CN105271222A - 含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法 - Google Patents

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CN105271222A CN201510670433.2A CN201510670433A CN105271222A CN 105271222 A CN105271222 A CN 105271222A CN 201510670433 A CN201510670433 A CN 201510670433A CN 105271222 A CN105271222 A CN 105271222A
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张宏哲
牟桂琴
刘硕
郭亚逢
张志远
唐晓丽
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Sinopec Qingdao Safety Engineering Institute
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Qingdao Safety Engineering Institute
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Abstract

本发明涉及一种含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，主要解决现有技术中成本较高、污染环境的问题。本发明通过采用一种含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，将粉碎过的含水率低于40％的含油污泥与碱液混合后密封浸渍，然后置于电热箱中恒温加热，取出后洗涤至pH＝6-8，然后进行干燥，对干燥后的含油污泥进行研磨，研磨后的含油污泥与磷酸溶液混合，混合后的溶液放置于干燥箱中空气预氧化，预氧化后的含油污泥在氮气气氛下升温进行炭化活化，降温后取出，经洗涤后得到化学品泄漏事故吸附剂的技术方案较好地解决了上述问题，可用于制备化学品泄漏事故吸附剂中。

Description

含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法。
背景技术
自20世纪60年代以来，世界范围内发生了多起突发化学品环境污染事故，如1986年莱茵河污染事件、2000年多瑙河污染事件和2005年松花江污染事件等。这些环境污染突发性事故不仅造成了巨大的经济损失，而且给环境、人类健康、社会和经济的发展带来了巨大的灾难。因此，对突发化学品环境污染事故的应急处置技术引起了世界各国政府的高度重视。人们除了积极开展如何防止及预测预警突发性环境灾难事件发生外，还开展了对泄漏的化学品及废水的应急处置技术研究，为政府决策、技术措施的实施提供了技术支撑和保证。
炭材料作为吸附材料，在油类和有毒化学品等泄漏事故的吸附处理方面有很大的应用潜力，有着其他物质不可替代的作用。然而传统炭材料在化学事故处置过程中存在孔径易堵塞、吸附泄漏物的同时也吸水，以及浮力性质差等缺点，很难满足化学事故应急的需求。因此设计、合成孔径、表面官能团可控的轻质功能性多孔炭材料是很重要的。将轻质的多孔炭材料用于化学事故应急已引起人们的关注。
CN201110180023.1涉及尼古丁吸附剂、喹啉吸附剂、苯并芘吸附剂、甲苯胺吸附剂和致癌物吸附剂。更具体地,本发明涉及一种尼古丁吸附剂,其包括根据氮BET法的比表面积为10m2/g以上且根据BJH法的细孔容积为0.2cm3/g以上的多孔炭材料。
含油污泥是石化行业生产过程中不可避免的一种副产物，含油污泥中的有机物化合物和无机化合物会在热解过程中发生一系列复杂的化学变化和物理变化，生成碳基材料和挥发分有机物。虽然由含油污泥制得的活性炭性能并不高，实际应用还较少，但因其价格低廉、含碳率高、材料易得、原料充足且绿色无毒而日益受到青睐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中成本较高、污染环境的问题，提供一种新的含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法。该方法用于制备化学品泄漏事故吸附剂中，具有成本较低、不污染环境的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，将粉碎过的含水率低于40％的含油污泥与碱液混合后密封浸渍，然后置于电热箱中恒温加热，取出后洗涤至pH＝6-8，然后进行干燥，对干燥后的含油污泥进行研磨，研磨后的含油污泥与磷酸溶液混合，混合后的溶液放置于120～240℃干燥箱中空气预氧化，预氧化后的含油污泥在氮气气氛下以2～10℃/min升温至600～1000℃，恒温2～6小时进行炭化活化，降温后取出，经洗涤后得到化学品泄漏事故吸附剂。
上述技术方案中，优选地，所述对干燥后的含油污泥进行研磨至20～100目。
上述技术方案中，优选地，所述碱液浓度为2～4，含油污泥与碱液的质量比为0.2:1～3:1。
上述技术方案中，优选地，将含油污泥与碱液混合后密封浸渍12～24小时。
上述技术方案中，优选地，电热箱中恒温加热12～2小时。
上述技术方案中，优选地，所述空气预氧化时间为4～12小时。
上述技术方案中，优选地，所述降温为自然降温。
上述技术方案中，优选地，所述磷酸溶液的浓度为30～50％，研磨后的含油污泥与磷酸溶液的质量比为0.1:1～1:1。
本发明提供一种利用含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，传统炭材料具有孔径易堵塞、吸附泄漏物的同时也吸水等缺点，很难满足化学事故应急的需求。而含油污泥具有价格低廉、含碳率高、材料易得、原料充足，以含油污泥为原料，通过定向调控活性炭孔径分布和表面官能团，可以解决这一困难，达到对泄漏物吸附、分离、无害化处理的目的，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
将粉碎过的150g含油污泥与375mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸渍24h，然后置于110℃的电热箱中恒温加热24h，取出后洗涤至pH＝7，干燥备用。将干燥后的碱热处理后的含油污泥研磨至40目，取研磨后的含油污泥与8g与30mL质量溶度为38％的磷酸溶液充分混合，将充分混合后的物料置于200℃干燥箱中空气预氧化6h，自然降温。将预氧化后的物料在氮气气氛下以5℃/min升温至800℃，恒温2h进行炭化活化，自然降温后取出。再经100℃蒸馏水洗涤至pH＝7，即可制的孔径发达、中孔率高的碳基吸附材料。将碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺浓度为500mg/L，吸附值为172mg/g，比表面积为584m2/g，中孔率为85.2％。
【实施例2】
将粉碎过的150g含油污泥与375mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸渍24h，然后置于110℃的电热箱中恒温加热24h，取出后洗涤至pH＝7，干燥备用。将干燥后的碱热处理后的含油污泥研磨至40目，取研磨后的含油污泥与8g与30mL质量溶度为25％的磷酸溶液充分混合，将充分混合后的物料置于160℃干燥箱中空气预氧化6h，自然降温。将预氧化后的物料在氮气气氛下以5℃/min升温至800℃，恒温2h进行炭化活化，自然降温后取出。再经100℃蒸馏水洗涤至pH＝7，即可制的孔径发达、中孔率高的碳基吸附材料。将碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺浓度为500mg/L，吸附值为163mg/g，比表面积为524m2/g，中孔率为70.2％。
【实施例3】
将粉碎过的150g含油污泥与375mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸渍24h，然后置于110℃的电热箱中恒温加热24h，取出后洗涤至pH＝7，干燥备用。将干燥后的碱热处理后的含油污泥研磨至40目，取研磨后的含油污泥与8g与30mL质量溶度为25％的磷酸溶液充分混合，将充分混合后的物料置于160℃干燥箱中空气预氧化6h，自然降温。将预氧化后的物料在氮气气氛下以5℃/min升温至900℃，恒温2h进行炭化活化，自然降温后取出。再经100℃蒸馏水洗涤至pH＝7，即可制的孔径发达、中孔率高的碳基吸附材料。将碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺浓度为500mg/L，吸附值为167mg/g，比表面积为574m2/g，中孔率为82.2％。
【实施例4】
将粉碎过的150g含油污泥与375mL浓度为4mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸渍12h，然后置于110℃的电热箱中恒温加热12h，取出后洗涤至pH＝6，干燥备用。将干燥后的碱热处理后的含油污泥研磨至100目，取研磨后的含油污泥与30g与30mL质量溶度为50％的磷酸溶液充分混合，将充分混合后的物料置于240℃干燥箱中空气预氧化12h，自然降温。将预氧化后的物料在氮气气氛下以10℃/min升温至1000℃，恒温6h进行炭化活化，自然降温后取出。再经100℃蒸馏水洗涤至pH＝6，即可制的孔径发达、中孔率高的碳基吸附材料。将碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺浓度为500mg/L，吸附值为165mg/g，比表面积为573m2/g，中孔率为79.6％。
【比较例】
采用现有技术中的0.2g活性炭吸附剂吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺浓度为500mg/L，活性炭物性为：粒径200目，吸附值为191mg/g，比表面积为962m2/g，中孔率为90.6％。

Claims (8)

1.一种含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，将粉碎过的含水率低于40％的含油污泥与碱液混合后密封浸渍，然后置于电热箱中恒温加热，取出后洗涤至pH＝6-8，然后进行干燥，对干燥后的含油污泥进行研磨，研磨后的含油污泥与磷酸溶液混合，混合后的溶液放置于120～240℃干燥箱中空气预氧化，预氧化后的含油污泥在氮气气氛下以2～10℃/min升温至600～1000℃，恒温2～6小时进行炭化活化，降温后取出，经洗涤后得到化学品泄漏事故吸附剂。
2.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于所述对干燥后的含油污泥进行研磨至20～100目。
3.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于所述碱液浓度为2～4，含油污泥与碱液的质量比为0.2:1～3:1。
4.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于将含油污泥与碱液混合后密封浸渍12～24小时。
5.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于电热箱中恒温加热12～24小时。
6.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于所述空气预氧化时间为4～12小时。
7.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于所述降温为自然降温。
8.根据权利要求1所述含油污泥制备化学品泄漏事故吸附剂的方法，其特征在于所述磷酸溶液的浓度为30～50％，研磨后的含油污泥与磷酸溶液的质量比为0.1:1～1:1。
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