CN111534270A - 一种激光剥离材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种激光剥离材料及其制备方法和应用，所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括主体树脂1‑40％、吸光剂0.1‑10％和溶剂55‑98％，所述主体树脂包括聚砜、聚酰胺、聚酰胺酸、聚酰亚胺、马来酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚丙烯腈、聚醚醚酮、聚苯醚砜、聚苯并噁唑、聚苯硫醚或聚醚酮中的任意一种或至少两种的组合。本发明所述的激光剥离材料耐化性好、耐热性优良，同时其对激光的吸收率高，可以实现低能量激光脱粘的技术效果，有效避免了激光对器件层的损伤。另外，本发明所述激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件时，其剥离层厚度小，激光扫描后清洗容易，无材料残留。

Description

一种激光剥离材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及激光剥离材料技术领域，具体涉及一种激光剥离材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着半导体器件向轻薄化发展，超薄器件的加工工艺也面临着巨大的挑战，例如，薄晶圆被减薄到一定厚度时会因自身张力产生卷曲甚至裂片的风险，这种外形的变化还可能造成后续加工的对位精度问题，以及在整个工艺过程中的薄片拿持问题等等。
CN103715126A公开了一种晶片叠层体、器件晶片及承载晶片的粘合及剥离处理方法，该方法主要利用氨基甲酸乙酯丙烯酸酯低聚物在分子内具有光聚合性双鍵，通过光照射聚合并固化达到激光响应的目的。但该材料主要还存在以下方面的问题：1)氨基甲酸乙酯丙烯酸酯低聚物的耐化性和热稳定性较差，在一些工艺制程中容易被腐蚀或受热降解，可能出现可靠性问题；2)材料的固含量需要达到60％-90％，含量过低会导致粘结力不足而在工艺过程中分层，药水渗透，含量过高会会由于光分解层组合液的固体量及粘度上升，存在难以均匀涂敷的问题，激光照射后仍难以分离；3)该光分解层所用激光能量密度较大，如紫外波段激光能量密度需大于1000mj/cm2，容易造成器件层被激光损伤。
CN102420114A公开了一种层压体以及用该层压体制造超薄基片的方法和设备，该发明通过红外激光施加于光热转换层的方法，使可热分解的树脂发生热分解，热分解产生的气体将光热转换层分成两部分，从而分离载体和基片。该专利技术同样存在如下问题：1)该材料同样使用聚氨酯、聚酯、聚原酸酯、聚乙烯基吡咯烷酮、有机硅树脂、含有聚氨酯单元的嵌段共聚物等聚合物，同样存在耐热性及耐化性不良等问题；2)由于树脂发生热分解需要较大的激光功率，并且会产生较大的热量，该热量存在有可能造成损坏器件等问题；3)该光热装换层通过填充炭黑等吸光剂来吸收激光，填充量较大，一般为20％-60％，大量的炭黑填充量会对光热装换层的紫外固化效果造成影响，同时易造成分散体系的不稳定，4)该专利中需要为了防止激光解键合后再黏合加了无色透明剂。
因此，尝试开发一种耐化性好，热稳定性高并且激光吸收率高、剥离容易的激光剥离材料是本领域技术人员面临的困难和挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种激光剥离材料及其制备方法和应用。本发明所述的激光剥离材料耐化性好、耐热性优良，同时其对激光的吸收率高，可以实现低能量激光脱粘的技术效果，有效避免了激光对器件层的损伤。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种激光剥离材料，所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括主体树脂1-40％、吸光剂0.1-10％和溶剂55-98％，所述主体树脂包括聚砜、聚酰胺、聚酰胺酸、聚酰亚胺、马来酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚丙烯腈、聚醚醚酮、聚苯醚砜、聚苯并噁唑、聚苯硫醚或聚醚酮中的任意一种或至少两种的组合。
本发明采用上述特定的主体树脂和吸光剂进行复配，再搭配溶剂，得到了激光剥离材料，当其应用于制备多层超薄柔性器件时，不仅可以解决现有技术中由低聚物组成的激光剥离层的耐化性和热稳定性较差，工艺制程中容易被腐蚀或受热降解的问题，同时其所需的激光能量低，激光吸收率高，能够有效避免激光对器件层的损伤。与此同时，本发明所述激光剥离材料中通过添加吸光剂，其与主体树脂之间可以相互配合，协同增效，不仅可以有效降低主体树脂的填充量，同时也有效避免了因填充量过大引起的分散不稳定问题。另外，本发明所述激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件时，其剥离层厚度小，激光扫描后清洗容易，无材料残留。
所述主体树脂1-40％，例如可以是1％、2％、5％、8％、10％、11％、15％、18％、20％、23％、25％、27％、28％、30％、31％、33％、35％、38％或40％等。
吸光剂0.1-10％，例如可以是0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
溶剂55-98％，例如可以是55％、58％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％或98％等。
优选地，所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括主体树脂1-20％、吸光剂0.1-10％和溶剂70-90％。
优选地，所述吸光剂包括纳米炭黑、碳纳米管、石墨粉、微粒金属粉末、金属络合物或金属氧化物粉末中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括N'N-二甲基甲酰胺、N'N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的激光剥离材料的制备方法，所述制备方法包括：将主体树脂、吸光剂和溶剂混合，得到所述激光剥离材料。
优选地，所述混合的温度为18-30℃，例如可以是18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、25℃、28℃或30℃等。
优选地，所述混合的时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
优选地，所述混合的搅拌速度为100-500rpm，例如可以是100rpm、200rpm、300rpm、400rpm或500rpm等。
第三方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的激光剥离材料在制备多层超薄柔性器件中的应用。
需要说明的是，本发明所述“多层超薄柔性器件”是指层数≥2，总厚度≤3000μm，尤其厚度≤1000μm的柔性器件。
优选地，所述应用的方法包括以下步骤：
1)将如第一方面所述的激光剥离材料涂覆在透明载体上，固化；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
优选地，步骤1)所述透明载体包括玻璃和/或蓝宝石。
优选地，步骤1)所述固化的温度为250-380℃，例如可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃或380℃等。
优选地，步骤1)所述固化的时间为5-20min，例如可以是5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min等。
优选地，步骤2)所述激光照射的波长为300-400nm，例如可以是300nm、308nm、325nm、337nm、350nm、355nm、360nm、370nm、380nm、390nm或400nm等。
优选地，步骤2)所述激光照射的功率为0.1-3W，例如可以是0.1W、0.5W、1W、1.5W、2W、2.5W或3W等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用上述特定的主体树脂和吸光剂进行复配，再搭配溶剂，得到了激光剥离材料，当其应用于制备多层超薄柔性器件时，不仅可以解决现有技术中由低聚物组成的激光剥离层的耐化性和热稳定性较差，工艺制程中容易被腐蚀或受热降解的问题，同时其所需的激光能量低，激光吸收率高，能够有效避免激光对器件层的损伤。与此同时，本发明所述激光剥离材料中通过添加吸光剂，其与主体树脂之间可以相互配合，协同增效，不仅可以有效降低主体树脂的填充量，同时也有效避免了因填充量过大引起的分散不稳定问题。另外，本发明所述激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件时，其剥离层厚度小，激光扫描后清洗容易，无材料残留；
本发明中制备得到的激光剥离材料吸光率高，308nm下吸收度为1.24～3.58Abs，透过率为0.05～20.13％，355nm下吸收度为0.28～1.43Abs，透过率为9.23～70.89％，耐热性好，耐热温度为441～534℃，耐化性优异，其性能均好于市售的激光剥离材料，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1为将实施例1制得的激光剥离材料应用于制造多层超薄柔性器件的流程图，其中，1代表激光剥离材料，2代表透明载体，3代表第一层器件，4代表第二层器件，5代表激光照射，6代表制得的多层超薄柔性器件。
图2为应用例1中使用308nm的紫外激光照射在激光剥离材料后的显微镜图。
图3为实施例1和对比例7制得的激光剥离材料在不同波长下的紫外激光的吸收率图。
图4为实施例1和对比例7制得的激光剥离材料在不同波长下的紫外激光的透过率图。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明实施例和对比例使用的部分原料的厂家和牌号如下：
聚酰胺酸：购于常州福润特塑胶新材料有限公司，牌号为PAA-2；
纳米炭黑吸光剂：购于杭州黑源化工有限公司，牌号为HY-T200W-L；
聚酰胺：购于德国巴斯夫公司，牌号为8231GHS；
碳纳米管吸光剂：购于北京德科岛金科技有限公司，牌号为CNT310；
聚苯硫醚：购于日本宝理由公司，牌号为6165A6BK；
石墨粉(吸光剂)：购于郑州百祥化工有限公司；
聚苯醚砜：购于优巨新材料(东莞)有限公司，牌号为PPSU-WH；
纳米四氧化三铁(金属氧化物粉末吸光剂)：购于北京德科岛金科技有限公司；
聚醚酮：购于英国威格斯公司，牌号为ST；
微粒金属粉末吸光剂：购于北京德科岛金科技有限公司，牌号为DK-Fe-001。
实施例1
本实施例提供了一种激光剥离材料及其制备方法。
所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括聚酰胺酸20％、纳米炭黑吸光剂5％和N'N-二甲基甲酰胺75％。
制备方法：
将聚酰胺酸、纳米炭黑吸光剂和N'N-二甲基甲酰胺在23℃下以200rpm的搅拌速度混合2h，得到所述激光剥离材料。
实施例2
本实施例提供了一种激光剥离材料及其制备方法。
所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括聚酰胺15％、碳纳米管吸光剂8％和N'N-二甲基乙酰胺77％。
制备方法：
将聚酰胺、碳纳米管吸光剂和N'N-二甲基乙酰胺在25℃下以300rpm的搅拌速度混合2.5h，得到所述激光剥离材料。
实施例3
本实施例提供了一种激光剥离材料及其制备方法。
所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括聚苯硫醚10％、石墨粉(吸光剂)4％和二甲基亚砜86％。
制备方法：
将聚苯醚砜、石墨粉吸光剂和二甲基亚砜在30℃下以100rpm的搅拌速度混合3h，得到所述激光剥离材料。
实施例4
本实施例提供了一种激光剥离材料及其制备方法。
所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括聚苯醚砜40％、纳米四氧化三铁(金属氧化物粉末吸光剂)2％和二甲基亚砜58％。
制备方法：
将聚苯醚砜、石墨粉吸光剂和二甲基亚砜在18℃下以400rpm的搅拌速度混合1.5h，得到所述激光剥离材料。
实施例5
本实施例提供了一种激光剥离材料及其制备方法。
所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括聚醚酮5％、微粒金属粉末吸光剂5％和环己酮94％。
制备方法：
将聚醚酮、微粒金属粉末吸光剂和环己酮在25℃下以300rpm的搅拌速度混合2h，得到所述激光剥离材料。
对比例1
与实施例1的区别在于，未添加聚酰胺酸。
对比例2
与实施例1的区别在于，未添加纳米炭黑吸光剂。
对比例3
与实施例1的区别在于，利用聚酰胺酸替代纳米炭黑吸光剂，即聚酰胺酸的质量百分含量为25％。
对比例4
与实施例1的区别在于，利用纳米炭黑吸光剂替代聚酰胺酸，即纳米炭黑吸光剂的质量百分含量为25％。
对比例5
与实施例1的区别在于，聚酰胺酸的质量百分含量为50％、纳米炭黑吸光剂的质量百分含量为0.05％、N'N-二甲基甲酰胺的质量百分含量为49.95％。
对比例6
与实施例1的区别在于，聚酰胺酸的质量百分含量为0.5％、纳米炭黑吸光剂的质量百分含量为24.5％、N'N-二甲基甲酰胺的质量百分含量为75％。
对比例7
对比例7提供了一种市售的激光剥离材料，购于美国Brewer Science公司，牌号为BrewerBond 701。
应用例1
本应用例提供了将得到的激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件中，具体流程如图1所示，包括以下步骤：
1)将实施例1所述的激光剥离材料涂覆在玻璃上，在300℃下固化15min；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，其中，激光照射的波长为308nm、功率为2W，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
图2为应用例1制得激光剥离材料在308nm的紫外激光作用下的显微镜图，从中可以看出，激光剥离材料强烈响应308nm紫外激光，并在表面留下明显圆形激光斑迹。
应用例2
本应用例提供了将得到的激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件中，具体方法包括以下步骤：
1)将实施例2所述的激光剥离材料涂覆在玻璃上，在330℃下固化10min；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，其中，激光照射的波长为355nm、功率为1W，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
应用例3
本应用例提供了将得到的激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件中，具体方法包括以下步骤：
1)将实施例3所述的激光剥离材料涂覆在玻璃上，在380℃下固化5min；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，其中，激光照射的波长为308nm、功率为3W，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
应用例4
本应用例提供了将得到的激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件中，具体方法包括以下步骤：
1)将实施例4所述的激光剥离材料涂覆在玻璃上，在280℃下固化18min；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，其中，激光照射的波长为355nm、功率为1.5W，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
应用例5
本应用例提供了将得到的激光剥离材料应用于制备多层超薄柔性器件中，具体方法包括以下步骤：
1)将实施例5所述的激光剥离材料涂覆在玻璃上，在250℃下固化20min；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，其中，激光照射的波长为355nm、功率为2.5W，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
对比应用例1-7
本组对比应用例分别对应地将对比例1-7制得的激光剥离材料用于制备多层超薄柔性器件中，具体方法与实施例1相同。
性能测试
1、吸光性能测试：
对本发明实施例1和对比例7制得的激光剥离材料进行紫外透过率和吸收率的测试。
具体测试方法：将激光剥离材料以900rpm的速度在玻璃载片上旋涂30s，在热风烘箱中300℃下固化5分钟制成样品，利用紫外分光光度计(岛津，UV3600)分别在透过率和吸收率模式下进行测试。
具体测试结果见图3、图4和表1，其中，图3和图4中三角形图标形成的曲线为实施例1的对应的曲线，正方形图标形成的曲线为对比例7的对应的曲线。
从图3吸光度曲线可以明显看出，在相同波长的紫外激光照射下，本发明实施例1制得激光剥离材料对紫外激光的吸收率均明显高于对比例7，且实施例1制备的激光剥离材料在292nm处出现吸收度峰值，对比例7制备的激光剥离材料在284nm处出现吸收度峰值，这是由于本发明采用了主体树脂和吸光剂复配的吸光体系，其对紫外激光的吸光效率高，吸收率显著提高；
从图4透过率曲线中可以明显看出，在相同波长的紫外激光照射下，本发明实施例1制得激光剥离材料对紫外激光的透过率明显均低于对比例7，这是由于本发明采用了主体树脂和吸光剂复配的吸光体系，其对紫外激光的吸光效率高，透过率明显降低。
2、耐热性测试：
对本发明实施例和对比例制得的激光剥离材料进行耐热性测试。
具体测试方法为：将激光剥离材料以900rpm的速度在玻璃载片上旋涂30s，在热风烘箱中300℃下固化5分钟制成样品，利用热失重分析仪(梅特勒，TGA1)在氮气氛围下测试质量损失5％时的温度。
测试结果见表1。
3、耐化性测试：
对本发明实施例和对比例制得的激光剥离材料进行耐化性测试。
具体测试方法为：将激光剥离材料以900rpm的速度在玻璃载片上旋涂30s，在热风烘箱中300℃下固化5分钟制成样品，在28℃下浸泡于浓度为2.38％的四甲基氢氧化铵溶液1分钟，区出样品用去离子水冲洗干净表面，吹净样品表面并烘干，观察样品表面形貌情况。
具体测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002496204430000121
由性能测试和实施例可知，本发明实施例制得的激光剥离材料吸光率高、耐热性好、耐化性优异，其性能均好于市售的激光剥离材料，具有非常广阔的应用前景。
与实施例1相比，对比例1中未添加聚酰胺酸，对比例2中未添加纳米炭黑吸光剂，其制得的激光剥离材料的各项性能均明显差于实施例1，这说明只有将只选用单一的主体树脂或吸光剂，无法有效提升激光剥离材料的各项性能。
与实施例1相比，对比例3中利用聚酰胺酸替代纳米炭黑吸光剂，对比例4中利用纳米炭黑吸光剂替代聚酰胺酸，即对比例3和对比例4仅采用了单一的主体树脂或吸光剂，虽然其总质量相同，但其制得的激光剥离材料的各项性能均明显差于实施例1，这说明只有将本发明选用的特定的主体树脂和吸光剂进行复配使用，两者才可以相互配合，协同增效，使得到的激光剥离材料的各项性能均明显提升。
与实施例1相比，对比例5中树脂含量较高，会导致成本较高，而且树脂溶液粘度较大，无法旋涂，导致无法检测其吸光度等性能，对比例6中吸光剂的质量百分含量超出本发明所述的范围，其制得的激光剥离材料的各项性能均明显差于实施例1，这说明只有将上述三种原料按本发明所述的质量比进行搭配使用，才能使得到的激光剥离材料的各项性能均明显提升。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种激光剥离材料，其特征在于，所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括主体树脂1-40％、吸光剂0.1-10％和溶剂55-98％；
所述主体树脂包括聚砜、聚酰胺、聚酰胺酸、聚酰亚胺、马来酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚丙烯腈、聚醚醚酮、聚苯醚砜、聚苯并噁唑、聚苯硫醚或聚醚酮中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的激光剥离材料，其特征在于，所述激光剥离材料以其总质量为100％计，包括主体树脂1-20％、吸光剂0.1-10％和溶剂70-90％。
3.根据权利要求1或2所述的激光剥离材料，其特征在于，所述吸光剂包括纳米炭黑、碳纳米管、石墨粉、微粒金属粉末、金属络合物或金属氧化物粉末中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的激光剥离材料，其特征在于，所述溶剂包括N'N-二甲基甲酰胺、N'N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的激光剥离材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将主体树脂、吸光剂和溶剂混合，得到所述激光剥离材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为18-30℃；
优选地，所述混合的时间为1-3h；
优选地，所述混合的搅拌速度为100-500rpm。
7.根据权利要求1-4任一项所述的激光剥离材料在制备多层超薄柔性器件中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用的方法包括以下步骤：
1)将如权利要求1-4任一项所述的激光剥离材料涂覆在透明载体上，固化；
2)在步骤1)得到的固化后的材料表面设置器件，然后进行激光照射，除去透明载体，得到多层超薄柔性器件。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤1)所述透明载体包括玻璃和/或蓝宝石；
优选地，步骤1)所述固化的温度为250-380℃；
优选地，步骤1)所述固化的时间为5-20min。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，步骤2)所述激光照射的波长为300-400nm；
优选地，步骤2)所述激光照射的功率为0.1-3W。
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