CN113150476A - 一种用于电子设备导热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电子设备导热材料的制备方法，包括将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至185～195℃下60～75h后冷却，搅拌超声5～8h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片；将氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中干燥，干燥后移至金属板上将温度升至420～450℃进行还原处理，冷却后裁制成相同大小形状，放置入石墨模具中，从室温升至600～680℃烧培40～60min后升温至940～1000℃烧结2～5h后冷却得到所述导热材料。

Description

一种用于电子设备导热材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种用于电子设备导热材料的制备方法。
背景技术
随着电子设备不断将更强大的功能集成到更小组件中，温度控制已经成为电子器件设计中至关重要的挑战之一，即在架构紧缩且操作空间越来越小的情况下，如何有效的带走更大单位功率所产生的更多热量。为解决上述问题，目前市场上大多采用具有导热功能的散热材料应用在上述领域中，这类导热材料在导热方面关键的评价参数为导热系数，现有技术中提高导热系数是非常难，如何提高导热材料的导热系数成为解决电子用导热材料最为关键的问题。
陶瓷基导热材料中氮化硼是具有高热导率的高度绝缘材料，并且已经开发了其中在基体中分散氮化硼颗粒作为导热填料的各种导热复合材料。例如，在日本未经审查的专利申请公开号2010-260225(JP 2010-260225A)中公开了一种导热成型体，其通过在层合方向上切割有机硅层合体获得，所述有机硅层合体包含具有不同平均粒径的两种类型氮化硼粉末作为导热填料。
金属基导热材料中常用的有金属铝、铜、钢等，热导效率较高，机械性能优良，但是纯金属热膨胀系数较高，限制了其在导热领域的发展，在电子封装材料不断发展过程中，金属基复合导热材料具有高热导率、良好力学性能得到广泛关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电子设备导热材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，然后加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至185～195℃下60～75h后冷却，停止搅拌，再超声5～8h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片。
S2：将上述步骤S1中的氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，转速为5～10转/min混合4～6h，然后将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，备下步使用。
S3：将步骤S2中得到的浆料刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中在40～50℃下干燥10～16h，干燥后移至金属板上将温度升至420～450℃进行还原处理3～6h，冷却后裁制成相同大小形状，备下步使用。
S4：将步骤S4中裁制的样品放置入石墨模具中，然后以速率为2～4℃/min从室温升至600～680℃烧培40～60min后继续以速率5～8℃/min升温至940～1000℃烧结2～5h后冷却得到所述导热材料。
作为优选方案，上述所述的氮化硼、异丙醇和氟化锂的质量体积比为(30～50)g:(70～110)mL:(7～12)g。
作为优选方案，上述步骤S2中所述的步骤S1中的氮化硼纳米片、纯铜粉末、无水乙醇的质量体积比为(2～3.6)g:(15～25)mL:(7.8～13.9)g。
作为优选方案，上述所述加入的聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇得质量比为(0.6～0.92):(0.3～0.45):(4.2～6.9)。
作为优选方案，上述所述的烧结过程在氮气或氩气氛围下进行，而且烧结压力为8.2～9.6MPa，烧结温度960～1000℃，烧结保温时间为2～3h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，将氮化硼粉末使用氟化锂进行插层制备得到氮化硼纳米片，然后和铜粉末混合，再加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇制备成浆料，最后在特殊温度下烧结得到该导热材料。其中，氮化硼粉由于自身晶体结构的限制其纵向导热效果不佳，本发明中通过氟化锂中锂离子在层间的预膨胀，长时间超声能够得到较好分层的氮化硼纳米片，再和铜粉末混合，添加其他助剂有利于填满层间隙，最终获得导热材料具有优异的导热性能，在延x轴导热率最高可达518.8W/(mK)。
附图说明
图1为本发明实施例1制备导热材料的组织图。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种用于电子设备导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，然后加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至185℃下60h后冷却，停止搅拌，再超声5h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片；其中氮化硼、异丙醇和氟化锂的质量体积比为30g:70mL:7g。
S2：将上述步骤S1中的氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，转速为5转/min混合4h，然后将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，备下步使用；其中步骤S1中的氮化硼纳米片、纯铜粉末、无水乙醇的质量体积比为2g:15mL:7.8g；加入的聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇得质量比为0.6:0.3:4.2。
S3：将步骤S2中得到的浆料刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中在40℃下干燥10h，干燥后移至金属板上将温度升至420℃进行还原处理3h，冷却后裁制成相同大小形状，备下步使用。
S4：将步骤S4中裁制的样品放置入石墨模具中，然后在氮气或氩气氛围下进行以速率为2℃/min从室温升至600℃烧培40min后继续以速率5℃/min升温至940℃烧结2h后冷却得到所述导热材料；其中烧结压力为8.2MPa。
实施例2
一种用于电子设备导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，然后加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至195℃下75h后冷却，停止搅拌，再超声8h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片；其中氮化硼、异丙醇和氟化锂的质量体积比为50g:110mL:12g。
S2：将上述步骤S1中的氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，转速为10转/min混合6h，然后将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，备下步使用；其中步骤S1中的氮化硼纳米片、纯铜粉末、无水乙醇的质量体积比为3.6g:25mL:13.9g；加入的聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇得质量比为0.92:0.45:6.9。
S3：将步骤S2中得到的浆料刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中在50℃下干燥16h，干燥后移至金属板上将温度升至450℃进行还原处理6h，冷却后裁制成相同大小形状，备下步使用。
S4：将步骤S4中裁制的样品放置入石墨模具中，然后在氮气或氩气氛围下进行以速率为4℃/min从室温升至680℃烧培60min后继续以速率8℃/min升温至1000℃烧结5h后冷却得到所述导热材料；其中烧结压力为9.6MPa。
实施例3
一种用于电子设备导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，然后加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至190℃下65h后冷却，停止搅拌，再超声6h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片；其中氮化硼、异丙醇和氟化锂的质量体积比为40g:90mL:9g。
S2：将上述步骤S1中的氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，转速为7转/min混合5h，然后将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，备下步使用；其中步骤S1中的氮化硼纳米片、纯铜粉末、无水乙醇的质量体积比为2.8g:20mL:10.2g；加入的聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇得质量比为0.78:0.38:5.1。
S3：将步骤S2中得到的浆料刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中在45℃下干燥12h，干燥后移至金属板上将温度升至430℃进行还原处理4h，冷却后裁制成相同大小形状，备下步使用。
S4：将步骤S4中裁制的样品放置入石墨模具中，然后在氮气或氩气氛围下进行以速率为3℃/min从室温升至640℃烧培50min后继续以速率6℃/min升温至960℃烧结3h后冷却得到所述导热材料；其中烧结压力为8.8MPa。
实施例4
一种用于电子设备导热材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，然后加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至193℃下72h后冷却，停止搅拌，再超声7h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片；其中氮化硼、异丙醇和氟化锂的质量体积比为45g:100mL:11g。
S2：将上述步骤S1中的氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，转速为9转/min混合6h，然后将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，备下步使用；其中步骤S1中的氮化硼纳米片、纯铜粉末、无水乙醇的质量体积比为3.4g:23mL:12.5g；加入的聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇得质量比为0.87:0.42:6.4。
S3：将步骤S2中得到的浆料刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中在48℃下干燥14h，干燥后移至金属板上将温度升至440℃进行还原处理5h，冷却后裁制成相同大小形状，备下步使用。
S4：将步骤S4中裁制的样品放置入石墨模具中，然后在氮气或氩气氛围下进行以速率为4℃/min从室温升至660℃烧培55min后继续以速率7℃/min升温至980℃烧结4h后冷却得到所述导热材料；其中烧结压力为9.4MPa。
实验例
性能测试——对实施例1～4制备的导热材料进行热膨胀系数测定和热导率和抗弯强度测试，其中测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
Figure BDA0003051684030000061
从表1中可以看出，本发明实施例1～4制备的导热材料的热膨胀系数保持在14.2×10-6/K以内，抗弯强度在55.7MPa以上，而且在延x轴方向上的热导率均高于509.6W/(m·K)以上，说明本发明导热材料具有优异的综合性能。

Claims (5)

1.一种用于电子设备导热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末加入到异丙醇中，超声搅拌使其充分分散在异丙醇中，然后加入氟化锂，磁子搅拌进行冷凝回流在氮气氛围下，并将温度升至185～195℃下60～75h后冷却，停止搅拌，再超声5～8h，放置在室温静置一天，使其分层，取上层液体，真空干燥箱中烘干，得到氮化硼纳米片；
S2：将上述步骤S1中的氮化硼纳米片和纯铜粉末加入混料机中，转速为5～10转/min混合4～6h，然后将混合均匀的混合物加入到无水乙醇中，再依次加入聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇，搅拌成浆料，备下步使用；
S3：将步骤S2中得到的浆料刮涂平铺在玻璃板上然后放置在烘箱中在40～50℃下干燥10～16h，干燥后移至金属板上将温度升至420～450℃进行还原处理3～6h，冷却后裁制成相同大小形状，备下步使用；
S4：将步骤S4中裁制的样品放置入石墨模具中，然后以速率为2～4℃/min从室温升至600～680℃烧培40～60min后继续以速率5～8℃/min升温至940～1000℃烧结2～5h后冷却得到所述导热材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子设备导热材料的制备方法，其特征在于，所述的氮化硼、异丙醇和氟化锂的质量体积比为(30～50)g:(70～110)mL:(7～12)g。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子设备导热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的步骤S1中的氮化硼纳米片、纯铜粉末、无水乙醇的质量体积比为(2～3.6)g:(15～25)mL:(7.8～13.9)g。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子设备导热材料的制备方法，其特征在于，所述加入的聚乙烯醇缩丁醛、领苯二甲酸二辛脂和二季戊四醇得质量比为(0.6～0.92):(0.3～0.45):(4.2～6.9)。
5.根据权利要求1所述的一种用于电子设备导热材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结过程在氮气或氩气氛围下进行，而且烧结压力为8.2～9.6MPa，烧结温度960～1000℃，烧结保温时间为2～3h。
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