CN111575806B - 一种提高莲纤维力学性能的方法 - Google Patents

Abstract

本说明书一个或多个实施例提供一种提高莲纤维力学性能的方法，属于莲纤维改性技术领域，所述改性的方法包括：将莲纤维置于硫酸溶液中浸泡；加入氯化1‑乙基‑3‑甲基咪唑溶液与羧甲基纤维素钠和麦麸的混合液，并微波处理；氢氧化钠溶液碱煮莲纤维；硫酸溶液浸泡，最后，在90～110℃的条件下，烘80～120min，得到处理后的莲纤维。本发明改性后的莲纤维不仅有吸湿放湿性能好等优良的化学性能，而且莲纤维还有较高的药用价值，可以用于贴身衣物、用品的制作，因此本发明提高莲纤维性能的方法有很大的市场前景，在未来的使用前景必将相当广泛。

Description

一种提高莲纤维力学性能的方法

技术领域

本说明书一个或多个实施例涉及莲纤维改性技术领域，尤其涉及一种提高莲纤维力学性能的方法。

背景技术

莲纤维纵向结构是由多根单丝纤维(或称为微细纤维)缔合组成的束纤维。人工抽丝方法得到的莲纤维并不是想象中的单丝，而是以扁平带状缔合体形式存在的复丝，一般为4～10根单丝所组成的复丝。莲纤维的这一特性与藕丝纤维相同。随着外力抽取拉伸，莲纤维由紧密螺旋转曲的带状转变为松散螺旋带状或直线型，略呈转曲或无卷曲，转曲度降低，转曲率减小。在荷秆纵向的孔道中，单丝纤维紧密缔合联结为复丝并呈螺旋状转曲，纵向的螺旋转曲结构在截面形态上表现为圆形或近似圆形。被外力抽取拉伸过后的莲纤维，纵向的螺旋转曲原始形态被纵向外力打破，单丝纤维之间的缔合联结也被一定程度地破坏，截面变小并转变为由多根单丝纤维组成的复杂形状，但纵向仍是微呈螺旋形的带状。

莲纤维非常细，容易被拉断，所以缅甸工人认为把5-6根叶柄捆成束抽丝，才能成为可织耐用的坚韧的纤维。由5-6叶柄里的丝捻合成的线在纺车上纺成纱线，用米汁清洗，上浆。把100码长的纱线作为经纱，整理经线后，移到织布机台上作纬纱用的纱线通过设置在梭子上的绕线筒缠起来。织布机是传统而又简单的平纹织机，织出的是无边窄幅织物，宽度只有65-70cm。织布的过程中要随时用水保持纱线潮湿。最终织出的莲纤维布以100码为一匹，一台织机织出100码布，大约需要一个半月时间。据织工估计，制成1米相当于码莲纤维布料需要32000支莲叶柄，从约12万根莲叶柄中抽出的丝，才能织出一件袈裟所需要的布。当然，莲叶柄中的纤维根据时期不同，量也不一样。缅甸工人认为最好的时期，是从7月到11月，莲叶柄最充实肥大的时候，一根叶柄里可抽取出40根左右的纤维，这个时期之后，纤维量会逐渐减少，最终到每个叶柄中可抽出16-20根纤维左右。在做成袈裟之前，织好的布用化学或天然染料染成红棕色。莲纤维布质地厚重，看起来有些粗糙，可能是因为最初织造这种布主要是以供奉佛像为目的，更多的是利用了在佛教上的象征意义，而没有考虑布料的外观和穿着舒适性。由于莲纤维织物制备过程费时费力，再加上它寓意深刻的佛教意义，使得莲纤维布价格高昂，由此做成的袈裟愈显得弥足珍贵。

莲纤维是荷叶柄管状分子的离体次生壁，通过物理或化学的方法从荷叶茎秆中分离出来的一种新型天然纤维。莲纤维以农业废弃物荷叶茎的茎干为原料，经过物理、生物或化学等相应的加工，可得到一定长度的可纺纤维。莲纤维的制取方法目前主要有物理制取法、生物加工法、化学加工法和生物化学、联合加工法。目前，很少有莲纤维的产品，主要是由于莲纤维经过脱胶等处理后，其力学强度大打折扣。

发明内容

有鉴于此，本说明书一个或多个实施例的目的在于提出一种提高莲纤维力学性能的方法，以解决现有技术中的全部或者部分问题。

基于上述目的，本说明书一个或多个实施例提供了一种提高莲纤维力学性能的方法，具体方法如下：

一种提高莲纤维力学性能的方法，包括如下步骤：

①将莲纤维置于硫酸溶液中浸泡5～10min；

②在35～60℃的条件下，在氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液中加入羧甲基纤维素钠和麦麸，得到混合液；

③将硫酸浸泡后的莲纤维沥干将莲纤维放入所述混合液中，并在微波功率为60w的条件下微波处理20min；

④用清水冲洗莲纤维，冲洗完成后，在90～100℃的条件下，用8～12％(m/V)的氢氧化钠溶液碱煮莲纤维10～60min；

⑤碱煮后用清水冲洗莲纤维，冲洗完成后在室温下，用0.5～2g/L的硫酸溶液浸泡8～12min，浸泡完成继续用清水冲洗；

⑥冲洗完成后，在90～110℃的条件下，烘80～120min，得到处理后的莲纤维。

其中，所述步骤①中，硫酸溶液的质量体积比为0.6～2.2mL/L。

其中，所述步骤②中，氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液的浓度为10～45g/L。

其中，所述步骤②中，羧甲基纤维素钠的添加量为2～5g/L。

其中，所述步骤②中，麦麸的添加量为3～10g/L。

其中，所述步骤③中，硫酸处理后的莲纤维的添加量为100～150g/L的添加量。

其中，所述冲洗用的清水温度为40±5℃。

从上面所述可以看出，本说明书一个或多个实施例提供的一种提高莲纤维力学性能的方法，采用弱硫酸处理莲纤维，使得莲纤维处于酸性环境下，这样在微波的条件下，可以提高莲纤维的脱胶率，脱胶之后在微波辅助处理过程中，溶液加热迅速，能贯穿到整个莲纤维内部，使氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液在较短时间内快速均匀地渗透到莲纤维内部，充分润湿莲纤维，再结合麦麸纤维和羧甲基纤维素钠的共同作用，可以起到对莲纤维的纤维补充和改性的作用，从而提高原有莲纤维的力学特征，麦麸的加入是为了给莲纤维的空隙中增加纤维素，经过麦麸纤维和羧甲基纤维素钠和氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液的共同作用，使得莲纤维的结构发生一定络合和交联，从而增加了力学性能和耐磨性能，本发明的混合液还可以将部分水溶物去除，减轻了后续脱胶的负担。

本发明的处理过程中，通过采用氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液与羧甲基纤维素钠及麦麸纤维的混合，使得羧甲基纤维素钠及麦麸纤维在氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液的作用下对原本不规则不光滑的莲纤维进行了修补，氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液的作用下，莲纤维可能与羧甲基纤维素钠及麦麸纤维发生纤维的交联作用，从而增强了原有莲纤维的力学强度。

通过研究发现，在微波的条件下，莲纤维的物理性能；吸湿性能、热学性能(耐干热性能、耐湿热性能、TG热重分析)、酸处理稳定性、碱处理稳定性、过氧化氢处理稳定性均有显著的提升，对比对照组，其性能有着显著的提升，未处理的原莲纤维表面被大量胶质和灰分包覆，经化学脱胶后胶质成分去除使得内部纤维暴露出来，微波处理对纤维表面破坏明显，表面粗糙，而本发明创新的采用羧甲基纤维素钠及麦麸纤维在氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液的作用下微波处理，这样处理后，莲纤维的表面明显变的光滑，可能是由于混合溶液对莲纤维表面的附着和络合交联形成了一种新的物质包裹的改性的纤维。

本发明通过改性，提升了原莲纤维的耐酸性和耐碱性和抗氧化性，这样便于莲纤维的后期加工，有助于莲纤维大规模进入纺织制品领域。本发明提供的提高莲纤维性能的方法比较简单，原料成本低廉，对设备要求比较低，对莲纤维性能的提升效果好，具有良好的市场前景和商业价值。

现代社会，人们越来越趋于追求健康、环保、绿色、可持续发展的理念，但是传统的自然纤维以及各种化学纤维已经无法满足日益增长的需求，急需一种新兴纤维来弥补，莲纤维刚好与此相符合。通过本发明改性后的莲纤维不仅有吸湿放湿性能好等优良的化学性能，而且莲纤维还有较高的药用价值，可以用于贴身衣物、用品的制作，因此本发明提高莲纤维性能的方法有很大的市场前景，在未来的使用前景必将相当广泛。

附图说明

为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本说明书实施例1的莲纤维、原莲纤维和对照组的电镜SEM扫描图。

具体实施方式

为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。

实施例1

本实施例提供一种提高莲纤维力学性能的方法，其具体处理方法如下：

1、取新鲜的莲纤维，将其置于质量体积比为1.8mL/L的硫酸溶液中浸泡5～10min。

2、制备浓度为30g/L的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液并加热至60℃，按照4g/L的添加量再加入羧甲基纤维素钠，使用前，向其中加入8g/L麦麸，振荡混合1min，得到混合液，混合液现配现用。

3、将酸浸泡后的莲纤维取出，沥干后按照100g/L的添加量将莲纤维放入步骤2所述混合液中，并在微波功率为60w的条件下微波处理20min。

4、微波处理后，用40℃的清水冲洗莲纤维，冲洗完成后，在100℃的条件下，用10％(m/V)的氢氧化钠溶液碱煮莲纤维10min。

5、碱煮处理后，先将碱煮后的莲纤维用40℃的清水冲洗，冲洗完成后在室温下，用1g/L的硫酸溶液浸泡10min，浸泡完成继续用40℃的水冲洗。

6、冲洗完成后，在90℃的条件下，烘干100min，得到处理后的莲纤维。

处理完成后，将处理后的莲纤维记为实施例1组，对其各性能指标进行测定，重复3组平行。

实施例2

本实施例提供一种提高莲纤维力学性能的方法，其具体处理方法如下：

1、取新鲜的莲纤维，将其置于质量体积比为2.2mL/L的硫酸溶液中浸泡5～10min。

2、制备浓度为10g/L的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液并加热至55℃，按照2g/L的添加量再加入羧甲基纤维素钠，使用前，向其中加入3g/L麦麸，振荡混合2min，得到混合液，混合液现配现用。

3、将酸浸泡后的莲纤维取出，沥干后按照120g/L的添加量将莲纤维放入上述混合液中，并在微波功率为20w的条件下微波处理30min。

4、微波处理后，用35℃的清水冲洗莲纤维，冲洗完成后，在95℃的条件下，用8％(m/V)的氢氧化钠溶液碱煮莲纤维60min。

5、碱煮处理后，先将碱煮后的莲纤维用35℃的清水冲洗，冲洗完成后在室温下，用2g/L的硫酸溶液浸泡8min，浸泡完成继续用35℃的水冲洗。

6、冲洗完成后，在95℃的条件下，烘干120min，得到处理后的莲纤维。

处理完成后，将处理后的莲纤维记为实施例2组，对其各性能指标进行测定，重复3组平行。

实施例3

本实施例提供一种提高莲纤维力学性能的方法，其具体处理方法如下：

1、取新鲜的莲纤维，将其置于质量体积比为0.6mL/L的硫酸溶液中浸泡5～10min。

2、制备浓度为45g/L的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液并加热至70℃，按照5g/L的添加量再加入羧甲基纤维素钠，使用前，向其中加入10g/L麦麸，振荡混合3min，得到混合液，混合液现配现用。

3、将酸浸泡后的莲纤维取出，沥干后按照150g/L的添加量将莲纤维放入上述混合液中，并在微波功率为80w的条件下微波处理5min。

4、微波处理后，用45℃的清水冲洗莲纤维，冲洗完成后，在90℃的条件下，用12％(m/V)的氢氧化钠溶液碱煮莲纤维30min。

5、碱煮处理后，先将碱煮后的莲纤维用45℃的清水冲洗，冲洗完成后在室温下，用0.5g/L的硫酸溶液浸泡12min，浸泡完成继续用45℃的水冲洗。

6、冲洗完成后，在110℃的条件下，烘干80min，得到处理后的莲纤维。

处理完成后，将处理后的莲纤维记为实施例3组，对其各性能指标进行测定，重复3组平行。

性能测试方法及结果

采用GB9997-1988的方法对各组的莲纤维的断裂强力和断裂伸长率进行测定，测其承受的最大力及断裂伸长。

表1测试仪器表

本发明用传统化学脱胶处理的莲纤维作为对照，其处理方法为：原莲纤维→预酸处理→水洗(40℃)→碱煮(100℃×3h)→水洗(40℃)→酸洗(H2SO4 1g/L，室温，10min)→水洗(40℃)→烘干(90℃×100min)→性能测试。记为传统处理组，未经处理的为未处理组。

电镜照片扫描

通过扫描电镜照片可以直观地观察到纤维表面以及物理结构的变化情况，如图1所示，图1中，a为原莲纤维，b为传统化学脱胶处理的莲纤维，c为本发明实施例1的莲纤维，由图中可以明显看出，本发明实施例1处理后纤维结构润滑，纤维的横截面为规则程度显著提升，理论上增加了纤维的性能。

断裂强力测试

设置初始长度为10.00mm，预加张力和起拉张力为0.5cN，测量组数为10组。在所要测量的莲纤维中选取粗细均匀的单纤维。先将单纤维一端固定在电子强力机的上夹头，将纤维拉直下端固定在下夹头，清零然后启动。

测得原莲纤维的断裂强力平均值为2.18cN；传统化学脱胶后莲纤维的断裂强力平均值为1.85cN；本发明实施例1处理后莲纤维的断裂强力平均值为2.96cN，实施例2处理后莲纤维的断裂强力平均值为2.76cN，实施例3为2.81cN。

可以看出，实施例1～3处理后的莲纤维的力学性能有了一定的提升，其断裂强力有显著的提升，断裂的伸长率也显著提升了，这说明经过处理后，莲纤维的纤维发生了改性，其力学性能有了提升，改性后的莲纤维也具有了一定的伸缩性能，使得莲纤维不容易断裂。

放湿性能情况

取一定量原莲纤维和脱胶后的两种精干莲纤维分开并单独放置于烧杯中，调节干燥箱温度为105℃置于干燥箱中烘燥至干重，再放置在底部有水的干燥器内使其充分吸湿，充分吸湿后取出，置于室外，从而放湿开始。实验开始前60min每5min称取并记录一次重量，60min后每10min称取一次并记录重量，100min后每20min称取并记录一次重量，直至纤维重量变化小于0.05％为止。放湿回潮率计算公式为：

W＝(G0-G)/G*100％

(4-2)

W—放湿回潮率，G0—纤维湿重，G—纤维干重；

计算放湿回潮率，并绘制纤维放湿回潮率变化图，如下：

表2莲纤维的放湿变化表

分别配置10％、20％、30％硫酸溶液200ml，置于烧杯中备用。取一定量纤维，分成3组，分别编号，置于干燥箱中烘燥至干重，分别称取并记录干重。将莲纤维分别用已配置好的3种不同浓度硫酸溶液处理10min、20min、30min。处理后将纤维取出，采用50℃温水清洗数次，每次清洗后用pH试纸测试清洗液pH值，直至pH值为6.5到7.0之间为止，再将纤维置于105℃干燥箱中烘燥至前后两次纤维重量变化小于0.05％为止，记录此时纤维重量，计算失重率。

所示分别为10％、20％、30％浓度的硫酸溶液对莲纤维失重率的影响，原莲纤维和两种经过预处理的莲纤维的失重率在同种的硫酸浓度下随着处理时间的延长而增加，随着处理时间的增加，三种纤维的重量都有不同程度的减少，说明莲纤维有损伤和分解。总体上原莲纤维比经过预处理的莲纤维的失重率大，实施例1的失重率最小，也就说明实施例1制备的莲纤维耐酸性最好；鉴于硫酸溶液处理纺织用品用途广泛，特别是染整时用于纤维中和退浆处理，在正常生产中为了保证达到硫酸溶液处理目的，本发明实施例1可以做到减少对莲纤维性能的损伤。

表3硫酸处理对莲纤维性能的影响

碱处理的稳定性测试

分别配置10％、20％、30％浓度的氢氧化钠溶液200ml，置于烧杯中备用。取一定量莲纤维，分成3组，分别编号，置于105℃干燥箱中烘燥至干重，分别称量并记录纤维干重。将莲纤维分别用3种已配置好的氢氧化钠溶液处理5min、10min、30min，处理后将纤维取出，用50℃温水清洗数次，直至用pH试纸测得pH值为7.0～7.5之间为止。放入干燥器中使其干燥24h后取出，调节干燥箱温度为105℃，再用干燥箱烘燥120min，开始测量纤维重量，直至前后两次纤维重量差异小于0.05％为止，记录各组纤维干重，计算失重率。

如表4所示分别为10％、20％、30％浓度的NaOH溶液对莲纤维失重率的影响，原莲纤维和两种经过预处理的莲纤维的失重率在同种的NaOH浓度下随着处理时间的延长而增加，随着处理时间的增加，三种纤维的重量都有不同程度的减少，说明莲纤维有损伤和分解。总体上原莲纤维比经过预处理的莲纤维的失重率大，这和两者胶质含量有关；在30％浓度下，仅处理10min原莲纤维的失重率即达到23.33％，接近5％浓度下处理30min时的失重率，处理30min时其失重率更是高达14.59％，而实施例1处理后的莲纤维失重率仅为4.29％，并且溶液的颜色更深，出现的时间更早，在10min时溶液即开始显黄色，到30min时，使溶液黄色更深，该种黄色易黏附于纤维上，根据纤维化学成分可知该黄色液体为被碱液溶解的水溶物、胶质、脂质、半纤维素和杂质等。有可能是处理后的纤维素对长时间的氢氧化钠不耐受，导致其性能发生下降。

表4氢氧化钠处理对莲纤维性能的影响

过氧化氢处理的稳定性测试

分别配置5g/L、10g/L、15g/L的过氧化氢溶液，置于烧杯中备用。取一定量纤维，分成3组，分别编号。置于105℃干燥箱中烘燥至干重，称量并记录纤维干重。将纤维分别用三种浓度的过氧化氢溶液处理10min、20min、30min，处理后将纤维取出，采用50℃温水清洗数次，每次清洗后用pH试纸测试清洗液pH值，直至pH值为6.5到7.0之间为止，再将纤维置于105℃干燥箱中烘燥至前后两次纤维重量变化小于0.05％为止，记录此时纤维重量，计算失重率。

表5给出了不同浓度过氧化氢溶液在不同浓度处理下，莲纤维失重率的变化情况。15g/L H2O2处理下，处理化学脱胶后的莲纤维还是本发明处理后的莲纤维的失重率变化并不明显，三种浓度处理下失重率都随时间和浓度的增加而增大，但经过预处理后的莲纤维失重率变化在2％左右，而在30min左右原莲纤维的失重率达到11.99％，并且其溶液有黄色。在浓度为10g/L或者更高时，溶液呈现不同深浅的黄色，并且浓度过高或者时间过长，该黄色物质易黏附于纤维，反而使漂白效果变差，在工业生产中，过氧化氢用作漂白剂，虽然近年来纺织工业中对其需求量放缓，但随着纺织企业生产技术的提高，过氧化氢必将再次受到青睐。

表5过氧化氢处理对莲纤维性能的影响

取一定量原莲纤维和化学脱胶和实施例1的精干莲纤维，分别分成3组，分别编号，称量并记录纤维重量。分别将纤维在80℃、100℃、130℃、170℃、200℃的温度条件下处理5mim、10min、30min、60min。每种温度和处理时间分别处理并测试3组，剔除异常数据，计算失重率，并取其平均值。

表6干热处理对莲纤维性能的影响

在干热作用下莲纤维的结构性能会发生变化，热力学性能是纤维重要的性能指标，会影响其制品的加工及使用。通过数据可以看出，随着处理时间的增加，三种纤维的重量都有不同程度的减少，说明莲纤维有损伤和分解。总体上原莲纤维比经过预处理的莲纤维的失重率大，温度越高莲纤维的失重率幅度越大。200℃处理10min原莲纤维表面变焦黄，30min后变为黑色，而此时经过实施例1处理后的莲纤维表面呈深黄色，说明本发明的处理方法有助于提高莲纤维耐热性，增加其制品的使用温度范围。

本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提高莲纤维力学性能的方法，其特征在于，所述方法如下：

①将莲纤维置于硫酸溶液中浸泡5~10min；

②在35~60℃的条件下，在氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液中加入羧甲基纤维素钠和麦麸，得到混合液；其中，氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液的浓度为10~45g/L；

③将硫酸浸泡后的莲纤维沥干将莲纤维放入所述混合液中，并在微波功率为20~80w的条件下微波处理5~30min；

④用清水冲洗莲纤维，冲洗完成后，在90~100℃的条件下，用8~12%（m/V）的氢氧化钠溶液碱煮莲纤维10~60min；

⑤碱煮后用清水冲洗莲纤维，冲洗完成后在室温下，用0.5~2g/L的硫酸溶液浸泡8~12min，浸泡完成继续用清水冲洗；

⑥冲洗完成后，在90~110℃的条件下，烘80~120min，得到处理后的莲纤维。

2.根据权利要求1所述的提高莲纤维力学性能的方法，其特征在于，所述步骤①中，硫酸溶液的质量体积比为0.6~2.2mL/L。

3.根据权利要求1所述的提高莲纤维力学性能的方法，其特征在于，所述步骤②中，

羧甲基纤维素钠的添加量为2~5g/L。

4.根据权利要求1所述的提高莲纤维力学性能的方法，其特征在于，所述步骤②中，

麦麸的添加量为3~10g/L。

5.根据权利要求1所述的提高莲纤维力学性能的方法，其特征在于，所述步骤③中，

硫酸处理后的莲纤维的添加量为100~150g/L的添加量。

6.根据权利要求1所述的提高莲纤维力学性能的方法，其特征在于，所述冲洗用的清水温度为40±5℃。

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