CN112960894B - 一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂 - Google Patents

一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，包括以下原料：残渣、玉米秸秆、L‑天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水；所述玉米秸秆、L‑天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的重量比为(12‑20)(2‑4)∶(3‑5)∶(5‑8)。本发明采用玉米秸秆中的纤维素、L‑天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯与残渣中的聚合氯化铝相互配合，利用化学吸附和物理作用，使得药剂具有良好的絮凝能力和重金属离子去除率，适用于压泥废水的规模化处理。

Description

一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂
技术领域
本发明涉及污泥处理技术领域，尤其涉及一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂。
背景技术
聚合氯化铝，简称聚铝，英文名字PAC，它是一种多羟基、多核络合体的阳离子型无机高分子絮凝剂，固体产品外观为红褐色、黄色或白色固体粉末，其化学分子式为[Al2(OH)nCl6-n]m(式中，I＜n＜5，m＜10)，其中m代表聚合程度，n表示PAC产品的中性程度，易溶于水，有较强的架桥吸附性，在水解过程中伴随电化学、凝聚、吸附和沉淀等物理化学变化，最终生成，从而达到净化目的。聚氯化铝与传统无机混凝剂的根本区别在于传统无机混凝剂为低分子结晶盐，而聚氯化铝的结构由形态多变的多元羧基络合物组成，絮凝沉淀速度快，适用pH值范围宽，对管道设备无腐蚀性，净水效果明显，能有效去除水中色质SS、COD、BOD及砷、汞等重金属离子，该产品广泛用于饮用水、工业用水和污水处理领域。
聚合硫酸铁作为一种传统的絮凝剂，具有良好的絮凝性能。近年来，由于其在污染物絮凝去除方面显示出良好的应用前景，从而引起人们广泛关注。但单一聚合硫酸铁絮凝剂在处理水体过程中，会使水体颜色变黄、水溶液中铁离子含量升高等问题。
中国专利申请文献″一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法(公开号：CN104261541A)″公开了一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法，是采用液相法，以玉米秸秆和聚合硫酸铁为原料，制备出一种具有良好水处理效果的复合材料。本发明复合水处理材料原料价格低廉，在常温常压下即可制备，反应条件温和，工艺简单，制备过程易于控制；且所得复合材料既可发挥铁盐聚合物在水处理过程中的优势，又降低了处理后水中的含铁量，絮凝性能好，对废水具有良好的处理能力，可最大程度地改善铁离子进入环境引起的负面作用，解决了铁盐类絮凝剂处理后的水常带有颜色，及水中含有高浓度高价态铁的问题，有效避免因此对人体健康造成的危害，适用于废水规模化处理，但是该发明复合水处理材料存在着絮凝能力较差，对重金属离子去除效果不高等问题。
因此如何改进，获得性能更加优异的絮凝材料，成为了一种研究趋势。
发明内容
本发明提供一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以解决现有技术制得的复合水处理材料存在着絮凝能力较差，对重金属离子去除效果不高等问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以重量份为单位，包括以下原料：残渣、玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水；
所述玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的重量比为(12-20)∶(2-4)∶(3-5)∶(5-8)；
所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆晒干后粉碎，过筛，制得玉米秸秆粉碎物;
(2)将步骤(1)制得的玉米秸秆粉碎物加入到KOH溶液中，在转速为100-200r/min下搅拌10-15h，制得玉米秸秆溶液;
(3)将步骤(2)制得的玉米秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥，接着研磨至200目以上，制得玉米秸秆粉末；
(4)将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为53-58℃、微波功率为100-200W，转速为200-300r/min下搅拌3-4h，接着过滤，所得沉淀用乙醇洗涤2-3次，在60-70℃下干燥，研磨至200目以上，制得压泥专用药剂。
优选地，所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以重量份为单位，包括以下原料：残渣30-40份、玉米秸秆12-20份、L-天冬酰胺酸钾2-4份、膦酰二肽3-5份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯5-8份、水100-160份。
优选地，所述残渣为通过生产聚合氯化铝的残渣，其含水量不大于15％。
优选地，步骤(1)中筛为300-400目。
优选地，步骤(2)中KOH溶液的质量浓度为15％-20％。
优选地，步骤(3)中所得滤饼在72-80℃下干燥。
优选地，所得滤饼在72-80℃下干燥至含水量不大于8％。
优选地，步骤(4)中将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为56℃、微波功率为200W，转速为300r/min下搅拌3.6h。
优选地，步骤(4)中所得沉淀用乙醇洗涤2-3次，在60-70℃下干燥至含水量不大于5％。
优选地，所述乙醇的质量浓度为85％-90％。
本发明具有以下有益效果：
(1)玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯在制备压泥专用药剂中起到了协同作用，协同提高了压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率；这是因为：玉米秸秆含有大量的纤维素，纤维素中含有羟基，其能够鳌合重金属离子(铜离子)，实现提升重金属吸附能力和絮凝能力，提高压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。L-天冬酰胺酸钾，能与重金属离子(铜离子)络合，L-天冬酰胺酸钾能够络合玉米秸秆中的纤维素，进而增加玉米秸秆纤维素的团聚能力，另外L-天冬酰胺酸钾具有极强的静电能力，可以吸附到污泥颗粒的表面，进而增加压泥絮凝颗粒的大小，提高压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。膦酰二肽可与玉米秸秆中的纤维素络合形成络合物，进而提升重金属吸附能力和絮凝能力，提高压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。三异硬脂酰基钛酸异丙酯可提高膦酰二肽和玉米秸秆中的纤维素的分子间的应力，促进压泥专用药剂在在污水中的分散能力，提高絮凝速度，增加压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。本发明通过创新设计玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的组合，通过控制玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯之间的用量，使得玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯协同提高了压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。
(2)本发明制得的压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率显著高于现有技术制得的絮凝能力和和重金属离子去除率，分别高至少31.8％、23.1％。
(3)本发明采用玉米秸秆中的纤维素、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯与残渣中的聚合氯化铝相互配合，利用化学吸附和物理作用，使得药剂具有良好的絮凝能力和重金属离子去除率，适用于压泥废水的规模化处理。
(4)本发明制备原料价格低，且制备反应条件温和，工艺参数易于控制。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以重量份为单位，包括以下原料：残渣30-40份、玉米秸秆12-20份、L-天冬酰胺酸钾2-4份、膦酰二肽3-5份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯5-8份、水100-160份;
所述残渣为通过生产聚合氯化铝的残渣，其含水量不大于15％；
所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆晒干后粉碎，过300-400目筛，制得玉米秸秆粉碎物；
(2)将步骤(1)制得的玉米秸秆粉碎物加入到质量浓度为15％-20％的KOH溶液中，在转速为100-200r/min下搅拌10-15h，制得玉米秸秆溶液；
(3)将步骤(2)制得的玉米秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼在72-80℃下干燥至含水量不大于8％，接着研磨至200目以上，制得玉米秸秆粉末；
(4)将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为53-58℃、微波功率为100-200W，转速为200-300r/min下搅拌3-4h，接着过滤，所得沉淀用质量浓度为85％-90％的乙醇洗涤2-3次，在60-70℃下干燥至含水量不大于5％，研磨至200目以上，制得压泥专用药剂。
下面通过更具体的实施例进行说明。
实施例1
一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以重量份为单位，包括以下原料：残渣32份、玉米秸秆13份、L-天冬酰胺酸钾2份、膦酰二肽3份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯5份、水106份；
所述残渣为通过生产聚合氯化铝的残渣，其含水量为14.3％；
所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆晒干后粉碎，过300目筛，制得玉米秸秆粉碎物；
(2)将步骤(1)制得的玉米秸秆粉碎物加入到质量浓度为16％的KOH溶液中，在转速为100r/min下搅拌15h，制得玉米秸秆溶液；
(3)将步骤(2)制得的玉米秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼在72℃下干燥至含水量为7.8％，接着研磨至200目，制得玉米秸秆粉末；
(4)将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为53℃、微波功率为100W，转速为200r/min下搅拌4h，接着过滤，所得沉淀用质量浓度为86％的乙醇洗涤2次，在62℃下干燥至含水量为4.6％，研磨至200目，制得压泥专用药剂。
实施例2
一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以重量份为单位，包括以下原料：残渣36份、玉米秸秆15份、L-天冬酰胺酸钾3份、膦酰二肽4份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯6份、水135份；
所述残渣为通过生产聚合氯化铝的残渣，其含水量为11.2％；
所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆晒干后粉碎，过400目筛，制得玉米秸秆粉碎物；
(2)将步骤(1)制得的玉米秸秆粉碎物加入到质量浓度为18％的KOH溶液中，在转速为200r/min下搅拌10h，制得玉米秸秆溶液;
(3)将步骤(2)制得的玉米秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼在76℃下干燥至含水量为6％，接着研磨至300目，制得玉米秸秆粉末；
(4)将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为56℃、微波功率为200W，转速为300r/min下搅拌3.6h，接着过滤，所得沉淀用质量浓度为87％的乙醇洗涤3次，在65℃下干燥至含水量为4.2％，研磨至300目，制得压泥专用药剂。
实施例3
一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，以重量份为单位，包括以下原料：残渣38份、玉米秸秆18份、L-天冬酰胺酸钾4份、膦酰二肽5份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯7份、水150份；
所述残渣为通过生产聚合氯化铝的残渣，其含水量为13.6％；
所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆晒干后粉碎，过400目筛，制得玉米秸秆粉碎物;
(2)将步骤(1)制得的玉米秸秆粉碎物加入到质量浓度为19.5％的KOH溶液中，在转速为200r/min下搅拌11h，制得玉米秸秆溶液；
(3)将步骤(2)制得的玉米秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼在78℃下干燥至含水量为7.3％，接着研磨至200目，制得玉米秸秆粉末;
(4)将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为57℃、微波功率为100W，转速为300r/min下搅拌3.3h，接着过滤，所得沉淀用质量浓度为88％的乙醇洗涤3次，在67℃下干燥至含水量为4.5％，研磨至200目，制得压泥专用药剂。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中缺少玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中缺少玉米秸秆。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中缺少L-天冬酰胺酸钾。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中缺少膦酰二肽。
对比例5
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中缺少三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
对比例6
采用中国专利申请文献″一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法(公开号：CN104261541A)″中的实施例1-3方法制备药剂。
对比例7
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中玉米秸秆40份、L-天冬酰胺酸钾8份、膦酰二肽1份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯2份。
对比例8
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中玉米秸秆6份、L-天冬酰胺酸钾1份、膦酰二肽10份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯15份。
对比例9
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的原料中玉米秸秆6份、L-天冬酰胺酸钾8份、膦酰二肽10份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯2份。
对实施例1-3和对比例1-9制得的药剂，配置污水(添加定量的铜离子)，通过上海海恒机电仪表有限公司生产的浊度计XZ-0101B测试浊度去除率，通过原子火焰吸收光谱仪测试重金属离子(铜离子)去除率，结果如下表所示。
Figure BDA0002902330250000111
Figure BDA0002902330250000121
由上表可知：(1)由实施例1-3的浊度去除率、重金属离子去除率数据可见，浊度去除率达99.1％以上，重金属离子去除率达97.5％以上，其中实施例2为最优实施例。
(2)由实施例1-3和对比例6的浊度去除率、重金属离子去除率数据可见，实施例1-3制得的压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率显著高于对比例6(现有技术)制得的絮凝能力和和重金属离子去除率，分别高至少31.8％、23.1％。
(2)由实施例2和对比例1-5的浊度去除率、重金属离子去除率数据可见，玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯在制备压泥专用药剂中起到了协同作用，协同提高了压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率；这是因为：
玉米秸秆含有大量的纤维素，纤维素中含有羟基，其能够鳌合重金属离子(铜离子)，实现提升重金属吸附能力和絮凝能力，提高压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。L-天冬酰胺酸钾，能与重金属离子(铜离子)络合，L-天冬酰胺酸钾能够络合玉米秸秆中的纤维素，进而增加玉米秸秆纤维素的团聚能力，另外L-天冬酰胺酸钾具有极强的静电能力，可以吸附到污泥颗粒的表面，进而增加压泥絮凝颗粒的大小，提高压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。膦酰二肽可与玉米秸秆中的纤维素络合形成络合物，进而提升重金属吸附能力和絮凝能力，提高压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。三异硬脂酰基钛酸异丙酯可提高膦酰二肽和玉米秸秆中的纤维素的分子间的应力，促进压泥专用药剂在在污水中的分散能力，提高絮凝速度，增加压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。本发明通过创新设计玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的组合，通过控制玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯之间的用量，使得玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯协同提高了压泥专用药剂的絮凝能力和和重金属离子去除率。
由对比例7-9的数据可见，制备压泥专用药剂的原料中玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的重量比不在(12-20)∶(2-4)∶(3-5)∶(5-8)范围内时，压泥专用药剂的浊度去除率和和重金属离子去除率数值与实施例1-3的数值相差甚大，造成浊度去除率和和重金属离子去除率大幅下降，分别下降至少15.8％、11.6％。本发明通过控制玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的重量比为(12-20)(2-4)∶(3-5)∶(5-8)，实现利用玉米秸秆中纤维素提升重金属吸附能力和絮凝能力;L-天冬酰胺酸钾的极强静电能力;膦酰二肽与玉米秸秆中的纤维素络合形成络合物，提升重金属吸附能力和絮凝能力；三异硬脂酰基钛酸异丙酯可提高膦酰二肽和玉米秸秆中的纤维素的分子间的应力，进而提高压泥专用药剂的浊度去除率和和重金属离子去除率。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，包括以下原料：残渣、玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水;
所述玉米秸秆、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯的重量比为(12-20)∶(2-4)∶(3-5)∶(5-8)；
所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆晒干后粉碎，过筛，制得玉米秸秆粉碎物;
(2)将步骤(1)制得的玉米秸秆粉碎物加入到KOH溶液中，在转速为100-200r/min下搅拌10-15h，制得玉米秸秆溶液;
(3)将步骤(2)制得的玉米秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥，接着研磨至200目以上，制得玉米秸秆粉末；
(4)将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为53-58℃、微波功率为100-200W，转速为200-300r/min下搅拌3-4h，接着过滤，所得沉淀用乙醇洗涤2-3次，在60-70℃下干燥，研磨至200目以上，制得压泥专用药剂。
2.根据权利要求1所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：残渣30-40份、玉米秸秆12-20份、L-天冬酰胺酸钾2-4份、膦酰二肽3-5份、三异硬脂酰基钛酸异丙酯5-8份、水100-160份。
3.根据权利要求1或2所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，所述残渣为通过生产聚合氯化铝的残渣，其含水量不大于15％。
4.根据权利要求1所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，步骤(1)中筛为300-400目。
5.根据权利要求1所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，步骤(2)中KOH溶液的质量浓度为15％-20％。
6.根据权利要求1所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，步骤(3)中所得滤饼在72-80℃下干燥。
7.根据权利要求6所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，所得滤饼在72-80℃下干燥至含水量不大于8％。
8.根据权利要求1所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，步骤(4)中将步骤(3)制得的玉米秸秆粉末加入残渣、L-天冬酰胺酸钾、膦酰二肽、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水，在温度为56℃、微波功率为200W，转速为300r/min下搅拌3.6h。
9.根据权利要求1所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，步骤(4)中所得沉淀用乙醇洗涤2-3次，在60-70℃下干燥至含水量不大于5％。
10.根据权利要求9所述的利用生产聚合氯化铝产生的残渣制备的压泥专用药剂，其特征在于，所述乙醇的质量浓度为85％-90％。
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