CN109678135B - 一种超薄碳膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超薄碳膜的制备方法，包括以下步骤：在第一基体的表面形成碳化前驱体层，然后采用激光书写技术对所述碳化前驱体层的至少一部分进行原位碳化，得到致密的超薄碳膜；其中，所述第一基体的热膨胀系数为‑5×10‑6～60×10‑6/K，且所述第一基体对激光的吸收系数为0.01～3；所述碳化前驱体层的材质至少包括可碳化高分子；所述碳化前驱体层的厚度为10～2000nm；所述超薄碳膜的厚度为3～600nm。本发明的方法快速高效，成本低，可大规模生产，碳膜的尺寸、图案可实现自动化控制，且厚度超薄。

Description

一种超薄碳膜的制备方法
技术领域
本发明涉及2D材料制备技术领域和传感领域，尤其涉及一种超薄碳膜的制备方法。
背景技术
超薄2D纳米材料，如石墨烯、六方氮化硼(h-BN)、过渡金属二硫化物(TMDs，如MoS2)、石墨碳氮化物(g-C3N4)、层状金属氧化物和层状双氢氧化物(LDHs)等等具有众多优良的性质和性能，在电子、催化和传感等领域具有广泛应用。研究者们开发了大量的合成方法用于制备这些超薄2D纳米材料，如机械裂解、液体剥离、离子插层和剥落、阴离子交换和剥落、化学气相沉积(CVD)、湿化学合成等。激光碳化技术具有无需溶剂配方，图案尺寸实现自动化控制，空气中激光一步直写生成碳材料等优势。但已报道的激光碳化材料大多为突起的多孔结构，这是由于在激光碳化高分子过程中，会在短时间内释放二氧化碳、一氧化碳等气体，引起高分子基体形变，从而使得激光直接书写所产生的阵列/特征突起于薄膜表面，凸起高度一般为几十微米，这种结构缺乏力学稳定性。现有激光直写碳化高分子办法，还不适用于超薄二维纳米材料的制备。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超薄碳膜的制备方法，本发明的方法快速高效，成本低，可大规模生产，碳膜的尺寸、图案可实现自动化控制，且厚度超薄。
本发明提供了一种超薄碳膜的制备方法，包括以下步骤：
在第一基体的表面形成碳化前驱体层，然后采用激光书写技术对所述碳化前驱体层的至少一部分进行原位碳化，得到致密的超薄碳膜；其中，
所述第一基体的热膨胀系数为-5×10-6～60×10-6/K，且所述第一基体对激光的吸收系数为0.01～3；
所述碳化前驱体层的材质至少包括可碳化高分子；所述碳化前驱体层的厚度为10～2000nm；
所述超薄碳膜的厚度为3～600nm。
优选地，第一基体的热膨胀系数为-5×10-6～10×10-6/K；且第一基体对激光的吸收系数为0.5～3。
进一步地，所述第一基体的材质为石英、云母、高定向热解石墨、高模量碳纤维及其复合材料、硅片、玻璃、铝片、不锈钢片、陶瓷片。
进一步地，所述可碳化高分子聚酰亚胺(PI)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)、聚醚砜树脂(PES)、聚苯并咪唑(PBI)、聚醚醚酮(PEEK)、木质素、纤维素和聚苯硫醚(PPS)中的一种或几种。
进一步地，所述碳化前驱体层的材质还包括碳纳米材料、金属纳米材料、金属氧化物纳米材料和无机纳米材料中的一种或几种。
进一步地，碳纳米材料为石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等，金属纳米材料为金纳米粒、银纳米线等，金属氧化物纳米材料为氧化锌纳米线等，无机纳米材料为金刚石、二氧化硅纳米球、氮化硼等。
进一步地，在第一基体的表面形成碳化前驱体层的方法包括以下步骤：
采用涂覆方式在第一基体的表面直接形成碳化前驱体层，或者
采用涂覆方式在第二基体的表面形成碳化前驱体层，然后将碳化前驱体层从第二基体的表面转移到所述第一基体的表面。例如，在通过软刻技术得到的第二基体上预先制备碳化前驱体层，然后印制到第一基体表面，以使碳化前驱体层转移到第一基体的表面。结合转印的方法实现了超薄碳膜的图案定制化。
进一步地，涂覆方式包括旋涂、喷涂、刮涂、滴涂、浸涂或气相沉积。
进一步地，对碳化前驱体层可进行热处理，以实现去除溶剂、固化交联的目的。
进一步地，碳化前驱体层的厚度可以通过涂覆加工参数和前驱体溶液的浓度的调节来控制。
进一步地，在第一基体的表面形成碳化前驱体层之前，所述第一基体的表面进行处理，处理方式包括机械表面处理、化学表面处理和等离子体处理中的一种或几种。
进一步地，激光书写技术所使用的激光光源的波长为10nm～1mm，激光照射功率为100mW～10W。激光书写技术为采用激光照射碳化前驱体层，以实现碳化前驱体的原位激光碳化。
进一步地，激光书写技术的气氛环境为空气、氧气、氮气或氩气。
进一步地，采用激光书写技术对碳化前驱体层进行任意形状尺寸的原位碳化，原位碳化的图案可以是基本几何形状，以及几种基本几何形状的组合。
进一步地，本发明上述方法制备的超薄碳膜还可以由第一基体的表面转移到第三基体上，第三基体可为柔性基体，第三基体的材质为金属、陶瓷、塑料、玻璃等。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明报道了一种快速高效的，可大规模生产的，尺寸图案自动化控制的超薄碳膜的低成本制备方法。利用基体对激光的吸收且低的热膨胀，促进前驱体超薄膜碳化的同时又保证生成的碳膜的完整性；
2、超薄碳膜的制备方法简单高效，自动化程度高，满足大面积大规模的生产要求；
3、激光书写的超薄碳膜具有形状尺寸高度可控的优点；
4、解决从第一基体向其他各种柔性基体的转移问题，可以满足不同的应用需求；
5、本发明的方法制备的超薄碳膜具有优异的电学，光学和力学性质，并具有灵活可调性。
本发明为超薄碳膜的制备提供了一种低成本、普适性强、设计灵活、加工手段可自动化，工艺可控性好，满足大面积大规模生产要求的制备方案，所制备的超薄碳膜可广泛应用于吸附、催化、储能、传感等多种领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1和2中致密超薄碳膜的制备和转移过程示意图。
图2是本发明实施例3和4中结合聚二甲基硅氧烷(PDMS)印章制备图案化超薄碳膜(碳微盘和碳网孔膜)的制备过程示意图。
图3是将超薄碳膜从石英基体转移到PI基体的过程照片。
图4是不同图案超薄碳膜的光学照片、扫描电镜照片、透射电镜照片、和高分辨透射电镜照片。
图5是不同浓度PI前驱体-聚酰胺酸(PAA)制备的PI膜、经激光碳化后形成的碳膜的AFM照片和高度曲线以及PI膜厚度和对应激光碳化后形成的碳膜厚度与PAA质量分数的关系曲线。
图6是实施例3中结合PDMS印章制备的不同尺寸超薄碳微盘的反射光学照片和透射光学照片，其中标尺都为50微米。
图7是实施例3中结合PDMS印章制备的不同尺寸超薄碳微盘的AFM照片和高度曲线。
图8是实施例4中结合PDMS印章制备的不同形状超薄网孔膜的反射光学照片、透射光学照片、以及扫描电镜照片，其中标尺都为50微米。
图9是实施例4中结合PDMS印章制备的不同形状超薄网孔膜的AFM照片和高度曲线。
图10是超薄碳膜的结构表征结果：(A)PI膜和激光书写的碳膜的红外光谱；(B)激光书写不同浓度PAA(1-7wt％)制备的PI膜所形成的碳膜的拉曼光谱；(C)激光书写7wt％PAA制备的PI膜所形成的碳膜的C1s高分辨光电子能谱；(D)由光电子能谱分析得到的碳膜碳含量与PAA质量分数的关系曲线。
图11是超薄碳膜的电性能表征结果：(A)超薄碳膜的面积电阻和PAA质量分数的关系曲线；(B)激光书写不同PAA质量分数(3-7wt％)制备的PI膜所形成的不同碳膜的I-V曲线；(C)超薄碳膜的电阻温度依赖性曲线(-100～100℃)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种超薄碳膜的制备方法，其制备流程如图1所示，具体操作步骤如下：
以石英作为第一基体材料，表面清洗干燥后在氧气中进行等离子处理1分钟，得到等离子处理的石英片(图1a)。
选择可碳化高分子预聚体聚酰胺酸溶液(PAA)作为碳化前驱体材料，将PAA母液稀释到1wt％，取适量于石英片上进行高速旋涂，旋涂程序如下：(1)转速1000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；(2)转速2000rpm/min，旋涂30s，加速度1000rpm/sec；(3)转速5000rpm/min，旋涂30s，加速度2000rpm/sec。旋涂结束后转移至烘箱中进行如下热处理：(1)100℃除水，60min；(2)150℃除溶剂，90min；(3)300℃交联固化，60min。石英上即形成一层超薄PI膜(图1b)。超薄PI膜的厚度约为24nm，如图5A1-A2所示。
再利用激光直写技术对其进行碳化，激光书写条件为：波长10.64μm，脉冲频率20kHz，功率1.5W，扫描速度10mm/sec，扫描间隔50μm，PI膜位于激光焦距之上1mm，扫描图案为3mm×3mm正方形的阵列(图1c)，即形成了超薄碳膜阵列，所得碳膜阵列实物图如图3(a)所示。图案的光学照片如图4a1所示。超薄碳膜的厚度约为8nm，如图5B1-B2所示。
在碳膜表面进行第二次旋涂，旋涂高分子为PAA母液，旋涂程序如下：(1)转速1000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；(2)转速2000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；按照上述方法进行热处理程序后，碳膜表面覆盖了一层较厚的PI膜(图1d)，PI膜的实物图如图3(b)所示。将厚的PI膜从石英上轻轻揭开，碳膜就被完整地转移到PI膜上面了(图1e-f)，其实物图如图3(c)(d)所示。
实施例2
本实施例提供了一种超薄碳膜的制备方法，其制备流程如图1所示，具体操作步骤如下：
以石英作为第一基体材料，表面清洗干燥后在氧气中进行等离子处理1分钟，得到等离子处理的石英片。
选择可碳化高分子预聚体聚酰胺酸溶液(PAA)作为碳化前驱体材料，将PAA母液稀释到7wt％，取适量于石英片上进行高速旋涂，旋涂程序如下：(1)转速1000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；(2)转速2000rpm/min，旋涂30s，加速度1000rpm/sec；(3)转速5000rpm/min，旋涂30s，加速度2000rpm/sec。旋涂结束后转移至烘箱中进行如下热处理：(1)100℃除水，60min；(2)150℃除溶剂，90min；(3)300℃交联固化，60min。石英上即形成一层超薄PI膜，其厚度约为450nm。
再利用激光直写技术对其进行碳化，激光书写条件为：波长10.64μm，脉冲频率20kHz，功率1.5W，扫描速度10mm/sec，扫描间隔50μm，PI膜位于激光焦距之上1mm，扫描图案为3mm×3mm圆圈阵列。这样就形成了圆圈图案的超薄碳膜，其光学照片和SEM照片分别如图4a2和图4b1-b2所示(图4b1为侧视角度下的SEM结果，图4b2为俯视角度下的SEM结果)。超薄碳膜的厚度约为100nm，如图5C所示。
在碳膜表面进行第二次旋涂，旋涂高分子为PAA母液，旋涂程序如下：(1)转速1000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；(2)转速2000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；按照上述方法进行热处理程序后，碳膜表面覆盖了一层较厚的PI膜。将厚的PI膜从石英上轻轻揭开，碳膜就被完整地转移到PI膜上面了。
此外，改变旋涂在石英片上的PAA溶液的图案的形状，如图4a3所示，同样可以制备其他形状的超薄碳膜。图4c1-c4为不同图案的超薄碳膜的透射电镜照片，图4d1-d2为其中一种图案的超薄碳膜的高分辨透射电镜照片。
改变首次旋涂在石英片上的PAA溶液的浓度，按照同样的条件进行旋涂和热处理，所得到的超薄PI膜的厚度和超薄碳膜的厚度随PAA浓度的变化曲线如图5C所示。
实施例3
本实施例提供了一种超薄碳膜的制备方法，其制备流程如图2所示，以石英作为第一基体材料；以PDMS圆盘印章作为第二基体，对其预先图案化。具体操作步骤如下：
将PDMS印章表面清洗干燥后在氧气中进行等离子处理1分钟，选择可碳化高分子预聚体聚酰胺酸溶液(PAA)作为碳化前驱体材料，将PAA母液稀释到6wt％，取适量PAA溶液于PDMS印章上进行高速旋涂，旋涂程序如下：(1)转速1000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；(2)转速2000rpm/min，旋涂30s，加速度1000rpm/sec；(3)转速5000rpm/min，旋涂30s，加速度2000rpm/sec。旋涂的图案为圆形阵列(图2a)。
旋涂结束后，将印章上的PAA膜印刻到洁净干燥的石英基体上，再转移至烘箱中进行如下热处理：(1)100℃除水，60min；(2)150℃除溶剂，90min；(3)300℃交联固化，60min。石英上即形成一层超薄PI微盘阵列(图2b)。
再利用激光直写技术对超薄PI微盘阵列进行碳化，激光书写条件为：波长10.64μm，脉冲频率20kHz，功率1.5W，扫描速度10mm/sec，扫描间隔50μm，PI膜位于激光焦距之上1mm，扫描图案为10mm×10mm正方形，这样就形成了超薄碳微盘阵列(图2c)，其光学照片如图6所示。
可按照上述方法在不同PDMS印章上(表1(印章1-7))制备不同尺寸的图案，然后形成不同尺寸的超薄碳微盘阵列，如表2所示。图6a1-a7为不同尺寸的超薄碳微盘阵列的反射光学照片，图6b1-b7为不同尺寸的超薄碳微盘阵列的透射光学照片。图7是不同尺寸的超薄碳微盘阵列的AFM照片(a1-a7)和高度曲线(b1-b7)。
表1不同图案的PDMS印章尺寸参数
印章 微柱排列方式 微柱直径(μm) 微柱间的圆心距(μm) 微柱高度(μm)
1 方格 5 10 4
2 方格 60 90 7
3 方格 100 130 5
4 矩形 5 10；40 5
5 六角形格子 10 30 6
6 六角形格子 30 40 5
7 六角形格子 40 70 6
8 六角形格子 5 30 6
表2不同尺寸的超薄碳微盘阵列参数
印章 碳微盘厚度(nm) 碳微盘直径(μm) 碳微盘圆心距(um)
1 48.2±1.0 4.6±0.3 10.1±0.2
2 132.7±17.0 56.3±0.3 89.5±1.0
3 72.4±4.8 97.2±0.7 129.2±1.0
4 35.6±4.5 3.4±0.2 40.2±0.3；9.7±0.2
5 44.3±2.3 7.7±0.2 30.4±0.4
6 115.2±1.2 19.3±0.4 40.9±0.2
7 135.1±13.5 32.4±0.5 70.3±0.4
实施例4
本实施例提供了一种超薄碳膜的制备方法，其制备流程如图2所示，以石英作为第一基体材料；以PDMS圆盘印章作为第二基体，对其预先图案化。具体操作步骤如下：
将PDMS印章表面清洗干燥后在氧气中进行等离子处理1分钟，选择可碳化高分子预聚体聚酰胺酸溶液(PAA)作为碳化前驱体材料，将PAA母液稀释到6wt％，取适量PAA溶液于PDMS印章上进行高速旋涂，旋涂程序如下：(1)转速1000rpm/min，旋涂30s，加速度500rpm/sec；(2)转速2000rpm/min，旋涂30s，加速度1000rpm/sec；(3)转速5000rpm/min，旋涂30s，加速度2000rpm/sec。旋涂的图案为圆形阵列(图2a)。
旋涂结束后，将印章上的PAA膜印刻到洁净干燥的石英基体上(图2b)，印章上剩余未印刻的部分PAA(网孔膜，图2d)放进去离子水中吸水成网格PAA膜(图2e)，将吸水后的PAA膜贴合到另一块洁净干燥的石英表面(图2f)，再转移至烘箱中进行如下热处理：(1)100℃除水，60min；(2)150℃除溶剂，90min；(3)300℃交联固化，60min。石英上即形成一层超薄网格PI膜，再利用激光直写技术对其进行碳化，激光书写条件为：波长10.64μm，脉冲频率20kHz，功率1.5W，扫描速度10mm/sec，扫描间隔50μm，PI膜位于激光焦距之上1mm，扫描图案为20mm×20mm正方形，这样就形成了超薄碳网孔膜(图2g)，其光学照片和SEM照片如图8所示。
可按照上述方法在PDMS印章1-8上制备不同形状的圆形阵列，进而制备不同形状的超薄碳网孔膜，如表3所示。图8a1-a8为不同形状的超薄碳网孔膜的反射光学照片，图8b1-b8为不同形状的超薄碳网孔膜的透射光学照片，图8c1-c8为不同形状的超薄碳网孔膜的扫描电镜照片。图9是不同形状的超薄碳网孔膜的AFM照片(a1-a8)和高度曲线(b1-b8)。
表3不同形状的超薄碳网孔膜参数
印章 网格PI膜厚度(nm) 碳网孔膜厚度(nm) 孔面积占比(％)
1 563 281.7±28.0 21.1
2 289 182.7±16.0 37.6
3 265 135.0±17.4 46.5
4 236 184.3±18.9 5.9
5 150 94.3±1.5 2.8
6 316 89.3±6.4 11
7 502 256.7±13.9 51.5
8 330 158.3±9.1 32.7
图10(A)是实施例1所制备的PI膜和碳膜的红外光谱图。图10(B)是激光书写不同浓度PAA(1-7wt％)制备的PI膜所形成的碳膜的拉曼光谱图。图10(C)是激光书写7wt％PAA制备的PI膜所形成的碳膜的C1s高分辨光电子能谱，图10(D)是由光电子能谱分析得到的碳膜的碳含量与PAA质量分数的关系曲线。
图11是不同浓度的PAA制备的超薄碳膜的电性能表征：(A)超薄碳膜的面积电阻和PAA质量分数的关系曲线；(B)激光书写不同PAA质量分数(3-7wt％)制备的PI膜所形成的不同碳膜的I-V曲线；(C)超薄碳膜的电阻温度依赖性曲线(-100～100℃)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种超薄碳膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在第一基体的表面形成碳化前驱体层，然后采用激光书写技术对所述碳化前驱体层的至少一部分进行原位碳化，得到致密的超薄碳膜；其中，
所述第一基体的热膨胀系数为5×10-6～60×10-6/K，且所述第一基体对激光的吸收系数为0.01～3；所述第一基体的材质为石英、云母、高定向热解石墨、高模量碳纤维及其复合材料、硅片、玻璃、铝片、不锈钢片或陶瓷片；
所述碳化前驱体层的材质至少包括可碳化高分子；所述碳化前驱体层的厚度为10～2000nm；
所述超薄碳膜的厚度为3～600nm；
激光书写技术所使用的激光光源的波长为10nm～1mm，激光照射功率为100mW～10W。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可碳化高分子为聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚醚砜树脂、聚苯并咪唑、聚醚醚酮、木质素、纤维素和聚苯硫醚中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述述碳化前驱体层的材质还包括碳纳米材料、金属纳米材料、金属氧化物纳米材料和无机纳米材料中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在第一基体的表面形成碳化前驱体层的方法包括以下步骤：
采用涂覆方式在第一基体的表面直接形成碳化前驱体层，或者
采用涂覆方式在第二基体的表面形成碳化前驱体层，然后将碳化前驱体层从第二基体的表面转移到所述第一基体的表面。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：涂覆方式包括旋涂、喷涂、刮涂、滴涂、浸涂或气相沉积。
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