CN114029651B - 含钛活性钎料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含钛活性钎料及其制备方法和应用，解决了含钛活性钎料易氧化、难加工难题。本发明以氢化钛作为钛源，采用真空加压烧结将其他金属和氢化钛混合粉烧结成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。本发明技术新颖，可制备高质量含钛活性钎料，满足半导体封装需求。用该钎料封装的半导体器件在轨道交通、智能电网、航空航天、电动汽车与新能源装备等领域有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及含钛活性钎料及其制备方法和应用，属于半导体封装用活性钎料领域。
背景技术
随着半导体技术的快速发展，功率器件朝着高频率、高功率、高效率、高可靠以及小型化的方向发展。散热成为功率器件高性能、小型化的关键核心问题。IGBT（绝缘栅双极型晶体管）是最重要功率器件之一。IGBT是能源变换与传输的核心器件，俗称电力电子装置的“CPU”，作为国家战略性新兴产业，在轨道交通、智能电网、航空航天、电动汽车与新能源装备等领域应用极广。IGBT采用陶瓷覆铜基板散热，散热能力直接影响IGBT器件的性能。
高热导率陶瓷与金属（无氧铜）通过活性金属钎焊技术（Active Metal Brazing,AMB）连接。在银基钎料中添加活性元素Ti，Ti与陶瓷侧氧、氮等元素反应，实现陶瓷与金属连接。通过活性金属钎焊技术连接的陶瓷覆铜基板因结合强度高、散热性能好等优点备受关注，应用前景极为广阔。
Ti化学性质非常活泼，极易氧化，且易于与银、铜反应生成脆性金属间化合物，导致银基、铜基含钛钎料焊接性能下降，且加工变形能力差，极易断裂，较难加工成高质量箔带或片材。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供以氢化钛作为钛源，采用真空加压烧结将其他金属和氢化钛的混合粉体烧结成块体。烧结过程中，氢化钛缓慢分解，不仅生成高活性钛，而且提供了氢还原氛围抑制氧化，成功制备高质量含钛活性钎料。对半导体封装用含钛活性钎料的制备，本发明是重要技术革新。
含钛活性钎料制备方法，以氢化钛作为钛源，采用真空加压烧结将其他金属和氢化钛的混合粉体烧结成块体，再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材。
进一步地，在上述技术方案中，所述氢化钛粉体平均粒径为0.1-300 μm；优选0.1-100 μm；更优选0.1-30 μm。
进一步地，在上述技术方案中，所述加压烧结包括热压烧结和放电等离子烧结；烧结温度：600-900 ℃；烧结压强：30-70 MPa；烧结时间：5-180 min。
进一步地，在上述技术方案中，所述其他金属包括：金、锂、铝、铜、银、锡、铟、锌、镍、铬、镓、锆、钯、镧、铈中的一种或两种或多种；优选：金、铜、银、锡、铟、锌、镍、铬、镓、锆中的一种或两种或多种；更优选：金、铜、银、锡、铟中的一种或两种或多种。
进一步地，在上述技术方案中，所述轧制、拉拔或冲压变形后，致密度为90 %~100%。
进一步地，在上述技术方案中，氢化钛重量含量为混合粉体的0.1 %~70 %；优选0.1 %~30 %；更优选0.1 %~15 %。
其他金属组合优选银、铜、锡，重量含量优选占混合粉体银为30-70 %、铜为5-40%、锡为1-30 %。
本发明提供上述的方法得到的含钛活性钎料。
本发明提供上述含钛活性钎料在半导体封装领域的应用。
发明有益效果
本发明涉及含钛活性钎料及其制备方法和应用，是异质材料连接领域关键核心技术。本发明以氢化钛作为钛源，不仅解决了钛易氧化导致焊接性能下降难题，而且烧结时氢化钛缓慢分解，生成高活性钛且提供了氢还原氛围抑制氧化，解决了含钛活性钎料制备加工难题，成功制备高质量含钛活性钎料。
附图说明
图1是实施例1制备的银铜钛活性钎料样品；
图2是实施例1制备的银铜钛活性钎料金相照片；
图3是实施例1制备的蓝宝石和TC4合金钎焊组件。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。以下实施例只是作为理解本发明用，并不限制本发明。
实施例1
1、将银粉、氢化钛粉、铜粉按照重量百分比64:1.75:34.25进行球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为750 ℃，压力为40 MPa，保温时间为60 min；得到银铜钛块体。
3、将银铜钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为10 %，得到厚度为100 μm的箔材。
4、用银铜钛箔材真空钎焊蓝宝石和TC4合金，接头剪切强度为165 MPa。
实施例2
1、将铜粉、镍粉、锡粉、氢化钛粉按照重量百分比78:5:5.5:11.5球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为900 ℃，压力为45 MPa，保温时间为120 min；得到铜镍锡钛块体。
3、将铜镍锡钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为5 %，得到厚度为100 μm的箔材。
4、用铜镍锡钛箔材真空钎焊氧化铝和Kovar合金，接头剪切强度为100 MPa。
实施例3
1、将银粉、氢化钛粉、铜粉、锡粉按照重量百分比62.5:1.5:34.1:1.9进行球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空放电等离子烧结（SPS），烧结温度为720 ℃，压力为30 MPa，保温时间为10 min；得到银铜锡钛块体。
3、将银铜锡钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为15 %，得到厚度为120 μm的箔材。
4、用银铜锡钛箔材真空钎焊氮化铝和铜，接头剪切强度为152 MPa。
实施例4
1、将银粉、氢化钛粉、铜粉、铟粉按照重量百分比61.2:2:22.5:14.3进行球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空放电等离子烧结（SPS），烧结温度为650℃，压力为35 MPa，保温时间为20 min；得到银铜铟钛块体。
3、将银铜铟钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为20 %，得到厚度为50 μm的箔材。
4、用银铜铟钛箔材真空钎焊氮化硅和铜，接头剪切强度为128 MPa。
实施例5
1、将金粉、氢化钛粉、镍粉按照重量百分比96:2.9:1.1进行球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空放电等离子烧结（SPS），烧结温度为850℃，压力为42 MPa，保温时间为15 min；得到金镍钛块体。
3、将金镍钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为12 %，得到厚度为120 μm的箔材。
4、用金镍钛箔材真空钎焊氧化锆和Kovar 4J28合金，接头剪切强度为108 MPa。
实施例6
1、将氢化钛粉、镍粉按照重量百分比65:35进行球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空放电等离子烧结（SPS），烧结温度为820℃，压力为47 MPa，保温时间为18 min；得到钛镍块体。
3、将钛镍块体进行多道次冷轧，道次压下量为14 %，得到厚度为110 μm的箔材。
4、用钛镍箔材真空钎焊ZrCp-W复合材料和TZM合金，接头剪切强度为95 MPa。
实施例7
1、将氢化钛粉、镍粉、铜粉按照重量百分比72:15:13球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为880℃，压力为50 MPa，保温时间为160 min；得到钛镍铜块体。
3、将钛镍铜块体进行多道次冷轧，道次压下量为16 %，得到厚度为95 μm的箔材。
4、用钛镍铜箔材真空钎焊氧化铝和Kovar合金，接头剪切强度为88 MPa。
实施例8
1、将银粉、铜粉、铝粉、氢化钛粉按照重量百分比92:4.5:1.25:2.25球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为900 ℃，压力为60 MPa，保温时间为180 min；得到银铜铝钛块体。
3、将银铜铝钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为18 %，得到厚度为70 μm的箔材。
4、用银铜铝钛箔材真空钎焊碳化硅和Kovar合金，接头剪切强度为95 MPa。
实施例9
1、将铜粉、锡粉、氢化钛粉按照重量百分比66:21:13球磨混料，得到混合粉。
2、将混合粉装入石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度为840 ℃，压力为65 MPa，保温时间为150 min；得到铜锡钛块体。
3、将铜锡钛块体进行多道次冷轧，道次压下量为16 %，得到厚度为105 μm的箔材。
4、用铜锡钛箔材真空钎焊氧化铝和TC4合金，接头剪切强度为142 MPa。
Claims (4)
1.含钛活性钎料制备方法，其特征在于：
以氢化钛作为钛源，采用真空加压烧结将其他金属和氢化钛的混合粉体直接烧结成块体，烧结温度：600-900 ℃，烧结压强：30-70 MPa，烧结时间：5-180 min；再将块体轧制成箔带、拉拔成丝材或冲压成不同形状片材；所述其他金属为铜和银；或铜和银与锡、铟中的一种；氢化钛重量含量为混合粉体的0.1 %~70 %；
所述的含钛活性钎料应用于半导体封装领域。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氢化钛粉体平均粒径为0.1-300 μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加压烧结包括热压烧结和放电等离子烧结。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法得到的含钛活性钎料。
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