CN101890591B - 一种镍基高温钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍基高温钎料及其制备方法，它涉及镍基钎料及其制备方法。解决现有镍基钎料与C/SiC复合材料的陶瓷基体的反应剧烈，导致C/SiC复合材料与镍基超高温合金的钎焊接头力学性能差的问题。钎料由Si粉、TiH2粉和Ni粉制成。制备方法：向Si粉、TiH2粉和Ni粉的混合粉末中加入丙酮，得悬浊液；将悬浊液超声处理后烘干，再研磨即得钎料。钎料以Ni粉与Si粉的二元共晶成分为基础，含Si量较高，对C/SiC复合材料与镍基超高温合金的钎焊，润湿性好、成本低，钎焊接头具有良好的室温强度，达80～102MPa，和良好的800～1000℃的高温力学性能。也可以应用于石墨或C/C复合材料与镍基超高温合金的钎焊连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基钎料及其制备方法。
背景技术
C/SiC陶瓷基复合材料是一种新型超高温结构材料，在航空航天、武器装备等领域具有广阔的应用前景。由于其制备和成形方法的限制，使其很难直接应用于上述领域的热结构部件。镍基超高温合金具有优良的高温性能，是一类重要的高温金属结构材料，实现C/SiC陶瓷基复合材料与镍基超高温合金的可靠连接具有重要的工程意义。
目前有关C/SiC复合材料的钎焊连接报道极少，主要是由于复合材料化学活性低，常规钎料难以润湿其表面。而已见报道的AgCuTi系活性钎料由于其熔点低而不能满足高温使用要求。寻找新的适宜连接C/SiC复合材料的高温钎料是一个亟待解决的问题。在高温系钎料中，相比昂贵的Pd基和Co基钎料，Ni基和Ti基钎料更具实用价值。而考虑到镍基超高温合金为待连接材料，由于Ti与Ni的剧烈反应以及一系列脆性化合物的生成，使用Ti基钎料难以获得良好的连接。现有Ni基钎料含Si量较低，含B量高，低Si危害有：钎料中的Ni与C/SiC陶瓷基体SiC反应剧烈，钎焊接头中易于产生脆性石墨碳层；高B危害是：B在钎焊过程中会降低钎缝中Cr、W、Mo等元素活性，造成钎缝中产生危害接头力学性能的脆性碳层，并且B会增加接头组织中镍硅金属间化合物的高温脆性。适量Ti元素的加入可以使钎缝组织靠近复合材料反应区一侧生成弥散的TiC，弥散TiC的生成可以调节接头热应力，增加接头强度。
使用BNi2商用镍基钎料钎焊C/SiC和GH99，室温抗剪强度最高仅为73MPa，800℃下高温抗剪强度仅为49MPa，1000℃下高温抗剪强度仅为17MPa。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有镍基钎料与C/SiC复合材料的陶瓷基体的反应剧烈，导致C/SiC复合材料与镍基超高温合金钎焊得到的接头力学性能差的问题，本发明提供了一种镍基高温钎料及其制备方法。
本发明的镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、0～15％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
本发明的镍基高温钎料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按质量百分比称取9％～11％的Si粉、0～15％的TiH2粉和余量的Ni粉，然后将Si粉、TiH2粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向装有混合粉末的容器中加入丙酮，搅拌得悬浊液，然后将容器密封，其中混合粉末与丙酮的体积比为1∶10～50；三、对步骤二得到的装有悬浊液的容器在25～40℃条件下进行超声处理，超声120～360min，其中，超声期间同时对悬浊液进行搅拌；四、将步骤三超声处理后的悬浊液在室温～60℃的温度下烘干，得到粉末钎料，再将粉末钎料研磨30～120min，即得镍基高温钎料，完成镍基高温钎料的制备方法。
本发明的镍基高温钎料的形式为均匀混合的粉末。钎料中Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
本发明的镍基高温钎料以Ni粉与Si粉的二元共晶成分作为基础，含Si量较高，可以有效抑制Ni与C/SiC复合材料中SiC陶瓷相的反应，抑制钎焊接头中产生脆性石墨碳层。添加一定量的Ti，不仅可以改善镍基高温钎料的润湿性，并且Ti元素可以在钎缝组织中形成弥散的TiC第二相质点相，缓解接头热应力，优化接头组织，改善镍硅金属间化合物的塑性。本发明镍基高温钎料对于C/SiC陶瓷基复合材料与镍基超高温合金的钎焊连接而言，熔点合适、润湿性好、成本低、钎焊质量高、钎焊接头具有良好的室温和高温(800～1000℃)力学性能。
本发明的镍基高温钎料通过备料、悬浊液制备、超声预混合和研磨四步制成。制备过程简单可靠，避免了钎料粉末球磨机械混合过程中的过热氧化问题。
本发明的镍基高温钎料不仅可以用来钎焊C/SiC复合材料与镍基超高温合金(GH99和GH3128)，也可以应用于石墨或C/C复合材料与上述镍基超高温合金的钎焊连接。
应用本发明的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金进行钎焊，得到的连接接头的室温抗剪强度达到80～102MPa，是应用BNi2商用镍基钎料钎焊C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金得到的连接接头室温抗剪强度(73MPa)的1.1～1.4倍；在800℃下的高温强度保留率超过72％，1000℃下的高温强度保留率超过26％。应用本发明的镍基高温钎料获得的C/SiC复合材料与GH3128镍基超高温合金连接接头的室温抗剪强度达到25～45MPa。应用本发明的镍基高温钎料获得的C/C复合材料与镍基超高温合金以及石墨与镍基超高温合金的连接接头的室温抗剪强度分别为2～4MPa和5～10MPa。
附图说明
图1是应用具体实施方式三的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的SEM微观组织结构图；图2是应用具体实施方式十的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的SEM微观组织结构图；图3是应用具体实施方式十的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的放大1000倍的SEM微观组织结构图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、0～15％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
本实施方式的镍基高温钎料的形式为均匀混合的粉末。
本实施方式镍基高温钎料以Ni粉与Si粉的二元共晶成分作为基础，含Si量较高，可以有效抑制Ni与C/SiC复合材料中SiC陶瓷相的反应，抑制钎焊接头中产生脆性石墨碳层。添加一定量的Ti，不仅可以改善镍基高温钎料的润湿性，并且Ti元素可以在钎缝组织中形成弥散的TiC第二相质点相，缓解接头热应力，优化接头组织，改善镍硅金属间化合物的塑性。
本实施方式的镍基高温钎料不仅可以用来钎焊C/SiC复合材料与镍基超高温合金(GH99和GH3128)，也可以应用于石墨或C/C复合材料与上述镍基超高温合金的钎焊连接。
本实施方式中采用镍基高温钎料钎焊的方法如下：使用有机粘结剂将本实施方式的镍基高温钎料粘结为膏状钎料。除去母材和待连接材料表面油污和氧化物，将粘结好的膏状钎料均匀涂覆在待连接材料连接表面。按母材/涂覆钎料/待连接材料组合焊接结构，再将焊接结构放入真空热压炉中，抽真空至真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa，然后以2℃/min～100℃/min的升温速度使真空热压炉内的温度升至1150℃～1220℃，然后保持1150℃～1220℃的温度60min～120min，再以1℃/min～100℃/min的降温速度使真空热压炉内的温度冷却至室温，即完成对焊接结构的焊接；所述母材为C/SiC复合材料、C/C复合材料或石墨；所述的待连接材料为GH99或GH3128镍基超高温合金。
采用上述钎焊方法，应用本实施方式的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金进行钎焊，得到的连接接头的室温抗剪强度达到80～102MPa，是应用BNi2商用镍基钎料钎焊C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金得到的连接接头室温抗剪强度(73MPa)的1.1～1.4倍；在800℃下的高温强度保留率超过72％，1000℃下的高温强度保留率超过26％；应用本实施方式的镍基高温钎料获得的C/SiC复合材料与GH3128镍基超高温合金连接接头的室温抗剪强度达到25～45MPa；应用本实施方式的镍基高温钎料获得的C/C复合材料与镍基超高温合金以及石墨与镍基超高温合金的连接接头的室温抗剪强度分别为2～4MPa和5～10MPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是镍基高温钎料中Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。其它参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为80MPa～88MPa；应用本实施方式的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为2MPa～3MPa。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的扫描电子显微镜(SEM)微观组织结构形貌如图1所示。图1中左侧为C/SiC复合材料，右侧为GH99镍基超高温合金，接头区域组织成分按图中A、B、C、D顺序所示依次为δ-Ni2Si+Cf+C/γ-Ni31Si12+(β1-Ni3Si+γ-Ni31Si12)+Cf+C+CrxCy/Ni(s，s)+β1-Ni3Si+Cr3C2+Cr7C3+Cr23C6+(Ni(s，s)，Ni3Si)f/Ni(s，s)+Cr2Ni2WMoC+少量CrxCy，其中(Ni(s，s)，(Ni3Si))f表示纤维状的镍基固溶体和Ni3Si，C表示弥散析出的过饱和固溶碳。可知，接头中没有出现碳层，组织中不含硼元素，B区域中镍硅化合物高温塑性得到改善；说明含Si量较高，可以有效抑制Ni与C/SiC复合材料中SiC陶瓷相的反应，抑制钎焊接头中产生脆性石墨碳层。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9.5％～10.5％的Si粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为85MPa～88MPa；应用本实施方式的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为2.5MPa～3MPa。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为88MPa；应用本实施方式的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为3MPa。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、0.1％～0.8％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为82MPa～90MPa。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉、0.5％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、0.9％～1.5％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为84MPa～95MPa。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉、1.2％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、1.6％～4.5％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为90MPa～102MPa。并且钎焊接头的800℃高温抗剪强度保留率大于72％，1000℃的高温抗剪强度保留率大于26％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的扫描电子显微镜(SEM)微观组织结构形貌如图2所示，图2中左侧为C/SiC复合材料，右侧为GH99镍基超高温合金，可见，接头与C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金结合紧密，接头强度高。对图2中两条虚线中间的区域的放大1000倍的扫描电子显微镜(SEM)形貌如图3所示，可见在镍基固溶体上会有弥散的TiC第二相质点相生成，有利于控制钎缝热膨胀系数，增加焊缝的强度。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉、3％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、4.6％～6％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为80MPa～89MPa。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉、5％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、6.1％～12％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为86MPa～95MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH3123镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为2MPa～4MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对石墨与GH3123镍基超高温合金的钎焊接头的室温抗剪强度为5MPa～10MPa。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉、9％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、12.1％～15％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为52MPa～60MPa。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是镍基高温钎料按质量百分比由10％的Si粉、13％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十八：本实施方式如具体实施方式一所述的镍基高温钎料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按质量百分比称取9％～11％的Si粉、0～15％的TiH2粉和余量的Ni粉，然后将Si粉、TiH2粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向装有混合粉末的容器中加入丙酮，搅拌得悬浊液，然后将容器密封，其中混合粉末与丙酮的体积比为1∶10～50；三、对步骤二得到的装有悬浊液的容器在25～40℃条件下进行超声处理，超声120～360min，其中，超声期间同时对悬浊液进行搅拌；四、将步骤三超声处理后的悬浊液在室温～60℃的温度下烘干，得到粉末钎料，再将粉末钎料研磨30～120min，即得镍基高温钎料，完成镍基高温钎料的制备方法。
本实施方式步骤二中混合粉末与丙酮的体积比以使混合粉末悬浮在丙酮中形成悬浮液为准。
本实施方式通过备料、悬浊液制备、超声预混合和研磨四步制成镍基高温钎料。制备过程简单可靠，避免了钎料粉末球磨机械混合过程中的过热氧化问题。
本实施方式制备得到的的镍基高温钎料不仅可以用来钎焊C/SiC复合材料与镍基超高温合金(GH99和GH3128)，也可以应用于石墨或C/C复合材料与上述镍基超高温合金的钎焊连接。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金进行钎焊，得到的连接接头的室温抗剪强度达到80～102MPa，是应用BNi2商用镍基钎料钎焊C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金得到的连接接头室温抗剪强度(73MPa)的1.1～1.4倍；在800℃下的高温强度保留率超过72％，1000℃下的高温强度保留率超过26％。应用本实施方式得到的镍基高温钎料获得的C/SiC复合材料与GH3128镍基超高温合金连接接头的室温抗剪强度达到25～45MPa。应用本实施方式得到的镍基高温钎料获得的C/C复合材料与镍基超高温合金以及石墨与镍基超高温合金的连接接头的室温抗剪强度分别为2～4MPa和5～10MPa。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十八不同的是步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。其它步骤及参数与具体实施方式十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉和余量的Ni粉。其它步骤及参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为80MPa～88MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为2MPa～3MPa。
应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的扫描电子显微镜形貌与图1相同。接头中没有出现碳层，组织中不含硼元素，B区域中镍硅化合物高温塑性得到改善；说明含Si量较高，可以有效抑制Ni与C/SiC复合材料中SiC陶瓷相的反应，抑制钎焊接头中产生脆性石墨碳层。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉、0.1％～0.8％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步骤及参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为82MPa～90MPa。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉、0.9％～1.5％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为84MPa～95MPa。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉、1.6％～4.5％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为90MPa～102MPa。并且钎焊接头的800℃高温抗剪强度保留率大于72％，1000℃的高温抗剪强度保留率大于26％。
应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的扫描电子显微镜形貌图与图2一致，接头与C/SiC复合材料与GH99镍基超高温合金结合紧密，无明显结合界面，接头强度高。并且在镍基固溶体上会有弥散的TiC第二相质点相生成，有利于控制钎缝热膨胀系数，增加焊缝的强度。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉、4.6％～6％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为80MPa～89MPa。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉、6.1％～12％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为86MPa～95MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH3123镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为2MPa～4MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对石墨与GH3123镍基超高温合金的钎焊接头的室温抗剪强度为5MPa～10MPa。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式十八或者十九不同的是步骤一中按质量百分比称取9％～11％的Si粉、12.1％～15％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它参数与具体实施方式十八或者十九相同。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为52MPa～60MPa。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式十八至二十六之一不同的是步骤二中混合粉末与丙酮的体积比为1∶20～40。其它步骤及参数与具体实施方式十八至二十六之一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式十八至二十六之一不同的是步骤二中混合粉末与丙酮的体积比为1∶30。其它步骤及参数与具体实施方式十八至二十六之一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式十八至二十八之一不同的是步骤三中对步骤二得到的装有悬浊液的容器在30～38℃条件下进行超声处理，超声180～300min。其它步骤及参数与具体实施方式十八至二十八之一相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式十八至二十八之一不同的是步骤三中对步骤二得到的装有悬浊液的容器在35℃条件下进行超声处理，超声240min。其它步骤及参数与具体实施方式十八至二十八之一相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式十八至三十之一不同的是步骤四中将步骤三超声处理后的悬浊液在50～60℃的温度下烘干。其它步骤及参数与具体实施方式十八至三十之一相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式十八至三十一之一不同的是步骤四中再将粉末钎料研磨50～100min。其它步骤及参数与具体实施方式十八至三十一之一相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式十八至三十一之一不同的是步骤四中再将粉末钎料研磨80min。其它步骤及参数与具体实施方式十八至三十一之一相同。
具体实施方式三十四：本实施方式镍基高温钎料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按质量百分比称取10％的Si粉和余量的Ni粉，然后将Si粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向装有混合粉末的容器中加入丙酮，搅拌得悬浊液，然后将容器密封，其中混合粉末与丙酮的体积比为1∶10；三、对步骤二得到的装有悬浊液的容器在35℃条件下进行超声处理，超声240min，其中，超声期间同时对悬浊液进行搅拌；四、将步骤三超声处理后的悬浊液在50～60℃的温度下烘干，得到粉末钎料，再将粉末钎料研磨80min，即得镍基高温钎料，完成镍基高温钎料的制备方法。
本实施方式步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为88MPa。
具体实施方式三十五：本实施方式镍基高温钎料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按质量百分比称取10％的Si粉、0.5％的TiH2粉和余量的Ni粉，然后将Si粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向装有混合粉末的容器中加入丙酮，搅拌得悬浊液，然后将容器密封，其中混合粉末与丙酮的体积比为1∶30；三、对步骤二得到的装有悬浊液的容器在35℃条件下进行超声处理，超声240min，其中，超声期间同时对悬浊液进行搅拌；四、将步骤三超声处理后的悬浊液在50～60℃的温度下烘干，得到粉末钎料，再将粉末钎料研磨80min，即得镍基高温钎料，完成镍基高温钎料的制备方法。
本实施方式步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为90MPa。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式三十五不同的是步骤一中按质量百分比称取10％的Si粉、1.2％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步骤及参数与具体实施方式三十五相同。
本实施方式步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为95MPa。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式三十五不同的是步骤一中按质量百分比称取10％的Si粉、3％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步骤及参数与具体实施方式三十五相同。
本实施方式步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为102MPa。并且钎焊接头的800℃高温抗剪强度保留率大于72％，1000℃的高温抗剪强度保留率大于26％。
具体实施方式三十八：本实施方式与具体实施方式三十五不同的是步骤一中按质量百分比称取10％的Si粉、5％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步骤及参数与具体实施方式三十五相同。
本实施方式步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为89MPa。
具体实施方式三十九：本实施方式与具体实施方式三十五不同的是步骤一中按质量百分比称取10％的Si粉、9％的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步骤及参数与具体实施方式三十五相同。
本实施方式步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
采用具体实施方式一中所述的钎焊方法，应用本实施方式制备得到的镍基高温钎料对C/SiC复合材料GH99镍基超高温合金钎焊得到的接头的室温抗剪强度为95MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对C/C复合材料与GH3123镍基超高温合金钎焊得到的接头室温抗剪强度为4MPa；应用本实施方式得到的镍基高温钎料对石墨与GH3123镍基超高温合金的钎焊接头的室温抗剪强度为5MPa～10MPa。
Claims (4)
1.一种镍基高温钎料，其特征在于镍基高温钎料按质量百分比由9％～11％的Si粉、6.1～12％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
2.根据权利要求1所述的一种镍基高温钎料，其特征在于镍基高温钎料中Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
3.如权利要求1所述的一种镍基高温钎料的制备方法，其特征在于镍基高温钎料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按质量百分比称取9％～11％的Si粉、6.1～12％的TiH2粉和余量的Ni粉，然后将Si粉、TiH2粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向装有混合粉末的容器中加入丙酮，搅拌得悬浊液，然后将容器密封，其中混合粉末与丙酮的体积比为1∶10～50；三、对步骤二得到的装有悬浊液的容器在25～40℃条件下进行超声处理，超声120～360min，其中，超声期间同时对悬浊液进行搅拌；四、将步骤三超声处理后的悬浊液在室温～60℃的温度下烘干，得到粉末钎料，再将粉末钎料研磨30～120min，即得镍基高温钎料，完成镍基高温钎料的制备方法。
4.根据权利要求3所述的一种镍基高温钎料的制备方法，其特征在于步骤一中称取的Si的质量纯度为99.0％～99.9％，TiH2的质量纯度为99.0％～99.9％，Ni的质量纯度为99.0％～99.9％。
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