CN111569859A - 二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光热催化材料技术领域，具体公开了二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法与应用。将铈盐和铬盐加入去离子水中，水浴热并搅拌保持1‑2h，烘干，得前驱体；将前驱体研磨，在惰性气体环境或空气环境下进行煅烧2‑3h，自然冷却，得二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂。利用本发明的方法制备的二氧化铈复合二氧化铬材料，氧缺陷不但可以活化晶格氧，参与催化反应，还可以吸附并降解有机污染物，从而提高光热催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光热催化材料技术领域，具体涉及二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，环境污染问题成为全球关注的主要问题之一，在众多的环境净化方法中，光催化、电催化等各种环境催化技术备受关注。光热催化技术是一种环境友好型技术，可以直接利用热源降解有机污染物，具有污染性少，可循环使用等优点。
二氧化铈纳米颗粒是一种重要的纳米材料，广泛应用于催化剂、燃料电池、微电子学的化学机械抛光、冶金和玻璃/陶瓷等领域。这些应用主要基于铈对氧和硫的高热力学亲和能力，其潜在的氧化还原，以及与其电子结构相关的吸收和激发能带。二氧化铬是半金属材料，对于自旋向上和自旋向下的电子有不同的态密度，在费米能级有接近100％的自旋极化，深刻地影响了材料的输运性质，使其成为自旋电子器件和自旋喷射器的潜在候选材料。
二氧化铈与二氧化铬复合界面形成异质结，可以克服电子或空穴的重新组合，此外，引入氧缺陷也可以提高催化活性，然而，二氧化铈复合的二氧化铬含氧缺陷作为光热催化剂还尚未有相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法，该方法简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，制备方法如下：
1)将铈盐和铬盐加入去离子水中，水浴热并搅拌保持1-2h，烘干，得前驱体；
2)将前驱体研磨，在惰性气体环境或空气环境下进行煅烧，然后自然冷却，得二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂。
优选地，上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，步骤1)中，所述的铈盐为六水硝酸铈、硫酸铈、氢氧化铈、氧化铈中的一种或两种以上。
优选地，上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，步骤1)中，所述的铬盐为九水硝酸铬、氢氧化铬、亚硝酸铬、重铬酸盐中的一种或两种以上。
优选地，上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，步骤1)中，所述的铈盐和铬盐的摩尔比为1：1-3。
优选地，上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，步骤1)中，所述的烘干温度为100-120℃。
优选地，上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，步骤2)中，所述的煅烧温度500-600℃，煅烧时间为2-3h。
优选地，上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，步骤2)中，所述的惰性气体为氮气或者氩气。
上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用。
优选地，上述的应用，所述的气体污染物为异丙醇。
优选地，上述的应用，方法如下：于密封反应容器中，加上述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，加入异丙醇，氙灯下催化降解。
本发明的有益效果是：本发明利用铈盐和铬盐制备出二氧化铈复合二氧化铬催化剂，构建出大量氧缺陷结构，氧缺陷可以活化晶格氧，吸附有机污染物，从而提高光热催化活性。并且本发明所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学，可以有效降解气体污染物。
附图说明
图1为制备的1-CC光热催化剂、2-CC光热催化剂、3-CC光热催化剂、CeO2、CrO2的XRD测试图。
图2为制备的1-CC光热催化剂、2-CC光热催化剂、3-CC光热催化剂和CeO2的UV-vis对比图。
图3为制备的1-CC光热催化剂、2-CC光热催化剂、3-CC光热催化剂、CeO2、CrO2降解异丙醇气体的活性对比图。
具体实施方式
实施例1二氧化铈光热催化剂、二氧化铬光热催化剂
制备方法如下
1)将4.34g的六水硝酸铈和4g九水硝酸铬分别溶于100ml去离子水中，水浴加热至80℃并搅拌1h，100℃烘干，分别得到二氧化铈前驱体和二氧化铬前驱体。
2)分别将二氧化铈前驱体和二氧化铬前驱体研磨，在空气环境下，在500℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，分别得到二氧化铈光热催化剂，标记为CeO2、二氧化铬光热催化剂，标记为CrO2。
实施例2二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂
制备方法如下
1)将4.34g的六水硝酸铈和4g九水硝酸铬溶于100ml去离子水中，水浴加热至80℃并搅拌1h，100℃烘干，得前驱体。
2)将前驱体研磨，在空气环境下，在500℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，标记为1-CC。
实施例3二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂
制备方法如下
1)将4.34g的六水硝酸铈和8g九水硝酸铬溶于100ml去离子水中，水浴加热至80℃并搅拌1h，100℃烘干，得前驱体。
2)将前驱体研磨，在空气环境下，在500℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，标记为2-CC。
实施例4二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂
制备方法如下
1)将4.34g的六水硝酸铈和12g九水硝酸铬溶于100ml去离子水中，水浴加热至80℃并搅拌1h，100℃烘干，得前驱体。
2)将前驱体研磨，在空气环境下，在500℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，标记为3-CC。
实施例5检测
图1为制备的1-CC光热催化剂、2-CC光热催化剂和3-CC光热催化剂的XRD测试图，由图1可见，样品1-CC、2-CC和3-CC，与CeO2(JCPDS No.43-1040)和CrO2(JCPDS No.65-5923)标准卡符合，证明成功合成CeO2和CrO2复合材料。
图2为制备的1-CC光热催化剂、2-CC光热催化剂、3-CC光热催化剂和CeO2的UV-vis对比图，对比纯的CeO2的UV-vis图，样品1-CC、2-CC和3-CC都扩大了吸收范围，说明在此复合材料中存在氧缺陷，并且样品2-CC的光吸收范围最大，可能是由于氧缺陷的浓度最高。
实施例6应用
分别将实施例1-4制备的CeO2、1-CC、2-CC、3-CC和CrO2分别放于4cm2玻璃槽中，将载有光热催化剂的玻璃槽分别放入内含一个大气压空气的224ml反应器中，最后向反应器中注入5ul异丙醇液体，用300W氙灯对反应器进行光照加热，10min之后开始计时，样品每隔10分钟抽取一针，进行测试。用FID检测器(GC1690，捷道科技有限公司)对生成的丙酮进行气相色谱分析。反应结束后，将反应器冷却至室温，收集催化剂进行进一步表征。
图3为制备的1-CC光热催化剂、2-CC光热催化剂、3-CC光热催化剂、CeO2和CrO2降解异丙醇气体的活性对比图，可以看出所制备的1-CC、2-CC、3-CC光热催化剂均可以有效降解异丙醇，很明显，2-CC光热催化剂具有最高的光热催化活性，是CeO2样品降解异丙醇速率的40.11倍左右，1-CC光热催化剂是CeO2样品降解异丙醇速率的16.91倍左右，3-CC光热催化剂是CeO2样品降解异丙醇速率的39.53倍左右，是因为二氧化铈复合二氧化铬的催化剂材料中，有大量的氧缺陷存在，氧缺陷不但可以活化晶格氧，参与催化反应，而且可以吸附降解有机污染物，从而提高光热催化活性。此外，与之前专利报道的高活性的Cr2O3光热催化活性进行对比，与CeO2复合的铬的氧化物CrO2有更高的光热催化活性，最高可达1.44倍左右。
Claims (10)
1.二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，制备方法如下：
1)将铈盐和铬盐加入去离子水中，水浴加热并搅拌保持1-2h，烘干，得催化剂前驱体；
2)将前驱体研磨，在惰性气体环境或空气环境下进行煅烧，然后自然冷却，得二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂。
2.如权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述的铈盐为六水硝酸铈、硫酸铈、氢氧化铈、氧化铈中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述的铬盐为九水硝酸铬、氢氧化铬、亚硝酸铬、重铬酸盐中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述的铈盐和铬盐的摩尔比为1：1-3。
5.如权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述的烘干温度为100-120℃。
6.如权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，步骤2)中，所述的煅烧温度500-600℃，煅烧时间为2-3h。
7.如权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，其特征在于，步骤2)中，所述的惰性气体为氮气或者氩气。
8.权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的气体污染物为异丙醇。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：于密封反应容器中，加入权利要求1所述的二氧化铈复合二氧化铬含氧缺陷的光热催化剂，加入异丙醇，氙灯下催化降解。
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- 2020-06-24 CN CN202010585506.9A patent/CN111569859A/zh active Pending
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