CN111554900A - 一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料及其制法 - Google Patents

一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，包括以下配方原料及组分：酒石酸、尿素、三维多孔磷酸锰铁锂。该一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，纳米形貌的La掺杂LiCoO2，La取代了部分Co的晶格，在晶体中产生晶格畸变和缺陷，缩短了锂离子的传输路径，促进了锂离子的传输和迁移，纳米La掺杂LiCoO2的外层包覆一层ZnO2，可以避免La掺杂LiCoO2与电解液直接接触，减少La掺杂LiCoO2与电解质副反应的发生，提高了正极材料电化学循环稳定性，同时在锂离子电池的充放电过程中，ZnO2发生反应生成Li2ZrO3，Li2ZrO3可以提高了正极材料的离子导电性，进一步促进锂离子的传输和迁移，提高了正极材料的倍率性能。

Description

一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料及其制法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料及其制法。
背景技术
锂离子电池主要通过锂离子在正极和负极循环脱出和嵌入来工作，锂离子电池具有输出电压高、能量密度大、循环性能温度、使用寿命长、污染很小等优点，锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜、电解液等组成，其中正极材料占锂离子电池的比重很多，也直接影响着锂离子电池的电化学性能。
目前的锂离子电池正极材料主要有磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰三元材料等，其中钴酸锂LiCoO2具有体积能量密度高、振实密度大和理论比容量高等优点，是一种极具潜力的锂离子电池正极材料，但是LiCoO2的本征电导率不高，钴酸锂正极材料的导电性能较差，不利于电子的传输和扩散，并且在高电压下，钴酸锂正极材料会与电解质之间发生强烈的副反应，并且会使锂离子发生不可能的脱出和嵌入的过程，导致材料基体损耗甚至分解，严重影响了正极材料和锂离子电池的实际比容量和倍率性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料及其制法，解决钴酸锂正极材料的导电性能较差的问题，同时解决了在高电压下，钴酸锂正极材料会与电解质之间发生的副反应的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，包括以下原料及组分：硝酸锆，硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧、柠檬酸，其中硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧、柠檬酸的物质的量比为100:100:0.5-2:200-260
优选的，所述ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至70-90℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，升温至300-350℃保温处理1-2h，再升温至580-620℃，保温煅烧3-6h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2和硝酸锆，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至70-90℃，匀速搅拌反应6-12h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至500-550℃，保温煅烧4-6h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1000-2000目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料。
优选的，所述纳米La掺杂LiCoO2和硝酸锆的质量比为100:0.8-1.5。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，通过溶胶凝胶法，制备得到纳米形貌的La掺杂LiCoO2，La取代了部分Co的晶格，在晶体中产生晶格畸变和缺陷，促进了锂离子的传输和迁移，并且LiCoO2具有纳米小尺寸，有利于缩短锂离子的传输传输路径。
该一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，通过原位包覆法，在纳米La掺杂LiCoO2的外层包覆一层ZnO2，ZnO2的包覆不仅可以限制纳米纳米La掺杂LiCoO2的晶体过度生长，并且可以避免La掺杂LiCoO2与电解液直接接触，减少La掺杂LiCoO2与电解质副反应的发生，从而提高了正极材料电化学循环稳定性，同时在锂离子电池的充放电过程中，ZnO2发生反应生成Li2ZrO3，Li2ZrO3可以提高了正极材料的离子导电性，进一步促进锂离子的传输和迁移。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，包括以下原料及组分：硝酸锆，硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧、柠檬酸，其中硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧、柠檬酸的物质的量比为100:100:0.5-2:200-260
ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至70-90℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，升温至300-350℃保温处理1-2h，再升温至580-620℃，保温煅烧3-6h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2和硝酸锆，两种质量比为100:0.8-1.5，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至70-90℃，匀速搅拌反应6-12h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至500-550℃，保温煅烧4-6h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1000-2000目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料。
向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料。
实施例1
(1)制备纳米La掺杂LiCoO2组分1：向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，四者物质的量比为100:100:0.5:200，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至70℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至300℃保温处理1h，再升温至580℃，保温煅烧3h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2组分1。
(2)制备ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2组分1和硝酸锆，两种质量比为100:0.8，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至70℃，匀速搅拌反应6h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为2℃/min，升温至500℃，保温煅烧4h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1000目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料1。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料1：向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料1、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料1。
实施例2
(1)制备纳米La掺杂LiCoO2组分2：向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，四者物质的量比为100:100:1:220，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至300℃保温处理1h，再升温至580℃，保温煅烧6h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2组分2。
(2)制备ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2组分2和硝酸锆，两种质量比为100:1，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应6h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为2℃/min，升温至500℃，保温煅烧5h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1500目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料2。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料2：向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料2、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料2。
实施例3
(1)制备纳米La掺杂LiCoO2组分3：向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，四者物质的量比为100:100:1.5:240，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为8℃/min，升温至320℃保温处理1.5h，再升温至600℃，保温煅烧5h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2组分3。
(2)制备ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料3：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2组分3和硝酸锆，两种质量比为100:1.2，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌反应9h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，升温至520℃，保温煅烧5h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1500目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料3。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料3：向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料3、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料3。
实施例4
(1)制备纳米La掺杂LiCoO2组分4：向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，四者物质的量比为100:100:2:260，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为10℃/min，升温至350℃保温处理2h，再升温至620℃，保温煅烧6h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2组分4。
(2)制备ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料4：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2组分4和硝酸锆，两种质量比为100:1.5，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应12h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至550℃，保温煅烧6h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过2000目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料4。
(3)制备锂离子电池正极工作电极材料4：向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料4、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极材料4。
对比例1
(1)制备纳米La掺杂LiCoO2对比组分1：向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，四者物质的量比为100:100:0.1:200，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为10℃/min，升温至300℃保温处理1h，再升温至620℃，保温煅烧3h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2对比组分1。
(2)制备ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的对比电极材料1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2组分1和硝酸锆，两种质量比为100:0.3，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应12h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至550℃，保温煅烧6h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1800目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的对比电极材料1。
(3)制备锂离子电池正极工作电极对比材料1：向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的对比电极材料1、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极对比材料1。
对比例2
(1)制备纳米La掺杂LiCoO2对比组分2：向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂、硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，四者物质的量比为100:100:3:200，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应直至蒸馏水蒸发形成凝胶状，将凝胶状产物充分干燥后，研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为10℃/min，升温至350℃保温处理1h，再升温至620℃，保温煅烧3h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2对比组分2。
(2)制备ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的对比电极材料2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米La掺杂LiCoO2对比组分2和硝酸锆，两种质量比为100:2，超声分散均匀后，将反应瓶至于油浴锅中，加热至90℃，匀速搅拌反应12h，将溶液干燥除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至550℃，保温煅烧6h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过2000目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的对比电极材料2。
(3)制备锂离子电池正极工作电极对比材料2：向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的对比电极材料2、胶黏剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑搅拌均匀后，均匀涂敷在铝箔上，并充分干燥，制备得到锂离子电池正极工作电极对比材料2。
以实施例1-4和对比例1-2制备得到锂离子电池正极工作电极材料作为正极，金属锂片为负极、Celgard 2500薄膜作为隔膜，5V高电压金牛电解液作为电解液，组装成CR2032纽扣电池，采用CT3008W新威电池充放电测试系统进行电化学性能测试。
Figure BDA0002486708980000081
Figure BDA0002486708980000091
综上所述，该一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，通过溶胶凝胶法，制备得到纳米形貌的La掺杂LiCoO2，La取代了部分Co的晶格，在晶体中产生晶格畸变和缺陷，促进了锂离子的传输和迁移，并且LiCoO2具有纳米小尺寸，有利于缩短锂离子的传输传输路径。
通过原位包覆法，在纳米La掺杂LiCoO2的外层包覆一层ZnO2，ZnO2的包覆不仅可以限制纳米纳米La掺杂LiCoO2的晶体过度生长，并且可以避免La掺杂LiCoO2与电解液直接接触，减少La掺杂LiCoO2与电解质副反应的发生，从而提高了正极材料电化学循环稳定性，同时在锂离子电池的充放电过程中，ZnO2发生反应生成Li2ZrO3，Li2ZrO3可以提高了正极材料的离子导电性，进一步促进锂离子的传输和迁移，在0.2C倍率下，放电容量可以达到155.9-159.7mAh·g-1，在2C倍率下，放电容量可以达到118.0-124.9mAh·g-1。

Claims (3)

1.一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，包括以下原料及组分，其特征在于：硝酸锆，硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧、柠檬酸，其中硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧、柠檬酸的物质的量比为100:100:0.5-2:200-260 。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，其特征在于：所述ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料制备方法如下：
(1)向蒸馏水溶剂中加入硝酸钴、硝酸锂、硝酸镧和柠檬酸，搅拌溶解后加入氨水调溶液pH至中性，加热至70-90℃，搅拌反应直至形成凝胶状，将凝胶状产物干燥后研磨成细粉，置于电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，升温至300-350℃保温处理1-2h，再升温至580-620℃，保温煅烧3-6h，将煅烧产物研磨成细粉，制备得到纳米La掺杂LiCoO2。
(2)向蒸馏水溶剂中加入纳米La掺杂LiCoO2和硝酸锆，超声分散均匀后，加热至70-90℃，反应6-12h，除去溶剂，固体产物至于置于电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至500-550℃，保温煅烧4-6h，将煅烧产物研磨成细粉，直至通过1000-2000目筛网，制备得到ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO2包覆纳米La掺杂LiCoO2的正极材料，其特征在于：所述纳米La掺杂LiCoO2和硝酸锆的质量比为100:0.8-1.5。
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雷圣辉等: "锂电池正极材料钴酸锂的改性研究进展", 《湖南有色金属》 *

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