CN104307460A - 一种含油污泥制备吸附剂的方法和使用该吸附剂处理含有有机物的工业废水的方法 - Google Patents

一种含油污泥制备吸附剂的方法和使用该吸附剂处理含有有机物的工业废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含油污泥制备吸附剂的方法和使用该吸附剂处理含有有机物的工业废水的方法。制备方法是以含油污泥为原料，经过日晒、洗涤、烘干；再将烘干后的油泥团用活化剂进行活化处理，处理后将油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干；将烘干后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下热解。冷却后粉碎，过筛，洗涤烘干，即制得高效吸附剂。处理含有有机物的工业废水的方法：将吸附剂加入到工业废水中，在25℃条件下，振荡3小时，过滤溶液。本发明的有益效果是：原料来源广泛，生产成本低廉；污泥活化采用溶液浸渍法，活化剂可重复使用；该吸附剂经济、环保，具有良好的工业应用前景。

Description

一种含油污泥制备吸附剂的方法和使用该吸附剂处理含有有机物的工业废水的方法
技术领域
本发明涉及含油污泥的处理及资源化利用技术领域，特别涉及一种含油污泥制备吸附剂的方法和使用该吸附剂处理含有有机物的工业废水的方法。
背景技术
含油污泥是石油、石化企业的主要固体废弃物，在我国含油污泥平均年产量大约在80万吨，其成分复杂，属于危险废物，若不采用合适的方法处理，不仅污染环境，而且造成资源的极大浪费。常用的处理方法有：焚烧法、生物法、焦化法及溶剂萃取法等。每种方法都有各自的优缺点，但没有一种方法可以将含油污泥变废为宝，有效的资源化利用。鉴于含油污泥中含有大量有机物，因此将含油污泥作为原材料制备高效的炭质吸附剂是比较可行的。
本发明针对现有含油污泥处理技术中存在的缺点，提供一种由含油污泥制备高效吸附剂的方法，符合节能减排和固体废物资源化利用的要求，具有良好的社会和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种含油污泥制备吸附剂的方法和使用该吸附剂处理含有有机物的工业废水的方法，利于石油及石化等行业对含油污泥类固体废物的资源化处理，并将其应用于废水处理领域。
为实现上述目的，本发明包括如下的技术方案：
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤4～5次，再用蒸馏水洗涤4～5次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在70～80℃的温度下用活化剂浸渍5～8小时，然后将经过活化剂活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以5℃～10℃/min的速度升温到200～400℃，保持恒温，热解60～120min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效洁吸附剂。
作为进一步优选，步骤b中所述的活化剂为质量分数为40％的H3PO4溶液、摩尔浓度为3mol/L的ZnCl2溶液、摩尔浓度为1mol/L的HCl溶液或摩尔浓度为1mol/L的KOH溶液中的任意一种。
作为进一步优选，步骤b中所述活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。
作为进一步优选，步骤b中离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用。
作为进一步优选，步骤d中所述的洗净是指：当活化剂为H3PO4或KOH时，用蒸馏水清洗热解后的油泥碎粉，直至洗涤后的溶液为中性时，视为洗净；当活化剂为ZnCl2、HCl时，用蒸馏水清洗热解后的油泥碎粉，直至洗涤后的溶液为中性且无氯离子时，视为洗净。
一种处理含有有机物的工业废水的方法，使用上述方法制备的吸附剂。
一种处理含有有机物的工业废水的方法，包括以下步骤：首先将吸附剂加入到含有有机物的工业废水中，然后使用空气浴振荡器，在25℃条件下，振荡3小时；最后将震荡后的溶液过滤。
作为进一步优选，所述工业废水中所含有机物的质量与吸附剂的加入量比为1:700～900。
作为进一步优选，经过本方法处理后的含有有机物的工业废水中有机物的去除率达到40％～60％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所用的原料来源广泛，属于石油石化行业固体危险废弃物，生产成本低廉。
(2)与其他含油污泥制备吸附剂相比，污泥活化采用溶液浸渍法，活化溶液可重复使用，节约生产成本、制备工艺简单、制得吸附剂性能较好。
(3)该吸附剂经济、环保，符合节能减排和固体废物资源化利用的要求，具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤5次，再用蒸馏水洗涤4次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在80℃的温度下用质量分数为40％的H3PO4溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以10℃/min的速度升温到400℃，保持恒温，热解120min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为58.35％。
实施例2
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤4次，再用蒸馏水洗涤5次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在70℃的温度下用浓度为3mol/L的ZnCl2溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以5℃/min的速度升温到200℃，保持恒温，热解60min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为47.04％。
实施例3
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤4次，再用蒸馏水洗涤5次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在75℃的温度下用浓度为1mol/L的KOH溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以8℃/min的速度升温到300℃，保持恒温，热解100min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为44.86％。
实施例4
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤5次，再用蒸馏水洗涤4次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在75℃的温度下用浓度为1mol/L的HCl溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以9℃/min的速度升温到250℃，保持恒温，热解110min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为56.98％。
实施例5
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤5次，再用蒸馏水洗涤5次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在74℃的温度下用质量分数为40％的H3PO4溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以6℃/min的速度升温到300℃，保持恒温，热解105min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为59.93％。
实施例6
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤4次，再用蒸馏水洗涤4次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在75℃的温度下用浓度为3mol/L的ZnCl2溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以8℃/min的速度升温到280℃，保持恒温，热解110min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为48.09％。
实施例7
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤5次，再用蒸馏水洗涤4次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在78℃的温度下用浓度为1mol/L的KOH溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以6℃/min的速度升温到300℃，保持恒温，热解105min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为42.76％。
实施例8
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤4次，再用蒸馏水洗涤5次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在72℃的温度下用浓度为1mol/L的HCl溶液浸渍8小时进行活化处理，活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。然后将经过活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干，离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以10℃/min的速度升温到380℃，保持恒温，热解110min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂；
e、在250mL具塞锥形瓶中准确加入0.2g上述的吸附剂及50mL含有5mg/L的有机物的工业废水，于空气浴振荡器中25℃条件下振荡3小时后过滤，有机物的去除率为53.09％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种含油污泥制备吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将含油污泥在日光下晾晒2天，然后用自来水洗涤4～5次，再用蒸馏水洗涤4～5次，最后将洗涤后的油泥在烘箱中105℃下烘干，烘干3小时后得到柔软的油泥团；
b、将步骤a中所得的油泥团先用乙醇溶解，在70～80℃的温度下用活化剂浸渍5～8小时，然后将经过活化剂活化处理的油泥溶液离心，将离心所得的油泥固体洗涤、烘干；
c、将步骤b中经活化烘干处理后的油泥置于马弗炉中，在氮气条件下，以5℃～10℃/min的速度升温到200～400℃，保持恒温，热解60～120min，然后冷却至室温；
d、将步骤c中经过热解后所得的油泥粉碎，过100目筛，再用蒸馏水洗净，烘干，即制得高效吸附剂。
2.根据权利要求1所述的含油污泥制备吸附剂的方法，其特征在于：步骤b中所述的活化剂为质量分数为40％的H3PO4溶液、摩尔浓度为3mol/L的ZnCl2溶液、摩尔浓度为1mol/L的HCl溶液或摩尔浓度为1mol/L的KOH溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的含油污泥制备吸附剂的方法，其特征在于：步骤b中所述活化剂的加入量与用乙醇溶解的油泥团溶液的体积比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的含油污泥制备吸附剂的方法，其特征在于：步骤b中离心后所得的液体为活化剂溶液，将经离心得到的活化剂保存在密闭的容器中，以便循环使用。
5.根据权利要求2所述的含油污泥制备吸附剂的方法，其特征在于：步骤d中所述的洗净是指：当活化剂为H3PO4或KOH时，用蒸馏水清洗热解后的油泥碎粉，直至洗涤后的溶液为中性时，视为洗净；当活化剂为ZnCl2、HCl时，用蒸馏水清洗热解后的油泥碎粉，直至洗涤后的溶液为中性且无氯离子时，视为洗净。
6.一种处理含有有机物的工业废水的方法，其特征在于，使用权利要求1～5中任一项所述方法制备的吸附剂。
7.根据权利要求6所述的处理含有有机物的工业废水的方法，其特征在于包括以下步骤：首先将吸附剂加入到含有有机物的工业废水中，然后使用空气浴振荡器，在25℃条件下，振荡3小时；最后将震荡后的溶液过滤。
8.根据权利要求7所述的处理含有有机物的工业废水的方法，其特征在于：所述工业废水中所含有机物的质量与吸附剂的加入量比为1:700～900。
9.根据权利要求7所述处理含有有机物的工业废水的方法，其特征在于：其特征在于：经过本方法处理后的含有有机物的工业废水中有机物的去除率达到40％～60％。
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