CN111537660A - 一种辛夷挥发油含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药鉴定领域，提供一种辛夷挥发油含量的检测方法，用于检测辛夷制品中挥发油的含量。本发明提供的一种辛夷挥发油含量的检测方法，包括:S11.精密量取辛夷挥发油样品，加萃取剂溶解，摇匀后过滤，取滤液即为对照品溶液；S12.精密量取待测样品，加入萃取剂萃取后，取上清液即为供试品溶液；S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱‑串联质谱仪中；S14.以对照品中的一种物质的峰面积得出该物质与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中该物质的含量，得出待测样品中挥发油的体积。提出了辛夷制品中挥发油含量的检测方法。

Description

一种辛夷挥发油含量的检测方法
技术领域
本发明涉及中药鉴定领域，具体涉及一种辛夷挥发油含量的检测方法。
背景技术
2016年国家出台《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求（征求意见稿）》）提出“标准汤剂”的概念，明确要求中药配方颗粒的所有药学研究均须与标准汤剂进行对比，以保证与标准汤剂质量的一致性，因此，对于以挥发油为主要有效成分的中药饮片，确定其标准汤剂中挥发油的含量，对于中药配方颗粒标准制定有着重要意义。
辛夷为木兰科植物望春花Magno1ia biondiiPamp.、玉兰Magno1ia denudataDesr.或武当玉兰Magno1ia sprengeriPamp.的干燥花蕾，具有散风寒，通鼻窍的作用，于治疗风寒头痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻渊，挥发油是其主要有效之一。《中国药典》2015年版以水蒸气蒸馏法为挥发油测定的法定方法，但该方法通常适用于固体原料，采用水蒸气蒸馏法难以将挥发油从辛夷饮片标准汤剂中提取出来，因此，采用水蒸气蒸馏法无法有效测定辛夷饮片标准汤剂中挥发油的量。除水蒸气蒸馏外，目前测定挥发油的手段还有CO2超临界流体萃取法和气质联用技术； CO2超临界流体萃取法通常只适用于中试规模的生产过程中提取挥发油，也同样只能对固体物进行萃取，对标准汤剂中挥发油含量的测定同样不适用。气质联用（GC-MS）技术近几年越来越多的被用于挥发油的研究，但已有的报道，更多的是将GC-MS用于挥发油的成分分析或者简单的对挥发油中单一或者几种成分的定量分析，尚未见到用气质联用（GC-MS）技术对标准汤剂的挥发油量进行测定的案例。
发明内容
本发明解决的技术问题为检测辛夷制品中挥发油的含量，提供一种辛夷挥发油含量的检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种辛夷挥发油含量的检测方法，包括:
S11.精密量取辛夷挥发油样品，加萃取剂溶解，摇匀后过滤，取滤液即为对照品溶液；
S12.精密量取待测样品，加入萃取剂萃取后，取上清液即为供试品溶液；
S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中；
S14.以对照品中的一种物质的峰面积得出该物质与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中该物质的含量，得出待测样品中挥发油的体积。
通过气质联用确定待测样品和挥发油样品中某种物质的含量，再根据该物质在挥发油样品中占比获取待测样品中挥发油的含量。
可以较为精确的测定辛夷炮制品或饮片中挥发油的含量。
优选地，所述S11步骤中，精密移取辛夷挥发油样品1~3μL，加萃取剂溶解，摇匀后过滤，取滤液既得对照品溶液。挥发油样品经萃取剂稀释后的其各组分的含量同待测样品内相同组分的含量相接近。
优选地，取待测样品5~15mL，加入萃取剂，摇匀后3000~5000r/min离心3~10min，取上清液，12000~14000r/min离心5~15min，取上清液得到供试品溶液。待测样品经过萃取、离心分离后可以充分的将挥发油从样品中分离。
优选地，所述S13步骤中，气相色谱的色谱条件为：色谱柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度220~270℃，分流比25~35∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为0.5~2ml/min；程序升温：初始温度50~70℃，保持1~5min，以每分钟10℃升温至250~300℃，保持8~15min。对色谱条件尽心优化，可以最大限度的将实现挥发油中各样品的分离。
优选地，所述S13步骤中，所述质谱仪的质谱条件为：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度220~250℃，电子能量65~75eV；质谱传输接口温度250~280℃；溶剂延迟：3~4min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围20-800，增益因子为2~6。对质谱条件进行优化，可以准确的获取挥发油中某些物质的含量。
优选地，所述萃取剂为乙酸乙酯、环己烷、正己烷的其中一种或几种。采用乙酸乙酯、环己烷、正己烷可以有效的将挥发油从样品中萃取出来。
优选地，所述S12步骤中，取辛夷挥发油样品，加入萃取剂萃取1~3次，摇匀后过滤，取滤液即为对照品溶液。萃取一定的次数可以提高检测效果。
优选地，所述待测样品为辛夷饮片标准汤剂。标准汤剂中的挥发油经萃取后同辛夷药材或饮片挥发油样品的成分相近。
优选地，所述S14步骤中的物质为桉油精。桉油精在挥发油内的成分稳定，适合于测定挥发油的含量。
优选地，所述S13步骤中的待测样品的进样量为0.5~2μL，对照品的进样量为0.5~2μL。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：提出了辛夷标准汤剂中挥发油含量的检测方法，可以较为准确的检测标准汤剂中的挥发油含量。
辛夷制品中的挥发油是一种混合物，现有的方法主要是针对挥发油中一种物质的含量进行检测；而辛夷制品的功效与挥发油的含量有关，仅检测挥发油中某种物质的含量不能准确的评价辛夷制品的质量。
附图说明
图1为3种不同有机溶剂萃取的辛夷饮片标准汤剂挥发油样品TIC图。
图2为不同萃取次数辛夷标准汤剂样品TIC。
图3为桉油精对照品比对TIC图。
图4为桉油精标准曲线。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种辛夷挥发油含量的检测方法，包括:
S11.精密量取辛夷挥发油样品2μL，精密称定重量，加入乙酸乙酯，摇匀后过滤，取滤液即得对照品溶液；
S12精密量取待测样品10mL，加入乙酸乙酯，摇匀后4000r/min离心5min，取上清液，13000r/min离心10min，取上清液得到供试品溶液；
S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中；气相色谱的色谱条件为：色谱柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度250℃，分流比30∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为1ml/min；程序升温：初始温度60℃，保持3min，以每分钟10℃升280℃，保持10min；所述质谱仪的质谱条件为：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度230℃，电子能量70eV；质谱传输接口温度280℃；溶剂延迟：3.6min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围50-500，增益因子为5。
S14.以对照品中的桉油精的峰面积得出桉油精与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中桉油精的含量，得出待测样品中挥发油的体积。所述待测样品为辛夷饮片标准汤剂。
通过气质联用确定待测样品和挥发油样品中某种物质的含量，再根据该物质在挥发油样品中占比获取待测样品中挥发油的含量。可以较为精确的测定辛夷炮制品或饮片中挥发油的含量。挥发油样品经萃取剂稀释后的其各组分的含量同待测样品内相同组分的含量跟接近。待测样品经过萃取、离心分离后可以充分的将挥发油从样品中分离。对色谱条件尽心优化，可以最大限度的将实现挥发油中各样品的分离。对质谱条件进行优化，可以准确的获取挥发油中某些物质的含量。采用乙酸乙酯、环己烷、正己烷可以有效的将挥发油从样品中萃取出来。萃取一定的次数可以提高检测效果。标准汤剂和配方颗粒中的挥发油经萃取后同挥发油样品的成分相近。桉油精在挥发油内的成分稳定，适合于测定挥发油的含量。
实施例2
一种辛夷挥发油含量的检测方法，包括:
S11.精密量取辛夷挥发油样品1μL，精密称定重量，加入乙酸乙酯，摇匀后过滤，取滤液即得对照品溶液；
S12精密量取待测样品5mL，称重，加入乙酸乙酯，摇匀后3000r/min离心3min，取上清液，12000r/min离心5min，取上清液得到供试品溶液；
S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中；气相色谱的色谱条件为：色谱柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度220℃，分流比25∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为0.5ml/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以每分钟10℃升温至250℃，保持8min；所述质谱仪的质谱条件为：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度220℃，电子能量65eV；质谱传输接口温度250℃；溶剂延迟：3min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围20-800，增益因子为2。
S14.以对照品中的桉油精的峰面积得出桉油精与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中桉油精的含量，得出待测样品中挥发油的体积。所述待测样品为辛夷饮片标准汤剂。
实施例3
一种辛夷挥发油含量的检测方法，包括:
S11.精密量取辛夷挥发油样品3μL，精密称定重量，加入乙酸乙酯，摇匀后过滤，取滤液既得对照品溶液；
S12精密量取待测样品15mL，加入乙酸乙酯，摇匀后5000r/min离心10min，取上清液，14000r/min离心15min，取上清液得到供试品溶液；
S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中；气相色谱的色谱条件为：色谱柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度270℃，分流比35∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为2ml/min；程序升温：初始温度70℃，保持5min，以每分钟10℃升温至300℃，保持15min；所述质谱仪的质谱条件为：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃，电子能量75eV；质谱传输接口温度280℃；溶剂延迟：4min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围20-800，增益因子为6。
S14.以对照品中的桉油精的峰面积得出桉油精与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中桉油精的含量，得出待测样品中挥发油的体积。所述待测样品为辛夷饮片标准汤剂。
实施例4
一种辛夷挥发油含量的检测方法，包括:
S11.精密量取辛夷挥发油样品，取辛夷挥发油样品2μL，加入乙酸乙酯，摇匀后过滤，取滤液既得对照品溶液；
S12精密量取待测样品1mL，称重，加入乙酸乙酯，摇匀后4000r/min离心5min，取上清液，13000r/min离心10min，取上清液得到供试品溶液；
S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中；气相色谱的色谱条件为：色谱柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度250℃，分流比30∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为1ml/min；程序升温：初始温度60℃，保持3min，以每分钟10℃升280℃，保持10min；所述质谱仪的质谱条件为：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度230℃，电子能量70eV；质谱传输接口温度280℃；溶剂延迟：3.6min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围50-500，增益因子为5。
S14.以对照品中的桉油精的峰面积得出桉油精与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中桉油精的含量，得出待测样品中挥发油的体积。所述待测样品为辛夷饮片。
实验例
1.辛夷饮片标准汤剂的制备
依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》和《医疗机构中药煎药室管理规范》确定辛夷饮片标准汤剂的制备工艺：
取辛夷（望春花）饮片100g，加水煎煮二次，第一次煎煮加12倍量水，浸泡30分钟，武火煮沸后改文火再煎煮20分钟，用200目筛趁热过滤，滤液迅速用冷水冷却；第二次煎煮加10倍量水，武火煮沸后改文火再煎煮15分钟，用200目筛趁热过滤，滤液迅速用冷水冷却，合并两次滤液，即得。
2.辛夷饮片标准汤剂中挥发油的测定
2.1试药
乙酸乙酯、环己烷、正己烷（广州化学试剂厂）；标准煎液（批号：GT01~GT10)
辛夷饮片挥发油样品（由辛夷饮片按挥发油测定法（2015年版中国药典通则2204）提取后收集得到）；桉油精（中国食品药品检定研究院，110788-201105，99%）。
2.2仪器方法
色谱条件：HP-5ms色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度250℃，分流比30∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为每分钟1ml；程序升温：初始温度60℃，保持3分钟，以每分钟10℃升温至280℃，保持10分钟。
质谱条件：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度230℃，电子能量70eV；质谱传输接口温度280℃；溶剂延迟：3.6min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围50-500，增益因子为5。
2.3标准样品溶液制备方法考察
（1）萃取溶剂的考察
辛夷饮片挥发油样品溶液制备精密量取辛夷饮片挥发油样品5μl，置5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
标准汤剂挥发油样品溶液的制备精密量取辛夷标准汤剂样品10ml，称定重量，置15ml离心管中，分别精密加入环己烷、正己烷、乙酸乙酯2ml，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取全部上清液、乳化层及少量下层液的溶液，置2ml离心管中，离心（转速为13000r/min）10分钟，取上清液，即得。
测定法：精密吸取各供试品溶液1μl，注入气相色谱-串联质谱仪进行检测。
结果分析：结果三种溶剂提取的样品与饮片挥发油样品溶液均有两个主要质谱峰对应，三者提取的峰面积相近，故从环保及溶剂毒性的方面考虑，选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。
表1 3种不同有机溶剂萃取的辛夷标准汤剂挥发油样品主要质谱峰信息
Figure 695992DEST_PATH_IMAGE001
（2）样品溶液萃取次数考察
精密量取辛夷标准汤剂样品10ml，称定重量，置15ml离心管中，精密加入乙酸乙酯2ml，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取全部上清液、乳化层及少量下层液的溶液，置2ml离心管中，离心（转速为每分钟13000转）10分钟，取上清液，即得第1次萃取溶液；弃去余下的乳化层，取下层溶液，继续加入乙酸乙酯2ml，重复上述操作2次，分别得第2次和第3次萃取溶液。
精密吸取各萃取溶液1μl，注入气相色谱-串联质谱仪进行检测。
挥发油成分主要存在于第一次萃取液中，萃取第2次、第3次于相应保留时间处无明显的质谱峰，说明萃取一次已经萃取完全。
2.4主要质谱峰成分鉴定
样品两个主要质谱峰保留时间分别约为9.0和10.9分钟，将两个峰质谱图与 NIST14数据库进行比对，结合相关文献，9.0分钟峰成分应为桉油精，10.9分钟峰成分可能为右旋樟脑或其同分异构体。通过与桉油精对照品比对，确认9.0分钟峰为桉油精，因此，以桉油精作为辛夷(望春花)标准汤剂的检测成分。
2.5辛夷标准汤剂挥发油含量测定。
（1）线性范围的确定
取桉油精（中国食品药品检定研究院，110788-201105，99%）5μl，置5ml量瓶中，精密称定，加乙酸乙酯至刻度，作对照品溶液，逐级稀释10倍、50倍、100倍、500倍、1000倍，即得系列对照品溶液。以测定的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，相关系数为1，方法线性良好。结果见表6。
表2系列对照品溶液峰面积
Figure 401780DEST_PATH_IMAGE002
（2）辛夷饮片挥发油样品溶液制备
精密量取辛夷挥发油样品2μl，称定重量，置2ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（3）辛夷标准汤剂挥发油样品溶液制备
精密量取标准汤剂样品10ml，称定重量，置15ml离心管中，分别加乙酸乙酯2ml，摇匀，离心（转速为4000r/min）5分钟，取上清液，置2ml离心管中，离心（转速为13000 r/min）10分钟，取上清液，即得。
精密吸取辛夷饮片挥发油样品溶液及标准汤剂挥发油样品溶液各1μl，注入气相色谱-串联质谱仪进行检测。
辛夷饮片挥发油样品桉油精的检测结果见表3，利用桉油精峰面积进行折算，计算10批辛夷标准汤剂挥发油的量见表4，10批样品每100g饮片煎煮出的标准汤剂的挥发油含量均值为0.06ml。
表3辛夷饮片挥发油样品桉油精（最大色谱峰）含量
Figure 736947DEST_PATH_IMAGE004
表4 10批辛夷标准汤剂桉油精含量
Figure 465868DEST_PATH_IMAGE005
3.实施例1中挥发油含量计算
辛夷饮片挥发油样品桉油精的检测结果见表5，利用桉油精峰面积进行折算，计算辛夷标准汤剂（批号：GT09）的挥发油的量见表6，即每100g饮片煎出的标汤的油量为0.052ml。
表5挥发油样品桉油精（最大色谱峰）含量
Figure 357732DEST_PATH_IMAGE007
表6辛夷标准汤剂桉油精含量测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE009
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，包括:
S11.精密量取辛夷挥发油样品，加萃取剂溶解，摇匀后过滤，取滤液即为对照品溶液；
S12.精密量取待测样品，加入萃取剂萃取后，取上清液即为供试品溶液；
S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中；
S14.以对照品中的一种物质的峰面积得出该物质与挥发油样品的质量体积比；根据该质量体积比和待测样品中该物质的含量，得出待测样品中挥发油的体积。
2.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述S11步骤中，取辛夷挥发油样品1~3μL，精密称定，加萃取剂溶解，摇匀后过滤，取滤液即得对照品溶液。
3.根据权利要求2所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，
精密量取待测样品5~15mL，加入萃取剂，摇匀后3000~5000r/min离心3~10min，取上清液，12000~14000r/min离心5~15min，取上清液得到供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述S13步骤中，气相色谱的色谱条件为：色谱柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度220~270℃，分流比25~35∶1；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为0.5~2ml/min；程序升温：初始温度50~70℃，保持1~5min，以每分钟10℃升温至250~300℃，保持8~15min。
5.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述S13步骤中，所述质谱仪的质谱条件为：离子源为电子轰击源（EI），离子源温度220~250℃，电子能量65~75eV；质谱传输接口温度250~280℃；溶剂延迟：3~4min；监测模式：MS1 Scan，扫描范围20-800，增益因子为2~6。
6.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述萃取剂为乙酸乙酯、环己烷、正己烷的其中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述S12步骤中，精密量取辛夷挥发油样品，加入萃取剂萃取1~3次，摇匀后过滤，取滤液即为对照品溶液。
8.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品为辛夷饮片标准汤剂。
9.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述S14步骤中的物质为桉油精。
10.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述S13步骤中的待测样品的进样量为0.5~2μL，对照品的进样量为0.5~2μL。
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