CN111560533B - 一种高导热氮化硼/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种高导热氮化硼/铜复合材料及其制备方法。本发明将铜盐与氮化硼分散液、碱混合后发生复分解反应，得到反应产物；将反应产物和还原剂混合后进行加热处理，得到复合物；将复合物与铜粉混合后成型，得到复合材料块体；将复合材料块体进行烧结处理，即得高导热氮化硼/铜复合材料。采用本发明的方法可有效解决氮化硼与铜的结合强度和均匀混合等技术问题，利用该方法制备的复合材料具有优良的导热性能和力学性能，其热导率可高达600W/m·K，其强度也比纯铜有显著提高，可以满足在高导热材料领域的应用。

Description

一种高导热氮化硼/铜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种高导热氮化硼/铜复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术向着小型化、便携化和高集成化方向发展，使电子器件的组装密度持续增加，使得器件在提供强大的使用功能同时，也导致电子器件在高功率状态下运行时会在其内部迅速产生和积累大量的热量，使得电子器件的稳定性和可靠性受到严重影响。
高导热复合材料作为新一代电子封装材料，其优异的导热性能对于电子器件散热效率的提高具有重要意义。为获得高的导热性能，人们常用金刚石与铜、铝等金属来制备复合材料，但需要解决金刚石与金属界面的不浸润问题，而且由于制备的复合材料中含有大量的金刚石颗粒而导致不能采用常规的机加工方法来进行后续加工处理。因此，开发一种易加工的高导热复合材料成为了电子封装材料领域一个亟需解决的重要问题。
六方氮化硼(h-BN)是一种二维层状结构材料，具有高的强度和高的面内导热性能(1700～2000W/m·K)，给新一代导热材料的研制提供了一种新的方向。但由于h-BN的密度很小以及金属铜之间浸润性差等原因使其难与铜实现均匀的混合，从而导致性能均匀性差；堆集在一起的h-BN会由于其层间导热性差以及结合力小的原因，导致复合材料的导热性能差以及强度较差。因此，找到一种合适的方法使h-BN与铜粉实现均匀混合，并改善界面结合性能，就可以充分发挥h-BN和金属铜的性能特点而制备出高强度高导热性能的铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有铜基导热材料及技术的不足，提供一种高导热氮化硼/铜复合材料及其制备方法。采用本发明的方法可有效解决氮化硼与铜的结合强度和均匀混合等技术问题，利用该方法制备的复合材料具有优良的导热性能和力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高导热氮化硼/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将铜盐、氮化硼分散液、碱和还原剂混合后进行加热处理，得到复合物；
2)将复合物与铜粉混合后成型，得到复合材料块体；
3)将复合材料块体进行烧结处理，即得高导热氮化硼/铜复合材料。
作为优选，所述氮化硼为六方氮化硼，所述氮化硼的厚度为2～10原子层厚。
作为优选，步骤1)中所述铜盐为氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
作为优选，步骤1)中所述铜盐和氮化硼的质量比为2～7:0.16～0.32，所述铜盐和碱的质量比为2～7:3～5。
作为优选，步骤1)中所述还原剂为葡萄糖、水合肼和甲醛溶液中的一种或多种。
作为优选，步骤1)中所述还原剂与铜盐的质量比为5～15:2～7，所述加热处理的温度为30～80℃。
作为优选，步骤2)中所述复合物与铜粉的质量比为1～2:2～10。
作为优选，步骤2)中所述成型的压力为400～600MPa，保压时间为1～2min。
作为优选，步骤3)中所述烧结处理的温度为950～1200℃，时间为1～6h。
本发明还提供了一种所述的制备方法制备得到的高导热氮化硼/铜复合材料。
本发明的有益效果是：
1)本发明的方法提供了一种具有高导热性能的氮化硼/铜复合材料及其制备方法，且制备的复合材料具有良好的可加工性能，利用高导热的氮化硼为增强体；有效地解决了利用金刚石为增强体时复合材料的难加工问题和纯铜做导热材料的低强度问题。
2)本发明采用的制备方法可以实现氮化硼和铜粉的均匀混合，采用在分散的氮化硼片上沉积铜粉得到复合粉末，然后再与纯铜粉末混合的方法，有效解决了氮化硼与铜粉之间由浸润性差和密度差异大的原因导致难以混合均匀的问题。
3)本发明采用的制备方法制备了高致密度的复合材料，有效解决了氮化硼与铜之间的浸润性差而导致的界面结合问题，获得了良好的导热性能，本发明制备的复合材料可广泛地应用于散热领域中。
4)采用本发明的方法制备的复合材料可根据需要采用机械加工的方式方便地加工成需要的形状和尺寸，本发明对设备要求不高、成本低，满足工业化生产的要求。
附图说明
图1为实施例1的高导热氮化硼/铜复合材料的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种高导热氮化硼/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将铜盐、氮化硼分散液、碱和还原剂混合后进行加热处理，得到复合物；
2)将复合物与铜粉混合后成型，得到复合材料块体；
3)将复合材料块体进行烧结处理，即得高导热氮化硼/铜复合材料。
在本发明中，所述氮化硼优选为六方氮化硼，所述氮化硼的厚度优选为2～10原子层厚，进一步优选为4～6原子层厚。
在本发明中，步骤1)中所述铜盐优选为氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种，所述碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
在本发明中，所述碱可以是碱固体也可以是碱溶液。
在本发明中，步骤1)中所述铜盐和氮化硼的质量比优选为2～7:0.16～0.32，进一步优选为3～6:0.18～0.25，所述铜盐和碱的质量比优选为2～7:3～5，进一步优选为3～6:4～5。
在本发明中，所述氮化硼分散液是将少层氮化硼粉末分散在去离子水中，利用超声方法将氮化硼片层分散；所述氮化硼粉末与去离子水的质量体积比优选为0.16～0.32g:400～600ml，进一步优选为0.25～0.32g:500ml；所述超声优选处理1～4h，进一步优选处理2～3h。
在本发明中，步骤1)中所述还原剂优选为葡萄糖、水合肼和甲醛溶液中的一种或多种。
在本发明中，所述甲醛溶液的浓度优选为35～40％，进一步优选为37～39％。
在本发明中，步骤1)中所述还原剂与铜盐的质量比优选为5～15:2～7，进一步优选为8～12:3～6，所述加热处理的温度优选为30～80℃，进一步优选为50～60℃，时间直至上层溶液变清为止。
本发明的加热处理将温度控制在30～80℃是为了对反应速率进行控制，使还原出来的铜在少层氮化硼上形核与生长，从而使氮化硼与铜均匀混合，并形成沉淀。
在本发明中，所述反应产物和还原剂混合后进行加热处理，得到红色沉淀物，将沉淀物进行清洗，去除沉淀物中所含的杂质元素，然后进行干燥处理得到所述复合物。
在本发明中，所述清洗优选用去离子水反复洗涤3～5次，进一步优选为3～4次，所述干燥优选在真空干燥箱中进行，所述干燥的温度优选为50～80℃，进一步优选为60～70℃，时间优选为2～4h，进一步优选为3h。
在本发明中，步骤2)中所述复合物与铜粉的质量比优选为1～2:2～10，进一步优选为1:2.7～9.5，更进一步优选为1:3～6。
在本发明中，所述铜粉优选市售的纯铜粉，粒度优选为200～400目，进一步优选为200～300目。
在本发明中，所述氮化硼在复合物中所占的比例优选为0.5～9wt％，进一步优选为1.6～8.6wt％。
在本发明中，步骤2)中所述成型的压力优选为400～600MPa，进一步优选为450～500MPa，保压时间优选为1～2min，进一步优选为1.5～2min。
本发明所述成型是将复合物和铜粉装入模具中采用模压成型方法制备成复合材料块体，其尺寸可通过模具和加入粉料的多少来进行控制。
在本发明中，步骤3)中所述烧结处理的温度优选为950～1200℃，进一步优选为1080～1130℃，时间优选为1～6h，进一步优选为2～5h。
本发明的烧结是将复合材料块体放在石墨模具中或周围用石墨(或石墨纸)包裹以防止材料在烧结过程中发生严重变形或流动，在真空条件下进行烧结，烧结时间可以根据温度高低来进行调整。
本发明还提供了一种所述的制备方法制备得到的高导热氮化硼/铜复合材料。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)配制六方氮化硼分散液：将0.16g片层厚度为4～6原子层厚的六方氮化硼粉末加入到500ml去离子水的烧杯中，超声处理3h，形成分散均匀的白色悬浊液。
(2)将2.2g的CuCl2·2H2O加入烧杯中并搅拌均匀，随后加入4g的NaOH，再加入5.5g葡萄糖并不断搅拌直至完全溶解，将盛有混合溶液的烧杯放入50℃下的水浴锅中加热，在烧杯中会逐渐产生红色沉淀，直至上层溶液变清为止，即沉淀全部完成。
(3)将沉淀产物用去离子水反复洗涤3次后放入真空干燥箱中，在70℃下保温干燥3h即可得到含有氮化硼和铜及其氧化物的复合物。
(4)将复合物与粒度为200～400目的纯铜粉进行混合，所述的复合物与纯铜粉的质量比为1:9.5，然后采用压制成型方法将其压制成复合材料块体，所述的压制成型压力为500MPa，保压时间为1min。
(5)将复合材料块体放到尺寸略大于块体材料尺寸的石墨模具中，然后在真空条件下于1130℃保温烧结2h，冷却后即可得到高导热氮化硼/铜复合材料。所述的石墨模具的作用是为了保持样品在烧结过程中形状不发生明显的变化。
本实施例所制备的高导热氮化硼/铜复合材料的热导率为472W/m·K，其抗拉强度比同种方法制备的纯铜高19％。
实施例2
(1)配制六方氮化硼分散液：将0.32g片层厚度为2～4原子层厚的六方氮化硼粉末加入到500ml去离子水的烧杯中，超声处理3h，形成分散均匀的白色悬浊液。
(2)将6.5g的CuCl2·2H2O加入烧杯中并搅拌均匀，随后加入1mol/L的NaOH溶液100ml，再加入15g的葡萄糖并不断搅拌直至完全溶解，将盛有混合溶液的烧杯放入60℃下的水浴锅中加热，在烧杯中会逐渐产生红色沉淀，直至上层溶液变清为止，使全部铜离子还原出来。
(3)将沉淀产物用去离子水反复洗涤5次以去除杂质离子，然后放入真空干燥箱中，在70℃下保温干燥4h即可得到含有氮化硼和铜及其氧化物的复合物；
(4)将复合物与粒度为200～400目的纯铜粉进行混合，所述的复合物与纯铜粉的质量比为1:2.7，然后采用压制成型方法将其压制成复合材料块体，所述的压制成型压力为400MPa，保压时间为2min。
(5)将复合材料块体用石墨纸包裹后放入到刚玉坩埚中并用石墨纸固定，然后在真空条件下于1080℃保温烧结5h，冷却后即可得到高导热氮化硼/铜复合材料。所述石墨纸包裹和固定的作用是为了保持样品在烧结过程中形状不发生显著的变化。
本实施例所制备的高导热氮化硼/铜复合材料的热导率为554W/m·K，抗拉强度比同种方法制备的纯铜高28％。
实施例3
(1)配制六方氮化硼分散液：将0.25g片层厚度为3～5原子层厚的六方氮化硼粉末加入到500ml去离子水的烧杯中，超声处理3h，形成分散均匀的白色悬浊液。
(2)将7g的CuCl2·2H2O加入烧杯中并搅拌均匀，随后加入5g的NaOH，再加入10g的葡萄糖并不断搅拌直至完全溶解，将盛有混合溶液的烧杯放入60℃下的水浴锅中加热，在烧杯中会逐渐产生红色沉淀，直至上层溶液变清为止，使全部铜离子还原出来。
(3)将沉淀产物用去离子水反复洗涤3次以去除杂质离子，然后放入真空干燥箱中，在70℃下保温干燥3h即可得到含有氮化硼和铜及其氧化物的复合物；
(4)将复合物与粒度为300～400目的纯铜粉进行混合，所述的复合物与纯铜粉的质量比为1:10，然后采用压制成型方法将其压制成复合材料块体，所述的压制成型压力为600MPa，保压时间为2min。
(5)将复合材料块体用石墨纸包裹后放入到刚玉坩埚中并用石墨纸固定，然后在真空条件下于1200℃保温烧结6h，冷却后即可得到高导热氮化硼/铜复合材料。所述石墨纸包裹和固定的作用是为了保持样品在烧结过程中形状不发生显著的变化。
本实施例所制备的高导热氮化硼/铜复合材料的热导率为600W/m·K，抗拉强度比同种方法制备的纯铜高30％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种高导热氮化硼/铜复合材料及其制备方法，本发明利用少层六方氮化硼可以保证复合材料的导热性能和力学性能，也能保证其可以通过线切割等机械加工方法进行加工，实现了氮化硼与铜粉的均匀混合，氮化硼在复合材料均匀分布使得复合材料具有各向同性的性能。本发明的制备方法生成了适量铜的氧化物有效地改善了氮化硼与纯铜之间的结合性能，获得了高致密度复合材料和优良的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高导热氮化硼/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铜盐、氮化硼分散液、碱和还原剂混合后进行加热处理，得到复合物；
2)将复合物与铜粉混合后成型，得到复合材料块体；
3)将复合材料块体进行烧结处理，即得高导热氮化硼/铜复合材料；
步骤1)中所述铜盐和氮化硼的质量比为2～7:0.16～0.32，所述铜盐和碱的质量比为2～7:3～5；所述还原剂与铜盐的质量比为5～15:2～7，所述加热处理的温度为30～80℃；
步骤3)中所述烧结处理的温度为950～1200℃，时间为1～6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼为六方氮化硼，所述氮化硼的厚度为2～10原子层厚。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述铜盐为氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述还原剂为葡萄糖、水合肼和甲醛溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述复合物与铜粉的质量比为1～2:2～10。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述成型的压力为400～600MPa，保压时间为1～2min。
7.一种权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到的高导热氮化硼/铜复合材料。
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