CN111534164A - 一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及漆包线漆技术领域，具体公开了一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法，包括如下以质量计组分：蒸馏水10.0‑15.0份、聚乙烯醇10.0‑15.0份、多聚甲醛4.0‑5.0份、间(对)甲酚25.0‑30.0份、二甲苯32.0‑40.0份、N‑甲基吡咯烷酮3.2‑4.2份、聚丙烯酸脂0.03‑0.05份。本发明与其他缩醛反应相比，无需加入强酸作为催化剂，也无需加入碱性原料进行调节PH值，工艺操作简便；通过真空缩聚并检测粘度进行中间控制的方式，使得生产过程能够很好的控制；反应结束后加入强极性溶剂间(对)甲酚、N‑甲基吡咯烷酮使得聚乙烯醇缩醛树脂的溶解性、分散性得到有效提高；将聚丙烯酸脂添加至聚乙烯醇缩醛树脂中，提高了产品的分散性和流平效果。

Description

一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及漆包线漆技术领域，具体是一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩醛树脂是聚乙烯醇与醛类化合物缩合而来，是一种十分重要的高分子材料，在涂料、粘合剂、薄膜等方面有广泛应用。聚乙烯醇缩醛树脂的软化温度高于其他缩醛，同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、耐热性、耐磨性及高电介强度漆包线的重要材料。
目前国内生产聚乙烯醇缩醛树脂的厂家为数不多，主要依靠进口，且在溶解性能、工艺条件控制方面与其他缩醛类产品存在较大差异。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法，工艺操作简便，而且能够有效的提高溶解性和分散性。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种聚乙烯醇缩醛树脂，所述聚乙烯醇缩醛树脂包括如下以质量计组分：蒸馏水10.0-15.0份、聚乙烯醇10.0-15.0份、多聚甲醛4.0-5.0份、间(对)甲酚25.0-30.0份、二甲苯32.0-40.0份、N-甲基吡咯烷酮3.2-4.2份、聚丙烯酸脂0.03-0.05份。
本发明还提供了一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，制备上述所述的聚乙烯醇缩醛树脂，步骤如下：
S1、将反应装置中通入氮气保护，在搅拌状态下加入蒸馏水和聚乙烯醇同时升温至90-100℃，并在此温度范围内进行保温直至反应装置内物料澄清；
S2、开启冷却将反应装置冷却至65-75℃，往反应装置内加入多聚甲醛，并保持此温度下反应至少4h；
S3、反应结束后，保持反应装置内65-75℃进行真空脱水，真空度维持在-0.06Mpa左右，根据出液量进行取样检测粘度，直至粘度在450-650mPa.s范围内；
S4、粘度合格后，加入间(对)甲酚、二甲苯和N-甲基吡咯烷酮，将反应装置内升温至85-95℃进行搅拌直至聚乙烯醇缩醛树脂完全溶解；
S5、将反应装置内降温至50-60℃，加入聚丙烯酸脂继续搅拌1h，即得到聚乙烯醇缩醛树脂溶液。
进一步地，所述S1中原料的加入量以质量计蒸馏水为10.0-15.0份，聚乙烯醇为10.0-15.0份。
进一步地，所述S2中多聚甲醛的加入量以质量计为4.0-5.0份。
进一步地，所述S3中测量粘度时测试仪器为Hakee VT-550锥板粘度计，测试方法为1:2溶于间甲酚/25℃锥板。
进一步地，所述S4中间(对)甲酚的加入量以质量计为25.0-30.0份、二甲苯的加入量以质量计为32.0-40.0份，N-甲基吡咯烷酮的加入量以质量计为3.2-4.2份。
进一步地，所述S5中聚丙烯酸脂的加入量以质量计为0.03-0.05份。
本发明的有益效果是：
(1)与其他缩醛反应相比，无需加入强酸作为催化剂，也无需加入碱性原料进行调节PH值，工艺操作简便。
(2)通过真空缩聚并检测粘度进行中间控制的方式，使得生产过程能够很好的控制。
(3)反应结束后加入强极性溶剂间(对)甲酚、N-甲基吡咯烷酮使得聚乙烯醇缩醛树脂的溶解性、分散性得到有效提高。
(4)将聚丙烯酸脂添加至聚乙烯醇缩醛树脂中，提高了产品的分散性和流平效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种聚乙烯醇缩醛树脂，所述聚乙烯醇缩醛树脂包括如下以质量计组分：蒸馏水142Kg、聚乙烯醇142Kg、多聚甲醛51Kg、间(对)甲酚338Kg、二甲苯452Kg、N-甲基吡咯烷酮45Kg、聚丙烯酸脂0.4Kg。
本发明还提供了一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，制备上述所述的聚乙烯醇缩醛树脂，步骤如下：
S1、将清洗干净的反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下加入142Kg蒸馏水和142Kg聚乙烯醇同时升温至95℃，并在此温度范围内进行保温直至反应釜内物料澄清；
S2、开启冷却将反应装置冷却至70℃，往反应装置内加入51Kg多聚甲醛，并保持此温度下反应至少4h；
S3、反应结束后，保持反应装置内70℃进行真空脱水，真空度维持在-0.06Mpa，当出液量达到23Kg时，停止真空并用氮气平衡真空，搅拌10min后开始取样，粘度为300mPa.s/25℃(1:2溶于间甲酚)；由于抽真空导致釜温下降至60℃，开启升温系统，将釜温升至70℃，并开启真空系统再次进行减压脱水，当出液量到达30Kg时，停止真空并用氮气平衡真空，搅拌10min后开始取样，粘度为520mPa.s/25℃(1:2溶于间甲酚)；
S4、粘度合格后，加入338Kg间(对)甲酚、452Kg二甲苯和45KgN-甲基吡咯烷酮，将反应装置内升温至90℃进行搅拌1h后，聚乙烯醇缩醛树脂完全溶解；
S5、将反应装置内降温至55℃，加入0.4Kg聚丙烯酸脂继续搅拌1h，即得到聚乙烯醇缩醛树脂溶液。
将实施例1制得的聚乙烯醇缩醛树脂涂在铜导线上成膜后对进行检测，实施例1性能测试如下所示：
涂线测试项目 实施例1
圆铜线直径(mm) 0.710
漆包线外径(mm) 0.771
外观 无粒子，表面光滑有光泽
柔韧性(1D卷绕) 35％
剥离(r) 180
软化击穿温度(℃) 260
以上所揭露的仅为本发明的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种聚乙烯醇缩醛树脂，其特征在于，所述聚乙烯醇缩醛树脂包括如下以质量计组分：蒸馏水10.0-15.0份、聚乙烯醇10.0-15.0份、多聚甲醛4.0-5.0份、间(对)甲酚25.0-30.0份、二甲苯32.0-40.0份、N-甲基吡咯烷酮3.2-4.2份、聚丙烯酸脂0.03-0.05份。
2.一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，制备权利要求1中所述的聚乙烯醇缩醛树脂，其特征在于，步骤如下：
S1、将反应装置中通入氮气保护，在搅拌状态下加入蒸馏水和聚乙烯醇同时升温至90-100℃，并在此温度范围内进行保温直至反应装置内物料澄清；
S2、开启冷却将反应装置冷却至65-75℃，往反应装置内加入多聚甲醛，并保持此温度下反应至少4h；
S3、反应结束后，保持反应装置内65-75℃进行真空脱水，真空度维持在-0.06Mpa，根据出液量进行取样检测粘度，直至粘度在450-650mPa.s范围内；
S4、粘度合格后，加入间(对)甲酚、二甲苯和N-甲基吡咯烷酮，将反应装置内升温至85-95℃进行搅拌直至聚乙烯醇缩醛树脂完全溶解；
S5、将反应装置内降温至50-60℃，加入聚丙烯酸脂继续搅拌1h,即得到聚乙烯醇缩醛树脂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，所述S1中原料的加入量以质量计蒸馏水为10.0-15.0份，聚乙烯醇为10.0-15.0份。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，所述S2中多聚甲醛的加入量以质量计为4.0-5.0份。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中测量粘度时测试仪器为HakeeVT-550锥板粘度计，测试方法为1:2溶于间甲酚/25℃锥板。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，所述S4中间(对)甲酚的加入量以质量计为25.0-30.0份、二甲苯的加入量以质量计为32.0-40.0份，N-甲基吡咯烷酮的加入量以质量计为3.2-4.2份。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，所述S5中聚丙烯酸脂的加入量以质量计为0.03-0.05份。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4539369A (en) * 1983-08-31 1985-09-03 Conoco Inc. Process for producing poly (vinyl acetals)
CN102020816A (zh) * 2010-11-16 2011-04-20 谭明宁 泡孔均匀吸液快速的聚乙烯醇缩甲醛海绵材料及制备方法
CN102093657A (zh) * 2010-12-13 2011-06-15 谭明宁 一种经纤维素醚改性的聚乙烯醇缩甲醛海绵及其制备方法
CN103274519A (zh) * 2013-06-08 2013-09-04 郑州大学 洋槐颗粒/聚乙烯醇缩甲醛复合填料及其制备方法
CN103333562A (zh) * 2013-07-05 2013-10-02 苏州圣利线缆有限公司 缩醛漆包线漆

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4539369A (en) * 1983-08-31 1985-09-03 Conoco Inc. Process for producing poly (vinyl acetals)
CN102020816A (zh) * 2010-11-16 2011-04-20 谭明宁 泡孔均匀吸液快速的聚乙烯醇缩甲醛海绵材料及制备方法
CN102093657A (zh) * 2010-12-13 2011-06-15 谭明宁 一种经纤维素醚改性的聚乙烯醇缩甲醛海绵及其制备方法
CN103274519A (zh) * 2013-06-08 2013-09-04 郑州大学 洋槐颗粒/聚乙烯醇缩甲醛复合填料及其制备方法
CN103333562A (zh) * 2013-07-05 2013-10-02 苏州圣利线缆有限公司 缩醛漆包线漆

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