CN110152713B - 氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法与应用。将含氮有机物和铬盐加入去离子水中，搅拌保持0.5‑5h，烘干，得前驱体；将前驱体研磨，在惰性气体环境或空气环境下进行煅烧，煅烧的温度为200‑800℃，煅烧时间为1‑10h，自然冷却，得氮化碳含量为1‑5％的氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂。利用本发明的方法制备的氮化碳复合三氧化二铬含氧缺陷材料，氧缺陷可以捕获热激发产生的电子或空穴，有效抑制载流子复合，从而提高光热催化活性。利用所获得的光热催化剂，可以有效地降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于光热催化材料技术领域，具体涉及氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，环境污染问题成为全球关注的主要问题之一，在众多的环境净化方法中，光催化、电催化等各种环境催化技术备受关注。光热催化技术是一种环境友好型技术，可以直接利用热源降解有机污染物，具有污染性少，可循环使用等优点。
Cr2O3具有很高的化学和热稳定性，主要应用于工业耐火材料，高温抗氧化物质和高性能的气体传感器。Maeda报道了贵金属/Cr2O3核/壳纳米颗粒作为光催化剂催化水裂解，Hu 报道了改善锂离子电池Cr2O3阳极电化学性能。然而由于Cr2O3为p型半导体，存在电子或空穴容易重新组合，催化活性较低。氮化碳为n型半导体，因此Cr2O3与氮化碳复合界面形成异质结，可以克服电子或空穴的重新组合，此外，引入N-Cr键也可以提高催化活性，然而，而氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷作为光热催化剂还尚未有相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂及其制备方法，该方法简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产。
本发明采用的技术方案为：氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂，制备方法如下：
1)将含氮有机物和铬盐加入去离子水中，搅拌保持0.5-5h，烘干，得前驱体；
2)将前驱体研磨，在惰性气体环境或空气环境下进行煅烧，煅烧的温度为200-800℃，煅烧时间为1-10h，自然冷却，得氮化碳含量为1-5％的氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂。
进一步的，所述含氮有机物为三聚氰胺、双氰胺、硫脲或尿素。
进一步的，所述铬盐为九水硝酸铬、氢氧化铬、亚硝酸铬或重铬酸盐。
进一步的，步骤1)，所述烘干，温度为10-100℃。
上述的氮化碳复合三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用。
进一步的，方法如下：于反应容器中，加入上述的氮化碳复合三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂，通入异丙醇，氙灯120℃下催化降解。
进一步的，所述气体污染物为异丙醇。
本发明的有益效果是：本发明利用三聚氰胺、双氰胺、硫脲或尿素在升华和缩聚形成氮化碳的过程中需要消耗的氧气，成功构建出大量氧缺陷结构，氧缺陷可以捕获热激发产生的电子或空穴，有效抑制载流子复合，从而提高光热催化活性。并且本发明所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学，在低温下有效降解气体污染物。
附图说明
图1为实施例1制备的500-CN光热催化剂和纯的Cr2O3的XRD测试。
图2为实施例2制备的600-CN光热催化剂和纯的Cr2O3的XRD测试。
图3为实施例3制备的800-CN光热催化剂和纯的Cr2O3的XRD测试。
图4为制备的500-CN光热催化剂、600-CN光热催化剂和800-CN光热催化剂的EPR对比图。
图5为制备的500-CN光热催化剂、600-CN光热催化剂和800-CN光热催化剂降解异丙醇气体的活性对比图。
具体实施方式
实施例1
氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂
(一)制备方法如下
将2.52g的三聚氰胺和4g九水硝酸铬溶于80ml去离子水中，搅拌1h，60℃烘干，得前驱体。
将前驱体研磨，在空气环境下，在500℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂，标记为500-CN。
(二)检测
图1为实施例1制备的500-CN和纯的Cr2O3的XRD测试图，由图1可见，样品500- CN在24.6℃，33.7℃，36.3℃，40.0℃和41.5℃有衍射峰，与纯的Cr2O3特征峰相近，证明成功合成500-CN，而且样品500-CN没有在13°和27°出现二个衍射峰，说明复合的氮化碳的含量低于5％。
实施例2
氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂
(一)制备方法如下
将2.52g的三聚氰胺和4g九水硝酸铬溶于80ml去离子水中，搅拌1h，60℃烘干，得前驱体。
将前驱体研磨，在空气环境下，在600℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂，标记为600-CN。
(二)检测
图2为实施例2制备的600-CN和纯的Cr2O3的XRD测试图，由图2可见，样品600- CN在24.6℃，33.7℃，36.3℃，40.0℃和41.5℃有衍射峰，与纯的Cr2O3特征峰相近，证明成功合成600-CN，而且样品600-CN没有在13°和27°出现二个衍射峰，说明复合的氮化碳的含量低于5％。
实施例3
氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂
(一)制备方法如下
将2.52g的三聚氰胺和4g九水硝酸铬溶于80ml去离子水中，搅拌1h，60℃烘干，得前驱体。
将前驱体研磨，在空气环境下，在800℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂，标记为800-CN。
(二)检测
图3为实施例3制备的500-CN和纯的Cr2O3的XRD测试图，由图3可见，样品800- CN在24.6℃，33.7℃，36.3℃，40.0℃和41.5℃有衍射峰，与纯的Cr2O3特征峰相近，证明成功合成800-CN，而且样品800-CN没有在13°和27°出现二个衍射峰，说明复合的氮化碳的含量低于5％。
图4为制备的500-CN、600-CN和800-CN光热催化剂的EPR对比图，通过EPR数据的对比图可以看出500-CN、600-CN和800-CN光热催化剂都存在一个典型的洛伦兹曲线， 600-CN比500-CN和800-CN拥有更高共振强度，也就说明600-CN样品中有更多的氧缺陷，因此可以说明制备出来的氧缺陷光热催化剂更有利于载流子的分离，可以引起更高的光热催化活性。
实施例4应用
在流动反应装置中，常压下将0.1g光热催化剂的放入反应器对异丙醇进行催化分解，流动气体为空气(60ml/min)，用氙灯对反应器进行光照加热，将反应器升温至120℃，采用热电偶进行测温。用FID检测器(GC1690，捷道科技有限公司)对生成的丙酮进行气相色谱分析。反应结束后，将反应器冷却至室温，收集催化剂进行进一步表征。
图5为在同一温度下，制备的500-CN、600-CN和800-CN光热催化剂降解异丙醇气体的活性对比图，可以看出所制备的500-CN、600-CN和800-CN光热催化剂均可以有效降解异丙醇，600-CN光热催化剂的催化活性比500-CN和800-CN的样品活性高的多，600-CN 样品是500-CN样品降解异丙醇速率的1.11倍左右，是800-CN样品降解异丙醇速率的17.9 倍左右，是因为600-CN样品比500-CN和800-CN样品有更多的氧缺陷，氧缺陷可以捕获热激发产生的电子或空穴，有效抑制载流子复合，从而提高光热催化活性。
Claims (4)
1.氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂在低温催化降解异丙醇中的应用，其特征在于，具体应用如下：于反应容器中，加入氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂，通入异丙醇，氙灯120℃下催化降解；所述氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂制备方法如下：
1）将含氮有机物和铬盐加入去离子水中，搅拌保持0.5-5h，烘干，得前驱体；
2）将前驱体研磨，在惰性气体环境或空气环境下进行煅烧，煅烧的温度为500-600℃，煅烧时间为2h，自然冷却，得氮化碳含量为1-5%的氮化碳复合的三氧化二铬含氧缺陷的光热催化剂。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含氮有机物为三聚氰胺、双氰胺、硫脲或尿素。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述铬盐为九水硝酸铬、亚硝酸铬或重铬酸盐。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1），所述烘干，温度为60-100℃。
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| CN104707639A (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种三氧化二铬掺杂的碳化氮复合可见光催化剂、制备方法及应用 |
| CN105214709A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-06 | 天津大学 | 层间双金属离子掺杂氮化碳光催化材料及其制备和应用 |
| CN105944748A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-09-21 | 辽宁大学 | 一种大比表面积石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106423244A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-02-22 | 辽宁大学 | 一种多孔g‑C3N4纳米片光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN109364909A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-02-22 | 辽宁大学 | 一种具有氧缺陷的Cr2O3热催化剂及其制备方法和应用 |
| CN109621983A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-04-16 | 淮北师范大学 | 用于选择性氧化芳香醇获得芳香醛的光-热协同催化剂及其应用 |
| CN109772412A (zh) * | 2019-02-23 | 2019-05-21 | 辽宁大学 | MnOx/g-C3N4复合催化剂及其在光热协同降解气相有机污染物中的应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "One-pot preparation of porous Cr2O3/g-C3N4 composites towards enhanced photocatalytic H2 evolution under visible-light irradiation";Jinwen Shi et al.;《International Journal of Hydrogen Energy》;20160719;第42卷;第4651-4659页 * |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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