CN111548186A - 一种多孔碳化硅陶瓷及低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料技术领域，公开了一种多孔碳化硅陶瓷，所述多孔碳化硅陶瓷的原料包括主料、分散剂、粘结剂和去离子水；其中，按照重量份数计，所述主料包括80‑90重量份的碳化硅、1‑5重量份的烧结助剂、4‑10重量份的造孔剂和5‑10重量份的添加剂；所述烧结助剂为氧化钾；所述造孔剂为高氯酸铵和碱式碳酸铋的混合物；所述添加剂为氧化钙和二氧化钛的混合物。本发明所述多孔碳化硅陶瓷除了具有较低的烧结温度，还具有较高的孔隙率以及较好的抗弯曲强度，实现了性能优异的多孔碳化硅陶瓷的制备，并减少了能耗。

Description

一种多孔碳化硅陶瓷及低温制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种多孔碳化硅陶瓷及低温制备方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷是指经高温烧成，体内具有大量彼此连通的陶瓷材料。多孔碳化硅陶瓷因具有高温强度高、耐腐蚀、抗氧化、较高的热导率及微波吸收等特点，而在航空航天、汽车、机械、电子、化工、能源以及环保等领域得到广泛的应用。
目前，已经报道的的制备多孔碳化硅陶瓷的方法，通常需要在高温条件下进行烧结，制备过程能耗大，直接造成成本的增加，而且制备的多孔碳化硅陶瓷气孔率低、抗弯曲强度差等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供了一种多孔碳化硅陶瓷及低温制备方法。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种多孔碳化硅陶瓷，所述多孔碳化硅陶瓷的原料包括主料、分散剂、粘结剂和去离子水。
其中，按照重量份数计，所述主料包括80-90重量份的碳化硅、1-5重量份的烧结助剂、4-10重量份的造孔剂和5-10重量份的添加剂。
优选的，所述烧结助剂为氧化钾。
优选的，所述造孔剂为高氯酸铵和碱式碳酸铋的混合物。
优选的，所述添加剂为氧化钙和二氧化钛的混合物。
优选的，所述分散剂为聚乙二醇，其用量为主料总重量的4-6％。
优选的，所述粘结剂为糊精，其用量为主料总重量的3-5％。
优选的，所述去离子水的用量为主料总重量的45-55％。
优选的，所述高氯酸铵与碱式碳酸铋的质量比为1：4-10。
优选的，所述氧化钙与二氧化钛的质量比为3-6：1。
本发明第二方面提供了上述所述的多孔碳化硅陶瓷的低温制备方法，所述低温制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅、烧结助剂、添加剂与分散剂、粘结剂和去离子水组成的混合液进行球磨混合，得碳化硅浆料；
(2)将所述碳化硅浆料与造孔剂搅拌混合后喷雾造粒，之后于80-150MPa下进行干压成型，得碳化硅素坯；
(3)将所述碳化硅素坯在氩气气氛下进行烧结，得多孔碳化硅陶瓷。
优选的，在步骤(1)中，所述球磨时间为1-2h。
优选的，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的条件为：进料速率为2-3kg/h，进风温度为210-250℃，出风温度为100-110℃。
优选的，在步骤(3)中，烧结条件为：于管式炉中，以30-40ml/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，先以2-5℃/min的速率升至600-800℃，保温0.5-1h，再以4-8℃/min的速率升温至1000-1100℃，保温1-3h，之后自然冷却至室温，得多孔碳化硅陶瓷。
本发明以高氯酸铵和碱式碳酸铋配合使用作为造孔剂，以氧化钾作为烧结助剂，以氧化钙和二氧化钛配合使用作为添加剂，实现了在较低温度下(1000-1100℃)对多孔碳化硅陶瓷进行烧结，节约了能源，降低了成本，且制备的多孔碳化硅陶瓷不仅具有较高的孔隙率，还具有较好的抗弯曲强度。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种多孔碳化硅陶瓷，所述多孔碳化硅陶瓷的原料包括主料、分散剂、粘结剂和去离子水。
其中，按照重量份数计，所述主料包括80-90重量份的碳化硅、1-5重量份的烧结助剂、4-10重量份的造孔剂和5-10重量份的添加剂。
在优选的情况下，所述烧结助剂为氧化钾。在本发明中，所述氧化钾可促进固体向液相的转变，降低烧结温度。
在优选的情况下，所述造孔剂为高氯酸铵和碱式碳酸铋的混合物。在本发明升温过程中，所述碱式碳酸铋首先进行分解，生成氧化铋和二氧化碳。生成的二氧化碳用以对碳化硅陶瓷进行造孔；生成的氧化铋可与氧化钾结合达到协同促进烧结的目的。另外，氧化铋还可以催化高氯酸铵的分解，降低高氯酸铵的分解温度，促进更多热量的释放，降低烧结温度，提高碳化硅陶瓷制备过程的效率，节约能源。除此之外，高氯酸铵分解释放的气体还可避免生成的液相对气孔的阻塞，提高材料的气孔率。
在优选的情况下，所述添加剂为氧化钙和二氧化钛的混合物。在本发明中，所述氧化钙与二氧化钛的配合使用，可以保证制备的多孔碳化硅陶瓷具有较好的抗弯曲强度。
在优选的情况下，所述分散剂为聚乙二醇，其用量为主料总重量的4-6％。在本发明中，所述聚乙二醇作为分散剂可提高烧结各组分的分散性，从而提高陶瓷结构的致密性和稳定性。
在优选的情况下，所述粘结剂为糊精，其用量为主料总重量的3-5％。在本发明中，所述糊精可促进坯体的成型，增加坯体的强度。
在优选的情况下，所述去离子水的用量为主料总重量的45-55％。
在优选的情况下，所述高氯酸铵与碱式碳酸铋的质量比为1：4-10。
在优选的情况下，所述氧化钙与二氧化钛的质量比为3-6：1。
本发明第二方面提供了上述所述的多孔碳化硅陶瓷的低温制备方法，所述低温制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅、烧结助剂、添加剂与分散剂、粘结剂和去离子水组成的混合液进行球磨混合，得碳化硅浆料；
(2)将所述碳化硅浆料与造孔剂搅拌混合后喷雾造粒，之后于80-150MPa下进行干压成型，得碳化硅素坯；
(3)将所述碳化硅素坯在氩气气氛下进行烧结，得多孔碳化硅陶瓷。
在优选的情况下，在步骤(1)中，所述球磨时间为1-2h。
在优选的情况下，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的条件为：进料速率为2-3kg/h，进风温度为210-250℃，出风温度为100-110℃。
在优选的情况下，在步骤(3)中，烧结条件为：于管式炉中，以30-40ml/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，先以2-5℃/min的速率升至600-800℃，保温0.5-1h，再以4-8℃/min的速率升温至1000-1100℃，保温1-3h，之后自然冷却至室温，得多孔碳化硅陶瓷。
本发明相对于现有技术具有以下优势：
(1)本发明以氧化钾作为烧结助剂，同时与碱式碳酸铋分解生成的氧化铋配合使用，能很好的促进液相的产生，从而降低烧结所需温度。
(2)本发明以高氯酸铵和碱式碳酸铋的混合物作为造孔剂，可避免液相对气孔的阻塞，显著提高多孔碳化硅陶瓷的气孔率；生成的氧化铋可促进高氯酸铵的分解，释放出大量的热量，从而节约外部能耗，进一步降低烧结温度。
(3)本发明以氧化钙和二氧化钛的混合物作为添加剂，可以使得具有较高气孔率的碳化硅陶瓷具有较好的抗弯曲强度。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
(1)将82重量份碳化硅、3重量份氧化钾、5.6重量份氧化钙、1.4重量份二氧化钛与5重量份聚乙二醇、4重量份糊精、50重量份去离子水组成的混合液进行球磨混合，球磨时间为1.5h，得碳化硅浆料。
(2)将得到的碳化硅浆料与1重量份高氯酸铵、7重量份碱式碳酸铋搅拌混合，之后在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，其中进料速率为2.5kg/h，进风温度为230℃，出风温度为105℃，再于120MPa下进行干压成型，得碳化硅素坯。
(3)将碳化硅素坯转入管式炉中，以35ml/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，先以3℃/min的速率升至700℃，保温0.7h，再以6℃/min的速率升温至1030℃，保温2.5h，之后自然冷却至室温，得多孔碳化硅陶瓷S1。
实施例2
(1)将87重量份碳化硅、4重量份氧化钾、3.75重量份氧化钙、1.25重量份二氧化钛与4重量份聚乙二醇、5重量份糊精、45重量份去离子水组成的混合液进行球磨混合，球磨时间为2h，得碳化硅浆料。
(2)将得到的碳化硅浆料与0.4重量份高氯酸铵、3.6重量份碱式碳酸铋搅拌混合，之后在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，其中进料速率为3kg/h，进风温度为240℃，出风温度为110℃，再于140MPa下进行干压成型，得碳化硅素坯。
(3)将碳化硅素坯转入管式炉中，以40ml/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，先以5℃/min的速率升至800℃，保温1h，再以8℃/min的速率升温至1060℃，保温3h，之后自然冷却至室温，得多孔碳化硅陶瓷S2。
实施例3
(1)将80重量份碳化硅、1重量份氧化钾、7.5重量份氧化钙、1.5重量份二氧化钛与6重量份聚乙二醇、3重量份糊精、55重量份去离子水组成的混合液进行球磨混合，球磨时间为1h，得碳化硅浆料。
(2)将得到的碳化硅浆料与2重量份高氯酸铵、8重量份碱式碳酸铋搅拌混合，之后在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，其中进料速率为2kg/h，进风温度为210℃，出风温度为100℃，再于100MPa下进行干压成型，得碳化硅素坯。
(3)将碳化硅素坯转入管式炉中，以30ml/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，先以2℃/min的速率升至600℃，保温0.5h，再以4℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，之后自然冷却至室温，得多孔碳化硅陶瓷S3。
对比例1
除了不加氧化钙和二氧化钛外，其余均同实施例1，得多孔碳化硅陶瓷D1。
对比例2
除了不加碱式碳酸铋外，其余均同实施例1，得多孔碳化硅陶瓷D2。
对比例3
除了不加高氯酸铵外，其余均同实施例1，得多孔碳化硅陶瓷D3。
对比例4
除了将高氯酸铵换成碳酸氢铵外，其余均同实施例1，得多孔碳化硅陶瓷D4。
对比例5
除了不加氧化钾外，其余均同实施例1，得多孔碳化硅陶瓷D5。
测试例
对实施例1-3以及对比例1-5得到的多孔碳化硅陶瓷的性能进行了测试，结果如表1所示。
表1
孔隙率/％ 抗弯曲强度/MPa
S1 48 80
S2 42 71
S3 46 77
D1 47 52
D2 36 62
D3 41 67
D4 44 63
D5 38 64
通过表1结果可知，氧化钙与二氧化钛配合使用，可提高多孔碳化硅陶瓷的抗弯曲强度；碱式碳酸铋受热分解生成的氧化铋除了与氧化钾配合使用，促进液相生成，降低烧结温度外，还可以促进高氯酸铵的分解，提高热分解效率；同时碱式碳酸铋和高氯酸铵的分解也可提高多孔碳化硅陶瓷的气孔率；当在陶瓷的制备过程当中不添加碱式碳酸铋或者高氯酸铵或者将高氯酸铵换成其它造孔剂时，均因不能降低烧结温度(需要较高温进行烧结，而实际是在1000℃条件下进行的)，使得坯体烧结不充分，进而陶瓷的抗弯曲强度也较低。而采用本发明所述的方法，在1000-1100℃即可实现对多孔碳化硅陶瓷的烧结，且制备的多孔碳化硅陶瓷在具有较高孔隙率的同时，还具有较高的抗弯曲强度。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷的原料包括主料、分散剂、粘结剂和去离子水；
其中，按照重量份数计，所述主料包括80-90重量份的碳化硅、1-5重量份的烧结助剂、4-10重量份的造孔剂和5-10重量份的添加剂；
所述烧结助剂为氧化钾；所述造孔剂为高氯酸铵和碱式碳酸铋的混合物；所述添加剂为氧化钙和二氧化钛的混合物。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇，其用量为主料总重量的4-6%；所述粘结剂为糊精，其用量为主料总重量的3-5%；所述去离子水的用量为主料总重量的45-55%。
3.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述高氯酸铵与碱式碳酸铋的质量比为1：4-10。
4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述氧化钙与二氧化钛的质量比为3-6：1。
5.权利要求1-4中任意一项所述的多孔碳化硅陶瓷的低温制备方法，其特征在于，所述低温制备方法包括以下步骤：
（1）将碳化硅、烧结助剂、添加剂与分散剂、粘结剂和去离子水组成的混合液进行球磨混合，得碳化硅浆料；
（2）将所述碳化硅浆料与造孔剂搅拌混合后喷雾造粒，之后于80-150MPa下进行干压成型，得碳化硅素坯；
（3）将所述碳化硅素坯在氩气气氛下进行烧结，得多孔碳化硅陶瓷。
6.根据权利要求5所述的低温制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述球磨时间为1-2h。
7.根据权利要求5所述的低温制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述喷雾造粒的条件为：进料速率为2-3kg/h，进风温度为210-250℃，出风温度为100-110℃。
8.根据权利要求5所述的低温制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，烧结条件为：于管式炉中，以30-40ml/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，先以2-5℃/min的速率升至600-800℃，保温0.5-1h，再以4-8℃/min的速率升温至1000-1100℃，保温1-3h，之后自然冷却至室温，得多孔碳化硅陶瓷。
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