纳米材料的合成方法，解决现有的电容结构不稳定的问题，导致循环寿命衰弱太快等缺点。
本发明的技术方案为：
镍铝水滑石纳米材料的合成方法，制备步骤如下：
1）取硝酸镍溶液，加入九水合硝酸铝固体材料后充分搅拌均匀;
2）取聚苯乙烯磺酸钠溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3）将尿素加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4）将上述液体转移到器皿中密封保存；
5）在60-240摄氏度下进行加热反应，反应时间为1-48h；
6）取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤；
7）在20-80摄氏度下干燥1-24h，即制备出了由二维纳米片构成的花朵状的镍铝水滑石三维纳米材料。
进一步地，步骤1）中Ni2+的摩尔量是 Al3+的2-5倍，其中硝酸镍的浓度为0.1-3mol/L。
进一步地，步骤2）中聚苯乙烯磺酸钠的分子量为5-10万，浓度为0.3-20mol/L，聚苯乙烯磺酸钠溶液体积为步骤1）中硝酸镍的1-20倍。
进一步地，步骤3）中尿素的浓度保持在0.1-5mol/L。
进一步地，步骤5）中的加热反应是指水热反应或者油浴反应或者水浴反应。
本发明制备的镍铝水滑石形貌的基本单位为二维纳米片，且所有二维纳米片在生长过程中会自组装成类花朵状的三维结构，二维纳米片之间留有较多空隙。所述水滑石二维纳米片的厚度为1nm-100nm，二维纳米片最长边为100nm-5um。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）可以获得了尺寸可控的由二维纳米片镍铝水滑石组装的花朵状三维结构，可以充分发挥二维纳米材料的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧穿效应，因为该材料具有优异的电化学特性。
2）获得了由二维纳米片自组装成的花朵状的三维结构，该花朵的外形尺寸为微米级，有效减少了纳米级的镍铝水滑石在多次可逆反应过程中极大的比表面积的塌缩。
3）花朵状的三维纳米镍铝水滑石可以有效克服二维纳米片存在的严重团聚现象和重叠现象，制备成电极时可以获得非常高的比表面积。
4）该合成方法工艺操作简单，制备时间短，能源消耗少，产率高。
附图说明
图1花朵状镍铝水滑石结构示意图；
图2为镍铝水滑石形貌结构扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
镍铝水滑石纳米材料的合成方法，制备步骤如下：
1） 取硝酸镍溶液，加入九水合硝酸铝固体材料后充分搅拌均匀;
2） 取聚苯乙烯磺酸钠溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3） 将尿素加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4） 将上述液体转移到器皿中密封保存；
5） 在60-240摄氏度下进行加热反应，反应时间为1-48h；
6） 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤；
7） 在20-80摄氏度下干燥1-24h，即制备出了由二维纳米片构成的花朵状的镍铝水滑石三维纳米材料。
步骤1）所述Ni2+的摩尔量是 Al3+的2-5倍，其中硝酸镍的浓度为0.1-3mol/L。步骤2）所述的聚苯乙烯磺酸钠的分子量为5-10万，浓度为0.3-20mol/L，聚苯乙烯磺酸钠溶液体积为步骤1）中硝酸镍的1-20倍。步骤3）所述尿素的浓度保持在0.1-5mol/L 。
实施例1
1) 量取0.1-3mol/L 的硝酸镍溶液2-100ml，加入九水合硝酸铝固体材料10-500mg后充分搅拌均匀;
2) 量取0.1-50g/L 聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液或者淀粉溶液5-100ml加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3) 称量尿素1-100mmol 加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4) 将上述液体转移到反应釜中；
5) 在60-240摄氏度下进行水热反应，反应时间为1-24h。
6) 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤数次。
7) 在20-80摄氏度下干燥24h，即制的如图1所示的花朵状的镍铝水滑石纳米材料。
本实施例制备的镍铝水滑石纳米材料的表征结果如图2所示，表明镍铝水滑石是由厚度大约30nm，长度大约500nm的二维纳米片组装的微米级花朵状结构。
实施例2
1) 量取0.1mol/L 的硝酸镍溶液10ml，加入九水合硝酸铝固体材料10mg后充分搅拌均匀;
2) 量取0.1g/L 聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3) 称量尿素1mmol 加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4) 将上述液体转移到反应釜中；
5) 在60摄氏度下进行水热反应，反应时间为24h；
6) 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤数次；
7) 在60摄氏度下干燥24h，即制的如图1所示意的花朵状的镍铝水滑石纳米材料。
实施例3
1) 量取1mol/L 的硝酸镍溶液10ml，加入九水合硝酸铝固体材料250mg后充分搅拌均匀;
2) 量取5g/L 聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3) 称量尿素20mmol 加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4) 将上述液体转移到反应釜中；
5) 在120摄氏度下进行水热反应，反应时间为8h；
6) 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤数次；
7) 在30摄氏度下干燥24h，即制的如图1所示意的花朵状的镍铝水滑石纳米材料。
实施例4
1) 量取3mol/L 的硝酸镍溶液2ml，加入九水合硝酸铝固体材料500mg后充分搅拌均匀;
2) 量取20g/L 聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3) 称量尿素100mmol 加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4) 将上述液体转移到反应釜中；
5) 在240摄氏度下进行油浴反应，反应时间为12h；
6) 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤数次；
7) 在50摄氏度下干燥24h，即制的如图1所示的花朵状的镍铝水滑石纳米材料。
实施例5
1) 量取1mol/L 的硝酸镍溶液10ml，加入九水合硝酸铝固体材料250mg后充分搅拌均匀;
2) 量取5g/L 聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3) 称量尿素20mmol 加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4) 将上述液体转移到50ml反应釜的聚四氟乙烯内衬中密封保存；
5) 80摄氏度下进行水浴反应，反应时间为24h；
6) 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤数次；
7) 在50摄氏度下干燥24h，即制的如图1所示的花朵状的镍铝水滑石纳米材料。
实施例6
1) 量取1mol/L 的硝酸镍溶液10ml，加入九水合硝酸铝固体材料250mg后充分搅拌均匀;
2) 量取5g/L 聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中搅拌均匀；
3) 称量尿素20mmol 加入上述混合溶液中搅拌均匀；
4) 将上述液体转移到50ml反应釜的聚四氟乙烯内衬中密封保存；
5) 在180摄氏度下进行油浴反应，反应时间为12h；
6) 取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤数次；
7) 在50摄氏度下干燥24h，即制的如图1所示的花朵状的镍铝水滑石纳米材料。
Claims (5)
1.镍铝水滑石纳米材料的合成方法，其特征在于，制备步骤如下：
取硝酸镍溶液，加入九水合硝酸铝固体材料后充分搅拌均匀;
取聚苯乙烯磺酸钠溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中搅拌均匀；
将尿素加入上述混合溶液中搅拌均匀；
将上述液体转移到器皿中密封保存；
在60-240摄氏度下进行加热反应，反应时间为1-48h；
取沉淀物进行过滤洗涤或者离心洗涤；
在20-80摄氏度下干燥1-24h，即制备出了由二维纳米片构成的花朵状的镍铝水滑石三维纳米材料。
2.根据权利要求1所述的镍铝水滑石纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤1）中Ni2+的摩尔量是 Al3+的2-5倍，其中硝酸镍的浓度为0.1-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的镍铝水滑石纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤2）中聚苯乙烯磺酸钠的分子量为5-10万，浓度为0.3-20mol/L，聚苯乙烯磺酸钠溶液体积为步骤1）中硝酸镍的1-20倍。
4.根据权利要求1所述的镍铝水滑石纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤3）中尿素的浓度保持在0.1-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的镍铝水滑石纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤5）中的加热反应是指水热反应或者油浴反应或者水浴反应。
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