CN111549248B - 一种m位三元固溶型max相材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，将M位金属粉、铝粉和混合熔盐混合制成粉料；随后将粉料预研磨，接着转入球磨，完成后将其置于磁舟中进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料；将M位金属粉、碳粉和混合熔盐混合制成混合粉料，重复上述工艺，得到三元中间相粉料；将两种三元中间相粉料混合，转入球磨，完成后得到粉料；随后将粉料转入磁舟中再次进行高温气氛烧结，烧结产物清洗、烘干得到M位三元固溶型MAX相材料。本发明制备的MAX相粉体具有纯度高，结晶性好等特点，是一种M位三元固溶型MAX相材料的有效制备方法。本发明得到的三元固溶型MAX相材料在吸波材料、热结构材料、核能材料、高温电极、摩擦磨损等领域具有广泛应用前景。

Description

一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法。
背景技术
Mn+1AXn(简称MAX)相陶瓷是一大类具有相似结构的三元层状化合物。过去20年来，该类材料以其独特的层状结构和键合特征所赋予的使其兼具陶瓷和金属的性质，受到了世界范围内的广泛关注。目前MAX相材料的研究主要集中于新型单相MAX的合成及其性能探索，主要涉及211型，312型和413型三个大类共计80余种，已基本覆盖理论中MAX相所能含有的全部元素。考虑到MAX相结构的的相似性和组成的多样性，如对其不同位置进行元素固溶，不但可以极大丰富该材料的种类，也将带来更多新奇的固溶效应。因此固溶型MAX相材料的研究工作进入了人们的视野。
MAX相材料中M位、A位、X位所涉及的元素不同的，因而不同位点元素变化对MAX相材料性能影响很大，从MAX相材料的能带结构中可以发现，决定MAX相材料导电导热性的关键是M位原子，而M位原子与X位原子的结合较强，则赋予了该类材料较高的硬度和高温性能；同时，由于M位原子与A位原子的结合相对较弱，从而导致其具有良好的韧性和可加工性。因此可以说M位原子是决定MAX相材料进一步发展的关键。
申请号为CN201811538390.2的中国专利“一种制备MAX相材料的方法”通过对固体原料通电加热的方法制备了MAX相材料，实施例中显示合成了X位固溶体Cr3AlCN和常见MAX相Ti3SiC2，但很显然，其没有实现M位固溶，更难实现M位三相固溶；申请号为CN201910797466.1的中国专利“一种四元MAX相增强NiAl基高温润滑复合材料及其制备方法”中阐述了NiAl-Mo2TiAlC2陶瓷粉体的制备工艺，实现了M位两相固溶，这是属于目前文献报道中比较典型的一类M位二元固溶MAX相，但是很显然，其也没有实现纯相M位三元固溶MAX相的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的三元固溶型MAX相材料是通过分步熔盐的策略加之精确控制原材料比例制备的，具有高纯度、高结晶度的特点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将M位金属粉、铝粉和混合熔盐混合制成粉料1；随后将粉料1预研磨，接着进行球磨，球磨结束后进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料1；
步骤二：将M位金属粉、碳粉和混合熔盐混合制成粉料2，随后将粉料2预研磨，接着进行球磨，球磨结束后进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料2；
步骤三：将三元中间相粉料1和三元中间相粉料2混合，进行球磨处理，完成后得到粉料3；随后将粉料3进行高温气氛烧结，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干，即得到M位三元固溶型MAX相材料。
进一步地，所述的M位金属粉为金属Sc、Ti、Cr、V、Mo、Zr和Nb中的任意三种，且三种金属之间为任意比例混合。
进一步地，步骤一和步骤二中预研磨时间均为10-60min，球磨时间均为7～30h。
进一步地，步骤一、步骤二和步骤三中高温气氛烧结温度为1040-1630℃，时间为0.5-9h，烧结使用气氛为氮气和氩气中的一种或两种任意比例的混合。
进一步地，步骤一和步骤二中混合熔盐为氯化钠和氯化钾任意比例的混合物，且使用前进行混合重结晶，具体为：将称量好的混合熔盐溶于水中，随后加热蒸干水分，得到结晶盐，最后经过研磨细化，制得最终所用的混合熔盐。
进一步地，步骤一中所述的M位金属粉、铝粉和混合熔盐之间摩尔比为1：(1～1.5)：(1～20)。
进一步地，步骤二中所述的M位金属粉、碳粉和混合熔盐之间摩尔比为1：(1～1.1)：(1～20)。
进一步地，步骤三中三元中间相粉料1和三元中间相粉料2之间的摩尔比为1:(1～3)。
进一步地，所述碳粉为石墨粉、导电炭黑和活性炭中的任意一种。
进一步地，所述的研磨条件为空气中研磨或在手套箱中氮气、氩气气氛保护条件下研磨。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过分步熔盐的策略，从合成反应中间相出发，调控中间相配比，控制中间相晶粒尺寸，进而实现制备M位点三元固溶实现对MAX相材料，具体采用分步熔盐的策略，精确调控合成反应中间相的尺寸，控制反应温度、反应时间及混合熔盐的混合均匀性，使中间相可以在二次烧结过程中充分溶解于熔盐体系中，实现近化学计量比均匀混合，为制备高纯度三元固溶MAX相材料奠定基础；熔盐体系在反应过程中不断会发溢出，可以实现反应产物微晶逐步析出，调控反应速率，有利于增强反应产物的结晶性。而传统的MAX相合成工艺固相烧结，SPS，等静压烧结，一般熔盐法等方式则存在原材料难以实现近化学计量比均匀混合，产物杂质多，结晶性差等缺点，也就无法用于合成M位三元固溶MAX相，本发明具有方法简单，易于重复等优点。
附图说明
图1为实施例1制得的M位Ti、V、Cr三相固溶MAX相材料XRD图；
图2为实施例1制得的M位Ti、V、Cr三相固溶MAX相材料SEM图；
图3为实施例1制得的M位Ti、V、Cr三相固溶MAX相材料EDX谱图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将M位金属粉、铝粉和混合熔盐按摩尔比1：(1～1.5)：(1～20)混合制成粉料1；随后用研钵将粉料1预研磨10-60min，接着转入球磨罐中球磨7～30h，完成后将其置于磁舟中进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料1；
步骤二：M位金属粉、碳粉和混合熔盐按摩尔比1：(1～1.1)：(1～20)混合制成混合粉料2，重复步骤一中工艺，得到三元中间相粉料2；
步骤一和步骤二所述的M位金属粉为金属Sc、Ti、Cr、V、Fe、Y、Zr、Nb中的任意三种，且三种金属之间也为任意比例；所述的混合熔盐为氯化钠、氯化钾任意比例的混合物，且使用前需要将其混合重结晶，即将称量好的混合熔盐溶于少量水中，随后加热蒸干水分，得到结晶盐，最后经过研磨细化，制得最终可用的混合熔盐；所述的碳粉为石墨粉、导电炭黑、活性炭等中的任意一种；所述的研钵研磨条件为空气中研磨或在手套箱中氮气、氩气等气氛保护条件下研磨；
步骤三：将三元中间相粉料1和三元中间相粉料2按照摩尔比1:(1～3)混合，转入球磨罐中球磨3-14h，完成后得到粉料3；随后将粉料3转入磁舟中再次进行高温气氛烧结，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干得到M位三元固溶型MAX相材料。
上述的高温气氛烧结工艺为：1040-1630℃，烧结使用气氛为氮气、氩气、或氮气和氩气二者任意比例混合物，烧结保温时间0.5-9h。
下面结合实施例说明本发明的具体技术解决方案。以下实施例只是说明本发明的技术方案可以可靠有效的实现，但本发明的技术方案并不仅限于以下实施例。
实施例1
将M位金属粉(其中M位金属元素为Ti:V:Cr＝1:1:1)、铝粉和混合熔盐(氯化钠：氯化钾＝1:1)按摩尔比1:1.2:1比例混合制成粉料1；随后用研钵在手套箱中将粉料1预研磨10min，接着转入球磨罐中球磨12h，完成后将其置于磁舟中在气氛下(氩气90％，氮气10％)1040℃高温烧结0.5h，得到三元中间相粉料1；
随后将M位金属粉(其中M位金属元素为Ti:V:Cr＝1:1:2)、石墨粉和混合熔盐(氯化钠：氯化钾＝1:1)按照摩尔比1:1.05:1比例混合制成混合粉料2，重复上一步骤中研磨、球磨及烧结工艺，得到三元中间相粉料2；
将两种三元中间相粉料按照1:1比例混合，转入球磨罐中球磨14h，完成后得到粉料3；随后将粉料3转入磁舟中在气氛下(氩气90％，氮气10％)1250℃高温烧结9h，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干得到M位三相固溶MAX相材料。对其进行X射线衍射分析(XRD)、表面形貌分析(SEM)及EDS能谱测试(参见图1-图3)，从图1可以发现制备的M位三相固溶MAX相材料(TixVyCrz)2AlC结晶高，几乎没有杂峰相；SEM照片(图2)可以发现其具有典型的MAX相层状特征，对其进行EDS面能谱分析(图3)发现Ti、V、Cr、Al、C元素分布均匀，具有典型固溶体的特征。
实施例2
将M位金属粉(其中M位金属元素为Ti:V:Nb＝1:1:0.5)、铝粉和混合熔盐(氯化钠：氯化钾＝1:2)按摩尔比1:1.5:20比例混合制成粉料1；随后用研钵在空气中将粉料1预研磨50min，接着转入球磨罐中球磨30h，完成后将其置于磁舟中在气氛下(氩气气氛)1400℃高温烧结3h，得到三元中间相粉料1；
随后将M位金属粉(其中M位金属元素为Ti:V:Nb＝1:1:0.5)、活性炭粉和混合熔盐(氯化钠：氯化钾＝1:3)按照摩尔比1:1:20比例混合制成混合粉料2，重复上一步骤中研磨、球磨及烧结工艺，得到三元中间相粉料2；将两种三元中间相粉料按照1:2(三元中间相粉料1：粉料2)比例混合，转入球磨罐中球磨3h，完成后得到粉料3；随后将粉料3转入磁舟中在气氛下(氩气气氛)1500℃高温烧结2h，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干得到M位三相固溶MAX相材料。对其进行X射线衍射分析(XRD)发现，所得产物主要成分是(TixVyNbz)3AlC2，没有杂峰相。
实施例3
将M位金属粉(其中M位金属元素为V:Mo:Nb＝1:0.5:0.5)、铝粉和混合熔盐(氯化钠：氯化钾＝1:3)按摩尔比1:1:15比例混合制成粉料1；随后用研钵在空气中将粉料1预研磨60min，接着转入球磨罐中球磨7h，完成后将其置于磁舟中在气氛下(氩气气氛)1600℃高温烧结9h，得到三元中间相粉料1；
随后将M位金属粉(其中M位金属元素为V:Mo:Nb＝1:0.5:0.5)、导电炭黑和混合熔盐(氯化钠：氯化钾＝1:1)按照摩尔比1:1.1:8比例混合制成混合粉料2，重复上一步骤中研磨、球磨及烧结工艺，得到三元中间相粉料2；
将两种三元中间相粉料按照1:3(三元中间相粉料1：粉料2)比例混合，转入球磨罐中球磨10h，完成后得到粉料3；随后将粉料3转入磁舟中在气氛下(氮气气氛)1630℃高温烧结0.5h，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干得到M位三相固溶MAX相材料。对其进行X射线衍射分析(XRD)发现，所得产物主要成分是(Vx MoyNbz)4AlC3，没有杂峰相。

Claims (9)

1.一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将M位金属粉、铝粉和混合熔盐混合制成粉料1；随后将粉料1预研磨，接着进行球磨，球磨结束后进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料1；
步骤二：将M位金属粉、碳粉和混合熔盐混合制成粉料2，随后将粉料2预研磨，接着进行球磨，球磨结束后进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料2；
步骤三：将三元中间相粉料1和三元中间相粉料2混合，进行球磨处理，完成后得到粉料3；随后将粉料3进行高温气氛烧结，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干，即得到M位三元固溶型MAX相材料；
其中，步骤一和步骤二中混合熔盐为氯化钠和氯化钾任意比例的混合物，且使用前进行混合重结晶，具体为：将称量好的混合熔盐溶于水中，随后加热蒸干水分，得到结晶盐，最后经过研磨细化，制得最终所用的混合熔盐。
2.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，所述的M位金属粉为金属Sc、Ti、Cr、V、Mo、Zr和Nb中的任意三种，且三种金属之间为任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中预研磨时间均为10-60min，球磨时间均为7～30h。
4.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤一、步骤二和步骤三中高温气氛烧结温度为1040-1630℃，时间为0.5-9h，烧结使用气氛为氮气和氩气中的一种或两种任意比例的混合。
5.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的M位金属粉、铝粉和混合熔盐之间摩尔比为1：(1～1.5)：(1～20)。
6.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的M位金属粉、碳粉和混合熔盐之间摩尔比为1：(1～1.1)：(1～20)。
7.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤三中三元中间相粉料1和三元中间相粉料2之间的摩尔比为1:(1～3)。
8.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，所述碳粉为石墨粉、导电炭黑和活性炭中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，其特征在于，所述的预研磨条件为空气中研磨或在手套箱中氮气、氩气气氛保护条件下研磨。
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