CN111573799A - 一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂及其制备方法，所述的水处理药剂主要由聚合氯化铝、巯基改性膨润土和氢氧化钠制备而成。通过在聚合氯化铝中引入分散性良好的膨润土，提高水处理药剂的降解性能，同时结合膨润土的吸附性能使水处理药剂具有更好的絮凝能力，巯基使得水处理药剂具有强大的螯合能力，进一步提高水处理药剂的效果。本发明的水处理药剂减少了聚合氯化铝的用量达到更好的絮凝效果，减少水处理后铝离子残留量，避免二次污染。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，特别涉及一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，环境污染形势日益严峻，水污染问题尤为突出。“混凝-沉淀-过滤-消毒”是外排地面水体常用的处理工艺，其中混凝是该工艺的核心，混凝剂的性能直接影响出水水质。我国目前使用的混凝剂中，无机高分子混凝剂的用量以占80%以上，是在在传统铝盐、铁盐的基础上发展起来的一类高分子混凝剂，聚合氯化铝，也称碱式氯化铝，是一种广泛应用的无机高分子絮凝剂，具有絮体形成快、沉淀性能好、污泥少、水中碱度消耗少，对水温、pH值、浊度和有机物含量变化适应性强等优点。聚合氯化铝是通过铝盐水解-聚合所得的产物，对废水中胶体颗粒或胶体污染物进行压缩双电层、吸附电中和吸附架桥等作用，使其生成粗大的颗粒絮凝体而从水中去除。但是聚合氯化铝的形态和聚合度介于传统混凝剂与有机高分子混凝剂之间，这导致它的吸附架桥能力比较差，水解反应也不太稳定，单独使用聚合氯化铝处理大量废水时，用药量大，残留的Al3+增多，易造成二次污染。
发明内容
针对目前单独使用聚合氯化铝处理废水时絮凝效果不稳定，用药量大容易造成二次污染的问题，本发明提供一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂及其制备方法，提高以聚合氯化铝为主制备的水处理药剂的絮凝能力，减少聚合氯化铝的用量而达到更好的絮凝效果。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂，主要由以下重量份数比组分制备而成：聚合氯化铝溶液、巯基改性膨润土、氢氧化钠溶液。
所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
在80℃、100~200r/min条件下，将聚合氯化铝溶液与氢氧化钠溶液反应至透明，控制pH值为6~7，然后按照聚合氯化铝溶液：巯基改性膨润土=（4~5）mL:1g加入巯基改性膨润土，继续反应3h，停止反应后陈化12~20h，置于红外灯下干燥，研磨过100目筛，即得到无机复合聚合氯化铝水处理药剂。
本发明利用巯基改性膨润土强化聚合氯化铝制备成水处理药剂，膨润土具有良好的分散悬浮性，可以作为絮凝反应的晶核，增强聚合氯化铝的吸附架桥能力，促进密实絮体的产生，从而改善污泥沉降和脱水性能；另一方面聚合氯化铝减弱了膨润土表面的电负性，从而可以促进水处理药剂诱导絮体产生，提高絮凝能力。巯基具有强大的螯合能力，通过共价作用可与水中的污染物形成稳定的配合物，进一步提高水处理药剂的絮凝能力。
作为本发明的进一步改进，所述的聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数比计，将20～30份铝酸钙粉加入30～35份水进行溶解，置于恒温水浴中搅拌至溶液升温到90～95℃，然后按照4mL/g铝酸钙粉，在溶液中缓慢加入体积分数为36%～64%的盐酸，反应2.5～3h后将反应物密封，室温下静置熟化24h，自然沉降，过滤去除沉淀，得到聚合氯化铝溶液。
作为本发明的进一步改进，所述的巯基改性膨润土的制备方法如下：
（1）按照原土:水=1g:12mL，称取膨润土原土加入到水中机械搅拌30~60min，然后静置1h，取上层浆液调节pH至6~7，然后加热至100~120℃絮凝10~15min，静置8~12h后弃去上层澄清液，剩余的浆液进行抽滤去除水分后，放入干燥箱中于50~60℃烘干，最后研磨至100~200目，即可得到提纯膨润土；
（2）按照土:乙醇=1g:20mL，取提纯膨润土加入到乙醇中配置成悬浮液，在常温下超声15min，按照0.08~0.32mL/g膨润土，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，在50~70℃条件下搅拌并冷凝回流16~20h后抽滤，产物经无水乙醇洗涤3次后于60℃烘干，得到巯基改名膨润土。
随着3-巯丙基三甲氧基硅烷用量的增加，巯基与膨润土的接枝率增大，使膨润土表面官能团增多，絮凝能力提高；随着3-巯丙基三甲氧基硅烷用量继续增加，其水解得到的羟基相互缩合发生自聚反应，降低膨润土的接枝率从而降低絮凝能力；综合考虑3-巯丙基三甲氧基硅烷用量为0.08~0.32mL/g膨润土最佳。随着改性温度的升高，巯基接枝率不断增大，因而吸附效果越好，当温度过高时，膨润土的吸附效果降低，膨润土粒子间碰撞加剧，更容易发生团聚现象，从而降低接枝率，使吸附效果降低，本发明经过试验，巯基改性在50~70℃使最佳。随着改性时间增长，巯基接枝率提高，膨润土吸附性能增强，反应时间过长会增加制备成本，综合考虑反应时间为16~20h最佳。
本发明的有益效果：
本发明通过巯基改性膨润土强化聚合氯化铝复合制备成水处理药剂，提高了水处理药剂的分散性和絮凝能力，使水处理药剂能更好、更快的絮凝；通过巯基改性使得水处理药剂具有强大的螯合能力，进一步提高水处理药剂的絮凝效果；通过引入膨润土，减少了聚合氯化铝的使用量达到更好的絮凝效果，减少水处理后铝离子的残留量，避免二次污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂，主要由以下组分制备而成：聚合氯化铝溶液、巯基改性膨润土、氢氧化钠溶液。所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
在80℃、100r/min条件下，将聚合氯化铝溶液与氢氧化钠溶液反应至透明，控制pH值为6，然后按照聚合氯化铝溶液：巯基改性膨润土=4mL:1g加入巯基改性膨润土，继续反应3h，停止反应后陈化12h，置于红外灯下干燥，研磨过100目筛，即得到无机复合聚合氯化铝水处理药剂。
所述的聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数比计，将20份铝酸钙粉加入30份水进行溶解，置于恒温水浴中搅拌至溶液升温到90℃，然后按照4mL/g铝酸钙粉，在溶液中缓慢加入体积分数为36%的盐酸，反应2.5h后将反应物密封，室温下静置熟化24h，自然沉降，过滤去除沉淀，得到聚合氯化铝溶液。
所述的巯基改性膨润土的制备方法如下：
（1）按照原土:水=1g:12mL，称取膨润土原土加入到水中机械搅拌30min，然后静置1h，取上层浆液调节pH至6，然后加热至100℃絮凝10min，静置8h后弃去上层澄清液，剩余的浆液进行抽滤去除水分后，放入干燥箱中于50℃烘干，最后研磨至100目，即可得到提纯膨润土；
（2）按照土:乙醇=1g:20mL，取提纯膨润土加入到乙醇中配置成悬浮液，在常温下超声15min，按照0.08mL/g膨润土，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，在50℃条件下搅拌并冷凝回流16h后抽滤，产物经无水乙醇洗涤3次后于60℃烘干，得到巯基改名膨润土。
实施例2
一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂，主要由以下组分制备而成：聚合氯化铝溶液、巯基改性膨润土、氢氧化钠溶液。所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
在80℃、200r/min条件下，将聚合氯化铝溶液与氢氧化钠溶液反应至透明，控制pH值为7，然后按照聚合氯化铝溶液：巯基改性膨润土=5mL:1g加入巯基改性膨润土，继续反应3h，停止反应后陈化20h，置于红外灯下干燥，研磨过100目筛，即得到无机复合聚合氯化铝水处理药剂。
所述的聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数比计，将30份铝酸钙粉加入35份水进行溶解，置于恒温水浴中搅拌至溶液升温到95℃，然后按照4mL/g铝酸钙粉，在溶液中缓慢加入体积分数为64%的盐酸，反应3h后将反应物密封，室温下静置熟化24h，自然沉降，过滤去除沉淀，得到聚合氯化铝溶液。
所述的巯基改性膨润土的制备方法如下：
（1）按照原土:水=1g:12mL，称取膨润土原土加入到水中机械搅拌60min，然后静置1h，取上层浆液调节pH至7，然后加热至100~120℃絮凝15min，静置8~12h后弃去上层澄清液，剩余的浆液进行抽滤去除水分后，放入干燥箱中于60℃烘干，最后研磨至200目，即可得到提纯膨润土；
（2）按照土:乙醇=1g:20mL，取提纯膨润土加入到乙醇中配置成悬浮液，在常温下超声15min，按照0.32mL/g膨润土，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，在70℃条件下搅拌并冷凝回流20h后抽滤，产物经无水乙醇洗涤3次后于60℃烘干，得到巯基改名膨润土。
实施例3
一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂，主要由以下组分制备而成：聚合氯化铝溶液、巯基改性膨润土、氢氧化钠溶液。所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
在80℃、150r/min条件下，将聚合氯化铝溶液与氢氧化钠溶液反应至透明，控制pH值为6~7，然后按照聚合氯化铝溶液：巯基改性膨润土=5mL:1g加入巯基改性膨润土，继续反应3h，停止反应后陈化18h，置于红外灯下干燥，研磨过100目筛，即得到无机复合聚合氯化铝水处理药剂。
所述的聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数比计，将28份铝酸钙粉加入32份水进行溶解，置于恒温水浴中搅拌至溶液升温到92℃，然后按照4mL/g铝酸钙粉，在溶液中缓慢加入体积分数为48%的盐酸，反应3h后将反应物密封，室温下静置熟化24h，自然沉降，过滤去除沉淀，得到聚合氯化铝溶液。
所述的巯基改性膨润土的制备方法如下：
（1）按照原土:水=1g:12mL，称取膨润土原土加入到水中机械搅拌30~60min，然后静置1h，取上层浆液调节pH至7，然后加热至110℃絮凝12min，静置10h后弃去上层澄清液，剩余的浆液进行抽滤去除水分后，放入干燥箱中于55℃烘干，最后研磨至150目，即可得到提纯膨润土；
（2）按照土:乙醇=1g:20mL，取提纯膨润土加入到乙醇中配置成悬浮液，在常温下超声15min，按照0.2mL/g膨润土，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，在60℃条件下搅拌并冷凝回流18h后抽滤，产物经无水乙醇洗涤3次后于60℃烘干，得到巯基改名膨润土。
应用例
高岭土悬浮液的制备
在9个500mL的烧杯中分别加入1g高岭土，500mL水，用变频调速搅拌器以300r/min的转速搅拌15min，使高岭土在水中分散均匀，平均分成3组，每组3个烧杯，标记为组1、组2和组3。调节搅拌器到150r/min，在组1、组2和组3的烧杯分别加入50g实施例1～3制备的水处理药剂，搅拌2min，然后改用60r/min搅拌2min。静置20～30min后，取上清液于比色皿中，用分光光度计在560nm波长处测定透光率。处理后废水的透光率结果见表1。
水处理药剂加入量为20g/L废水。
表1
应用例2
取某地区河流的水，先静置使泥沙沉淀，取上层清液200mL于9个烧杯中，平均分成3组，标记为组1、组2和组3，分别加入实施例1～3制备的水处理药剂，然后在磁力搅拌器上600r/min搅拌2min，再以150r/min搅拌2min，静置20min，取上清液，测量溶液的浊度。除浊率的计算方式如下：
对照样品：取泥沙沉淀后的河流水的上层清液200mL，加入5mL去离子水，在磁力搅拌器上600r/min搅拌2min，再以150r/min搅拌2min，静置20min，取上清液，测量溶液的浊度得到对照样品浊度。
水处理药剂的加入量为5g/L废水。
各组溶液处理后的除浊率见表2。
表2
由表1和表2数据可知，本发明制备的水处理药剂具有很好的絮凝效果，处理后的废水具有很好的透光率，除浊率高达93.8%。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种无机复合聚合氯化铝水处理药剂，其特征在于，主要由以下组分制备而成：聚合氯化铝溶液、巯基改性膨润土、氢氧化钠溶液。
2.如权利要求1所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在80℃、100~200r/min条件下，将聚合氯化铝溶液与氢氧化钠溶液反应至透明，控制pH值为6~7，然后按照聚合氯化铝溶液：巯基改性膨润土=（4~5）mL:1g加入巯基改性膨润土，继续反应3h，停止反应后陈化12~20h，置于红外灯下干燥，研磨过100目筛，即得到无机复合聚合氯化铝水处理药剂。
3.根据权利要求2所述的所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，其特征在于，所述的聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数比计，将20～30份铝酸钙粉加入30～35份水进行溶解，置于恒温水浴中搅拌至溶液升温到90～95℃，然后按照4mL/g铝酸钙粉，在溶液中缓慢加入体积分数为36%～64%的盐酸，反应2.5～3h后将反应物密封，室温下静置熟化24h，自然沉降，过滤去除沉淀，得到聚合氯化铝溶液。
4.根据权利要求2所述的所述的无机复合氯化铝水处理药剂的制备方法，其特征在于，所述的巯基改性膨润土的制备方法如下：
（1）按照原土:水=1g:12mL，称取膨润土原土加入到水中机械搅拌30~60min，然后静置1h，取上层浆液调节pH至6~7，然后加热至100~120℃絮凝10~15min，静置8~12h后弃去上层澄清液，剩余的浆液进行抽滤去除水分后，放入干燥箱中于50~60℃烘干，最后研磨至100~200目，即可得到提纯膨润土；
（2）按照土:乙醇=1g:20mL，取提纯膨润土加入到乙醇中配置成悬浮液，在常温下超声15min，按照0.08~0.32mL/g膨润土，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，在50~70℃条件下搅拌并冷凝回流16~20h后抽滤，产物经无水乙醇洗涤3次后于60℃烘干，得到巯基改名膨润土。
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