CN111573653A - 一种氮硫自掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氮硫自掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用。本发明以甲基蓝为单一前驱体，以乙醇为溶剂，超声溶解后，通过高温反应得到淡黄色溶液，旋蒸掉乙醇溶剂得到粘稠固体，加水溶解，在二次水中用透析袋透析提纯，得到氮硫自掺杂的荧光碳量子点水溶液。本发明的制备方法简单，成本低，制备的碳量子点通过原位碳化富含氮硫双原子的前体进行自掺杂是非常必要的，并且可以减少复杂的后处理程序。所制备的氮硫自掺杂碳量子点，荧光量子产率高达60％，光学性质稳定，生物毒性低。本发明的碳量子点可用于检测水样、血液或红酒样品中的H2S，并可用于细胞成像及细胞内H2S检测和斑马鱼成像，同时也可用于荧光防伪领域。

Description

一种氮硫自掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用
技术邻域
本发明涉及发光纳米材料，具体涉及一种氮硫自掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
随着碳材料的发展，基于碳元素的材料不断被发现，如富勒烯、碳纳米管、纳米金刚石、碳纳米纤维及石墨烯等。碳基材料由于存在不同的同素异形体以及各种微观结构而具有广泛的性能。碳点(CDs)作为一种新的碳纳米材料，于2004年，被Xu等人在提纯电弧放电制备单壁碳纳米管过程中首次发现。尺寸小于10nm的会显示出强烈的荧光，并且根据尺寸，表面结构和激发波长等可调节发射。与传统的半导体量子点和有机染料相比，光致发光CDs在水溶性，功能性，抗光漂白性，毒性，生物相容性方面表现优异，并且具有更宽的光致发光特性，这些优异的性质使得碳点在荧光传感、光电设备，生物标记和生物医学等方面具有潜在的应用价值。
已经开发出各种合成方法来制备杂原子掺杂的CDs，通常可以分为两种类型：一种方法是用含杂原子的物质来处理已经制成的CDs。但是这种策略涉及多个步骤，这将不可避免地降低对所得杂原子掺杂CDs的组成和形态的可控制性。另一种方法是直接利用碳源和含杂原子的掺杂剂为前驱体合成CDs，提供了更多的活性位点来调解杂原子掺杂CDs的结构和性质。这些策略在生产高量子产率(QY)和长波长发射CDs方面发挥了极大作用，但仍需继续努力。寻找新的碳源，使用一种简单的策略合成高光致发光的杂原子掺杂CDs是至关重要的。而通过原位碳化富含双或多个杂原子的前体进行自掺杂是非常必要的方法，并且可以减少复杂的后处理程序，这得益于均质杂原子分布和所得碳点中受控的掺杂剂含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮硫自掺杂荧光碳量子点及其制备方法，所述的制备方法简单，量子产率高；所制备的碳量子点可用于检测H2S，并用于细胞成像及细胞内H2S检测和斑马鱼成像，同时也可用于荧光防伪。
本发明提供的一种氮硫自掺杂荧光碳量子点的制备方法，包括如下步骤:
1)将甲基蓝置于烧杯中，加入乙醇，超声充分溶解，甲基蓝与乙醇的质量比为5-25：396；
2)将上述超声好的溶液置于高压反应釜中，在180℃-220℃下水热反应6-12h，将反应溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇得到粘稠固体，并加入二次水超声溶解，用离心管离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点水溶液；
3)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥得到目标氮硫自掺杂荧光碳量子点。
所述的甲基蓝与乙醇的质量比为25：396。
所述的水热反应温度为200℃，反应时间12h。
将上述方法制得的高荧光氮硫自掺杂碳量子点，H2S与碳量子点相互作用，通过动态猝灭使碳量子点的荧光猝灭，可用于检测水样，血液样品及红酒中H2S，也可用于细胞成像及细胞内H2S检测和斑马鱼成像，还可用于荧光防伪领域。
与现有技术相比本发明的有益效果：
本发明用甲基蓝作为唯一原料，通过一步水热法合成氮硫自掺杂荧光碳量子点，由于甲基蓝既含有氮原子也含有硫原子，故作为碳源的甲基蓝同时也是氮硫共掺杂剂，通过原位碳化甲基蓝进行自掺杂可以减少复杂的后处理程序。
本发明甲基蓝单一原料，制备荧光碳量子点，荧光量子产率高达60％。
本发明制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点可用于检测水样，血液样品及红酒中H2S，也可用于细胞成像及细胞内H2S检测和斑马鱼成像，还可用于荧光防伪。
总之，本发明利用单一原料通过一步水热反应实现双掺杂，原料简单易得，合成方法简单，所得氮硫自掺杂碳量子点光学性质稳定，高荧光量子产率和绿色发射，解决了长波长碳量子点量子产率低的问题，该碳量子点可用于检测水样，血液样品及红酒中H2S，也可用于细胞成像及细胞内H2S检测和斑马鱼成像，还可用于荧光防伪。
附图说明
图1为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点荧光发射表现出激发波长独立性的光谱图
图2为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点的紫外吸收光谱及荧光激发和发射光谱
图3为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点的透射电镜图(左侧)和粒径分布图(右侧)
图4为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点的全XPS光谱图
图5为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点检测H2S的工作曲线
图6为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点的细胞成像和检测PC12细胞内H2S图，图中，有405nm激发下的暗场图细胞呈蓝色荧光；有488nm激发下的暗场图细胞呈绿色荧光；有561nm激发下的暗场图细胞呈红色荧光；有细胞明场照片。
图7为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点对斑马鱼的成像图，(a)为488nm激发下的暗场斑马鱼图；(b)斑马鱼明场照片；(c)为明场和暗场组合斑马鱼图；
图8为实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点滴加到聚乙烯醇(PVA)溶液中，制成酸碱控制的CDs/PVA膜花朵图案在日光下以及在254nm和365nm紫外灯的不同激发波长的照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本说明做详细说明，实施例给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1)称取1g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在200℃下反应12h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为60％。
5)性质表征和应用见图1-8，表1。
实施例2
1)称取1g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在200℃下反应6h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为28％。
实施例3
1)称取1g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在220℃下反应6h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为20％。
实施例4
1)称取1g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在200℃下反应8h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为34％。
实施例5
1)称取1g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在200℃下反应10h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为42％。
实施例6
1)称取1g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在180℃下反应6h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为15％。
实施例7
1)称取0.4g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在200℃下反应12h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为39％。
实施例8
1)称取0.8g甲基蓝置于烧杯中，加入20mL乙醇，超声充分溶解；
2)将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中，在200℃下反应12h；
3)将反应后的溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点的水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为52％。
实施例9
实例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点水溶液的荧光可被H2S猝灭，如图5所示，随着H2S溶度的增加，碳量子点的荧光强度逐渐降低。氮硫自掺杂荧光碳量子点检测H2S的工作曲线(图5插图)：在0.5-15μM范围内，F/F0与H2S浓度有很好的线性关系。
实施例10
实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子水溶液用于实际样品水样，血液样品及红酒中H2S的检测，如表1所示通过加表回收测的实际水样，血液样品及红酒中H2S的原始含量及加表回收率。
表1
Figure BDA0002498629500000071
实施例11
实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点在细胞和斑马鱼成像方面的应用试验：
实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点水溶液用于标记的神经细胞PC12，如图6第一排图所示，碳点标记的细胞在不同激发波长下的照片，从左到右依次为：暗场(激发405nm)细胞图(蓝色)，暗场(激发为488nm)细胞图(绿色)，暗场(激发为516nm)细胞图(红色)，明场图。
实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点标记的神经细胞PC12，加入20μM and 50μM H2S孵育15分钟后，置于激光共聚焦显微镜下，观察细胞内荧光强度的变化，用于检测细胞内H2S(图6第二第三排图)。
实施例1制备的荧光氮硫自掺杂碳量子点水溶液用于标记的斑马鱼，如图7所示，碳点标记的细胞在488nm激发下照片，从左到右依次为：暗场(激发488nm)细胞图(绿色)，明场(激发为488nm)细胞图，明场和暗场的组合图。
实施例12
实施例1制备的氮硫自掺杂荧光碳量子点水溶液与聚乙烯醇PVA溶液混合，将混合溶液滴入塑料花模型基板上，自然干燥。将制得的PVA/CDs膜，通过HCl和NH3.H2O调节膜的酸碱度，并分别观察在酸碱条件下的膜在自然光下微黄透明，酸性条件下膜在254nm紫外灯下蓝色荧光，在365nm紫外灯下绿色荧光；碱性条件下膜在254nm和365nm紫外灯下都显蓝色荧光，通过不同激发下双模荧光，高荧光氮硫自掺杂碳量子点可实现双防伪应用。

Claims (8)

1.一种氮硫自掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将甲基蓝置于烧杯中，加入乙醇，超声充分溶解，甲基蓝与乙醇的质量比为5-25：396；
2)将上述超声好的溶液置于高压反应釜中，在180℃-220℃下水热反应6-12h，将反应溶液置于旋蒸瓶里旋蒸除去过量的乙醇得到粘稠固体，并加入二次水超声溶解，用离心机离心，过滤去除不溶物得到澄清的浅黄色溶液，通过透析袋，在容器中透析处理至少1天，即得到氮硫自掺杂荧光碳量子点水溶液；
3)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥得到氮硫自掺杂荧光碳量子点。
2.如权利要求1所述的一种氮硫自掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的甲基蓝与乙醇的质量比为25：396。
3.如权利要求1所述的一种氮硫自掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的水热反应温度为200℃，反应时间12h。
4.如权利要求1、2或3所述的一种氮硫自掺杂荧光碳量子点。
5.如权利要求4所述的氮硫自掺杂荧光碳量子点用于水样、血液或红酒样品中H2S的检测。
6.如权利要求4所述的氮硫自掺杂荧光碳量子点用于细胞成像及细胞内H2S检测。
7.如权利要求4所述的氮硫自掺杂荧光碳量子点用于斑马鱼成像。
8.如权利要求4所述的氮硫自掺杂荧光碳量子点用于荧光防伪。
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