CN111537636A - 顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，采用Varian CP3800型气相色谱仪、带有电子捕获检测器(ECD)、CombiPAL顶空自动进样器，包括以下步骤：S1.色谱条件的设定，S2.配置标准溶液，S3.进行样品采集及前处理，S4.按试验方法对卤乙腈系列标准溶液进行分析，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，S5.制作干扰试验。本发明的有益效果是，通过顶空毛细管气相色谱法测定，避免了现有技术检测过程中需要使用大量有机溶剂的问题，同时此方法灵敏度高、操作简便，常规卤代烃的消毒副产物对该方法无干扰，能够满足后期含氮消毒副产物生成的相关研究的要求。
Description
技术领域
本发明涉及供水水质监测技术领域，特别是顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈。
背景技术
卤乙腈是生活饮用水氯化消毒过程中产生的含氮消毒副产物，已有文献报道其细胞毒性大约是三卤甲烷的150倍，卤乙酸的100倍；遗传毒性大约是三卤甲烷的13倍，卤乙酸的4倍。目前研究的卤乙腈主要为二氯乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈四种，中国还未对其浓度作出限制，但世界卫生组织(WHO)已经作出规定，二氯乙腈的浓度不得高于0.02mg·L-1，二溴乙腈浓度的浓度不得高于0.07mg·L-1。
水中卤乙腈检测方法已经有研究报道，EPA Method 551提供了使用甲基叔丁基醚液液萃取测定水中卤乙腈的方法，奚晔等对该方法进行了优化，检测效果较好，但该方法使用了大量有机溶剂，对环境不友好；李海青和景二丹均采用顶空替代液液萃取进行预处理，分别采用气质联用仪和气相色谱法测定水中卤代腈，但是对检测设备要求高或者检测卤乙腈种类不全面，不利于后期研究的开展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈。
实现上述目的本发明的技术方案为，顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，采用Varian CP3800型气相色谱仪、带有电子捕获检测器(ECD)、Combi PAL顶空自动进样器，包括以下步骤：
S1.色谱条件的设定:色谱柱为DB-5毛细管柱，规格为(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度为200℃；分流进样，分流比为10：1；ECD检测器温度为300℃；载气为高纯氮气(纯度为99.99％)，流量为1.0mL·min-1；升温程序：起始温度35℃，保持3.5min，以5℃·min-1速率升温到65℃，再以50℃·min-1速率升温到150℃，整个分析时间为11.2min；顶空条件：平衡温度60℃，平衡时间10min，进样体积为800μL；
S2.配置标准溶液；
S3.进行样品前处理及采集；
S4.按试验方法对卤乙腈系列标准溶液进行分析，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线；
S5.制作干扰试验。
进一步的，S2过程中标准溶液的配置方法为用微量进样器取三氯乙腈标准溶液1μL，二氯乙腈标准溶液40μL：溴氯乙腈标准溶液100μL，三溴乙腈标准溶液200μL，然后用乙腈定容至10mL，得到卤乙腈标准储备液(三氯乙腈浓度0.5mg·L-1，二氯乙腈浓度20mg·L-1，溴氯乙腈浓度50mg·L-1，三溴乙腈浓度100mg·L-1)。
进一步的，制作S3过程中，取水样10mL，置于20mL顶空样品瓶中，进行密封处理。
进一步的，S5制作过程中，采用生活饮用水作为样品基体，水中含有常规消毒副产物三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷。
进一步的，S5制作过程中，试验中还添加1.0μg·L-1滴滴涕和六氯苯，按试验方法进行测定。
进一步的，S3过程中，采用Combi PAL顶空自动进样器预处理后按照S1中的色谱条件进样检测。
进一步的，采用去有机物的水作为试验用水，通过密理博纯水机制备得到。
其有益效果在于，本发明提供的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，避免了现有技术检测过程中需要使用大量有机溶剂的问题，此外通过顶空毛细管气相色谱法测定，灵敏度高、操作简便，常规卤代烃的消毒副产物对该方法无干扰，能够满足后期含氮消毒副产物生成的相关研究的要求。
附图说明
图1是本发明的顶空平衡时间与响应值的关系图；
图2是本发明的标准溶液色谱图；
图3是本发明干扰试验色谱图。
具体实施方式
现有技术检测水中卤乙腈，主要存在如下问题：1.采用大量有机溶剂，此方式对环境的影响非常大，2.采用顶空-气质联用仪，对检测设备要求高，3.采用顶空-气相色谱法，检测卤乙腈种类不全面，不利于后期研究的开展，为此，本发明提供了顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈。
下面结合附图对本发明进行具体描述，本发明测定水中四种卤乙腈，采用采用Varian CP3800型气相色谱仪、带有电子捕获检测器(ECD)、Combi PAL顶空自动进样器，试剂为二氯乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈标准溶液(5000μg·mL-1)，基体丙酮：购自AccuStandard公司，其他各类溶剂均使用国产色谱纯或优级纯，测试操作步骤如下：
S1.色谱条件的设定,色谱柱为DB-5毛细管柱，规格为(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度为200℃；分流进样，分流比为10：1；ECD检测器温度为300℃；载气为高纯氮气(纯度为99.99％)，流量为1.0mL·min-1；升温程序：起始温度35℃，保持3.5min，以5℃·min-1速率升温到65℃，再以50℃·min-1速率升温到150℃，整个分析时间为11.2min；顶空条件：平衡温度60℃，平衡时间10min，进样体积为800μL；
S2.配置标准溶液,用微量进样器取三氯乙腈标准溶液1μL，二氯乙腈标准溶液40μL：溴氯乙腈标准溶液100μL，三溴乙腈标准溶液200μL，然后用乙腈定容至10mL，得到卤乙腈标准储备液(三氯乙腈浓度0.5mg·L-1，二氯乙腈浓度20mg·L-1，溴氯乙腈浓度50mg·L-1，三溴乙腈浓度100mg·L-1)；
S3.进行样品采集及前处理,取水样10mL，置于20mL顶空样品瓶中，进行密封处理,采用Combi PAL顶空自动进样器预处理后按照S1中的色谱条件进样检测；
将标准储备液用水稀释10000倍，按照试验方法进样检测，平衡时间分别选取5min、10min、20min、30min、40min，结果如图1所示，从图1中可以看出，当平衡时间10min以后，各类卤乙腈的响应值不再显著提高；
S4.按试验方法对卤乙腈系列标准溶液进行分析，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线；参照HJ168的要求计算检出限，见表1，工作曲线各浓度点峰面积见表2。
表1四种卤乙腈检测方法特性
表2四种卤乙腈工作曲线各浓度点峰面积
图2为标准溶液色谱图，在100mL水中进行加标回收实验，分别平行测定3次。4种卤乙腈的检测方法特性见表3。
表3四种卤乙腈加标回收和精密度
S5.制作干扰试验,采用生活饮用水作为样品基体，水中含有常规消毒副产物三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷,试验中还添加1.0μg·L-1滴滴涕和六氯苯，按试验方法进行测定，测定结果如图3所示。
从图3可以看出，水中常规消毒副产物(峰1、3、5、7)和四种卤乙腈(峰2、4、6、8)的保留时间有一定差距，并不相互干扰，而人工添加的滴滴涕和六氯苯，由于其沸点相对较高，在本实验条件下未能够检测出。
样品分析：选取某地区X水厂和Y水厂供水区域共计4份样品，按照试验方法进行分析检测，三氯乙腈的检测浓度范围在0.03μg·L-1～0.05μg·L-1，其余三种卤乙腈均小于检出限，检测数据参见表4。
表4实际样品中四种卤乙腈测试结果
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，采用Varian CP3800型气相色谱仪、带有电子捕获检测器(ECD)、CombiPAL顶空自动进样器，包括以下步骤：
S1.色谱条件的设定:色谱柱为DB-5毛细管柱，规格为(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度为200℃；分流进样，分流比为10：1；ECD检测器温度为300℃；载气为高纯氮气(纯度为99.99％)，流量1.0mL·min-1；升温程序：起始温度35℃，保持3.5min，以5℃·min-1速率升温到65℃，再以50℃·min-1速率升温到150℃，整个分析时间为11.2min；顶空条件：平衡温度60℃，平衡时间10min，进样体积为800μL；
S2.配置标准溶液；
S3.进行样品前处理及采集；
S4.按试验方法对卤乙腈系列标准溶液进行分析，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线；
S5.制作干扰试验。
2.根据权利要求1所述的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，S2过程中标准溶液的配置方法为用微量进样器取三氯乙腈标准溶液1μL，二氯乙腈标准溶液40μL：溴氯乙腈标准溶液100μL，三溴乙腈标准溶液200μL，然后用乙腈定容至10mL，得到卤乙腈标准储备液(三氯乙腈浓度0.5mg·L-1，二氯乙腈浓度20mg·L-1，溴氯乙腈浓度50mg·L-1，三溴乙腈浓度100mg·L-1)。
3.根据权利要求1所述的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，制作S3过程中，取水样10mL，置于20mL顶空样品瓶中，进行密封处理。
4.根据权利要求1所述的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，S5制作过程中，采用生活饮用水作为样品基体，水中含有常规消毒副产物三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷。
5.根据权利要求1所述的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，S5制作过程中，试验中还添加1.0μg·L-1滴滴涕和六氯苯，按试验方法进行测定。
6.根据权利要求1所述的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，S3过程中，采用CombiPAL顶空自动进样器预处理后按照S1中的色谱条件进样检测。
7.根据权利要求1所述的顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，其特征在于，采用去有机物的水作为试验用水，通过密理博纯水机制备得到。
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Citations (4)
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| CN101561372A (zh) * | 2009-05-12 | 2009-10-21 | 同济大学 | 一种饮用水中消毒副产物二溴乙腈的快速分析方法 |
| CN103472167A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-25 | 同济大学 | 一种检测饮用水中10种高毒性消毒副产物的分析方法 |
| CN104359997A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-02-18 | 广东省东莞市质量监督检测中心 | 顶空-气相色谱质谱法测定溶剂型木器涂料中的低沸点卤代烃的方法 |
| CN107192782A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-09-22 | 河海大学 | 一种同步检测4种卤乙腈在内的8种消毒副产物的方法 |
-
2020
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Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (2)
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| 景二丹等: "顶空-毛细管气相色谱法测定水中二氯乙腈", 《中国给水排水》 * |
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