CN111574006A - 一种含油污泥催化热解资源回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于含油污泥资源化处理技术领域，公开了一种含油污泥催化热解资源回收的方法。在油泥中加入活化剂搅拌反应，反应浆液经蒸馏分离，液相回收去炼油装置，固相在空气气氛及200～400℃温度下热解得到固体；将热解后的固体与催化剂、活化剂和氧化剂加入到水中，搅拌混合均匀后在50～100℃反应，反应完成后过滤，得到滤液和滤渣；向滤液中加入盐酸，静置过滤，固体物经干燥得到腐植酸有机肥；所得滤渣经酸洗到中性，干燥得到土壤调理剂材料。本发明通过催化热解，高效、彻底地将油泥中的重组分有机物转化为可溶性小分子腐植酸，无机矿物质残渣用作土壤调理剂，实现了含油污泥资源化和无害化利用。

Description

一种含油污泥催化热解资源回收的方法
技术领域
本发明属于含油污泥资源化处理技术领域，具体涉及一种含油污泥催化热解资源回收的方法。
背景技术
含油污泥(简称油泥)作为石油勘探开发中的“伴生品”，主要来自中转站、联合站、污水处理站的油罐、沉降罐、隔油池的底泥等，其产量为原油产量的0.5％～1％。油泥是一种富含矿物油的工业废物，主要成分包含原油、泥沙和水分，属于危废。油泥中的部分矿物油成分处理不当会对环境带来严重的危害，尤其是部分稠环芳烃因其强的致癌致突变直接排放会严重影响危害人类健康。
现有的油泥分离技术包括：超声处理、热解法、萃取法、焚烧法等。授权号为CN105859071 B的专利公开了含油污泥的处理方法，该专利通过流质化油泥再热分离油相，然后使用1000℃焚烧，去除未分离组分。虽然未添加任何化学助剂，但是未能完全分离有机组分，只能通过高温焚烧处理油泥残渣。公开号为CN 1O7879572 A的专利公开了一种含油污泥处理方法，将油泥调质以后利用超声分离的方法回收毛油和水相，该方法的局限性在于不能广泛应用，并且在油水分离过程中加入过量的化学助剂。授权号为CN 106977064 B的专利公开了一种生物萃取剂处理含油污泥的方法及其应用，采用柠檬烯烃处理石油、石化和煤化工的槽罐底油泥、管道杂质油泥以及受其污染的土壤，用于各种油泥治理、以及从油砂中提取石油等，但是萃取剂制备复杂而且不能二次利用。公开号为CN 109574444 A的专利公开了一种含油污泥热解处理工艺及装置。该专利将干化油泥在600-900℃热解，该方法将产生的热解废气利用高温焙烧分解从而排放。这些方法普遍存在的缺点是分离不彻底，没有充分利用残留在固体中的有机物。油泥除了原油以外，残留在固体中的有机物含量可达70％，如果不对其进行适当的处理，必将造成资源的浪费。
现有油泥研究力度的不足及现有方法的缺陷主要为：(1)有机物难以资源化利用；(2)无机矿物质不能充分去除；(3)固体残渣中的有机物没有很好利用好造成资源浪费。目前对油泥处理实现无害化、资源化利用是发展的必然趋势。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种含油污泥催化热解资源回收的方法。本发明方法通过充分分离油相和固相，将油相提纯出油产品，固相中的有机物转化为腐植酸有机肥，残渣转化为土壤调理剂，综合全面的实现了油泥的资源化利用，实现了变废为宝的目标。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种含油污泥催化热解资源回收的方法，包括如下步骤：
(1)在油泥中加入活化剂搅拌反应，反应浆液经蒸馏分离，液相回收去炼油装置；
(2)步骤(1)的固相在空气气氛及200～400℃温度下热解得到固体；
(3)将步骤(2)热解后的固体与催化剂、活化剂和氧化剂加入到水中，搅拌混合均匀后在50～100℃反应，反应完成后过滤，得到滤液和滤渣；
(4)向步骤(3)所得滤液中加入盐酸，静置过滤，固体物经干燥得到腐植酸有机肥，过滤得到的水回收利用；
(5)将步骤(3)所得滤渣经酸洗到中性，干燥得到土壤调理剂材料。
进一步地，步骤(1)中所述活化剂为电石渣、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钾中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述油泥与活化剂的质量配比为50:(0.5～1)。
进一步地，步骤(1)中所述搅拌反应的时间为1～2h。
进一步地，步骤(1)中所述蒸馏分离的温度为50～100℃。
进一步地，步骤(2)中所述热解的时间为1～4h。
进一步地，步骤(3)中所述催化剂选自氧化铜、氧化铝、氧化铁中的至少一种；所述活化剂选自氢氧化钾、氧化钾中的至少一种；所述氧化剂选自双氧水、二氧化锰、硝酸中的至少一种。
进一步地，步骤(3)中所述催化剂、活化剂和氧化剂按质量比1:(1～2):(1～2)加入；热解后的固体与催化剂、活化剂和氧化剂的总质量比为(10～20):1。
进一步地，步骤(3)中所述反应时间为0.5～3h。
进一步地，步骤(4)中所述盐酸的加入量使得溶液pH值为1.0～3.0。
进一步地，步骤(4)中所述静置的时间为3～5h。
进一步地，步骤(4)和(5)中所述干燥的温度为80～105℃。
本发明原理如下：
通过油泥与活化剂的反应，先分离油泥中的大部分腐植酸物质，利用有机小分子的沸点的不同，通过蒸馏分离易挥发的轻组分有机物，残留重组分有机物及无机成分，重组分通过热解将其转化为固定碳，固定碳在活化剂、催化剂和氧化剂的作用下转化为可溶性小分子腐植酸，利用其碱溶酸析的原理将其提纯，剩余无机矿物质残渣通过调节酸碱度，干燥成为土壤调理剂。
本发明的处理方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过催化热解，高效、彻底地将油泥中的重组分有机物转化为可溶性小分子腐植酸，从而实现有机物资源的高效利用；并同时实现无机矿物质残渣的分离，经酸洗干燥后可用作土壤调理剂。
(2)本发明方法突破了现有复杂的固液分离程序，有效利用了有机污泥的资源，提供了一种含油污泥的催化热解可行的处理方案。
(3)本发明方法工艺简单、成本低、处理量大、提纯彻底。采用该方法提取的腐植酸有机肥可以回用于农业肥料，提高植物的果实长大，根系生长以及抗倒伏性能，以及应用于医药行业添加剂，化妆品添加剂，水泥调理剂等；采用该方法得到的固体残渣可用于土壤调理剂，改变土壤的结构，增水保水性能，保持土壤润湿性以及保持土壤营养成分。实现彻底的变废为宝。
附图说明
图1为实施例中经步骤(4)加入盐酸形成沉淀形貌图(图中1、2、3分别对应实施例1、2、3)。
图2为实施例中所得到的腐植酸的外观形貌图。
图3为实施例中所得到的腐植酸的傅里叶红外光谱图。
图4为实施例中所得到的腐植酸的场发射扫描电镜微观结构图。
图5为实施例中所得到的的腐植酸的在水中扩散性能示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中腐植酸产率及土壤调理剂产率计算公式如下：
Figure BDA0002517593330000041
Figure BDA0002517593330000042
实施例1
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氢氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度200℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铜，0.06g氢氧化钾和0.06g双氧水溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了0.95g腐植酸，产率为64％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.85g土壤调理剂。
实施例2
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氢氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度300℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铜，0.06g氢氧化钾和0.06g双氧水溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1.0，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了1.02g腐植酸，产率为69％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.78g土壤调理剂。
实施例3
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氢氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度400℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铜，0.06g氢氧化钾和0.06g双氧水溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1.0，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了0.92g腐植酸，产率为62％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.85g土壤调理剂。
实施例4
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氢氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度300℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铝，0.06g氢氧化钾和0.06g双氧水溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1.0，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了0.93g腐植酸，产率为63％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.87g土壤调理剂。
实施例5
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氢氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度300℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铁，0.06g氢氧化钾和0.06g双氧水溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1.0，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了0.94g腐植酸，产率为64％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.86g土壤调理剂。
实施例6
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(请精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度300℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铜，0.06g氧化钾和0.06g双氧水溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1.0，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了0.92g腐植酸，产率为62％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.88g土壤调理剂。
实施例7
(1)在10g油泥中加入0.1g活化剂氧化钾，在磁力搅拌器上搅拌反应1h，待反应结束后，将此浆液转移到精馏仪中进行分离(精馏分离温度80℃)，得到液相回收去炼油装置，固体取出备用。
(2)取步骤(1)得到的固体，置于瓷舟中，在热解炉中热解，温度300℃，时间2h。
(3)取步骤(2)热解得到的2g固体、0.03g氧化铜，0.06g氢氧化钾和0.06g硝酸溶于20ml水中，搅拌均匀，在70℃下反应1h，过滤，得到滤液和滤渣。
(4)向步骤(3)的滤液中加入盐酸(浓度为10wt.％)调节pH到1.0，静置5h后过滤，固体物经干燥得到腐殖酸有机肥，过滤得到的水回收利用。
(5)步骤(3)中得到的滤渣经酸洗到中性，烘干用作土壤调理剂。
本实施例处理10g含油污泥，回收了0.90g腐植酸，产率为60％，产品经测试达到农用腐植酸(HG/T 32178～2011)一级品标准；同时回收了0.9g土壤调理剂。
以上实施例中经步骤(4)加入盐酸形成沉淀形貌图如图1所示(图中1、2、3分别为实施例1、2、3反应结束后加入盐酸形成沉淀的图像)。所得腐殖酸的外观形貌图如图2所示。所得腐植酸的傅里叶红外光谱图如图3所示。由图可知，腐植酸有宽的OH吸收峰，此外还含有丰富的C＝C，C-N，C＝O，C-C键，说明制备的腐植酸含有丰富的官能团，可作为农用有机肥料。所得腐植酸的场发射扫描电镜微观结构图如图4所示。所得腐植酸的扩散性能示意图如图5所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在油泥中加入活化剂搅拌反应，反应浆液经蒸馏分离，液相回收去炼油装置；
(2)步骤(1)的固相在空气气氛及200～400℃温度下热解得到固体；
(3)将步骤(2)热解后的固体与催化剂、活化剂和氧化剂加入到水中，搅拌混合均匀后在50～100℃反应，反应完成后过滤，得到滤液和滤渣；
(4)向步骤(3)所得滤液中加入盐酸，静置过滤，固体物经干燥得到腐植酸有机肥，过滤得到的水回收利用；
(5)将步骤(3)所得滤渣经酸洗到中性，干燥得到土壤调理剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(1)中所述活化剂为电石渣、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(1)中所述油泥与活化剂的质量配比为50:(0.5～1)。
4.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(1)中所述搅拌反应的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(1)中所述蒸馏分离的温度为50～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(2)中所述热解的时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(3)中所述催化剂选自氧化铜、氧化铝、氧化铁中的至少一种；所述活化剂选自氢氧化钾、氧化钾中的至少一种；所述氧化剂选自双氧水、二氧化锰、硝酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(3)中所述催化剂、活化剂和氧化剂按质量比1:(1～2):(1～2)加入；热解后的固体与催化剂、活化剂和氧化剂的总质量比为(10～20):1。
9.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(3)中所述反应时间为0.5～3h。
10.根据权利要求1所述的一种含油污泥催化热解资源回收的方法，其特征在于：步骤(4)中所述盐酸的加入量使得溶液pH值为1.0～3.0；所述静置的时间为3～5h；步骤(4)和(5)中所述干燥的温度为80～105℃。
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