CN101979455B - 一种脲醛胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脲醛胶及其制备方法。本发明采用碱-酸-碱不脱水生产工艺，尿素分三次添加。过程是将甲醛溶液加入反应釜中，在搅拌下用30％液碱调PH值为8.0-8.5，加入聚乙烯醇和第一批尿素，升至一定温度进行加成反应。保温结束后，用甲酸溶液调PH值为4.6-4.7，进行缩聚反应，当反应终点达到后(滴入35℃清水中呈云雾状时)，立即用30％的液碱调PH值为8.0-8.5，加入三聚氰胺反应25-30分钟，冷却至83℃时加入第二批尿素，冷却至73℃加入第三批尿素，树脂冷却至40℃以下放料。本发明操作简单，成本较低，尤其是生产过程无三废排放，既环保又安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种脲醛胶及其制备方法，特别是一种E0级脲醛胶及其制备方法。
背景技术
脲醛胶是一种成本低廉、应用广泛的胶黏剂，主要用于人造板材料。脲醛胶具有较好的粘合强度、耐热性和耐腐蚀性；低分子量聚合物能溶于水，不需要有机溶剂；固化时间较短，在室温和加温条件下均能较快固化，固化后颜色浅，不污染制品。这些优点使脲醛胶成为人造板材用胶的主要品种，占人造板用胶量80％以上。然而，脲醛胶制成的人造板存在甲醛释放量高，污染环境，损害人体健康的缺点。发达国家对人造板甲醛释放限量做出了规定，并且越来越严格。所以降低人造板甲醛释放量成为一个行业热点。
发明内容
本发明提供了一种甲醛释放量低、固化时间快、胶合强度好的E0级脲醛胶的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
配方：(未注明组分单位为kg，百分比均为重量比)
甲醛溶液(36.7％～37.4％) 1070
尿素(98％以上) 744
① 378
② 100
③ 266
聚乙烯醇(1799) 8
三聚氰胺(99.8％以上) 204
甲酸(40％-50％) 适量
液碱(30％) 适量
摩尔比甲醛∶(尿素+三聚氰胺)＝1∶0.94
将配方中的甲醛溶液计量后加入反应釜中，在搅拌下30％液碱调PH值为8.0-8.5。加入聚乙烯醇和第一批尿素，开始升温，逐渐升温至82-85℃关汽。在90-92℃的情况下(当温度升至85℃时开始计时)计时反应1小时。保温结束后，用甲酸溶液调PH值为4.6-4.7。在95℃至96℃的条件下，进行缩聚反应，每隔一定的时间测定粘度，一般为30分钟左右，当反应终点达到后(滴35℃清水呈云雾状时)，立即用30％的液碱调PH值为8.0-8.5。加入计量后的三聚氰胺，在87℃以上的情况下，反应25-30分钟。开降温水冷却，至83℃时加入第二批尿素。冷却至73℃加入第三批尿素。树脂冷却至40℃以下放料。
本发明采用碱-酸-碱不脱水生产工艺，操作简单，成本较低，尤其是生产过程无三废排放，既环保又安全。制成的E0级脲醛胶在生产过程中，对含水率在8-12％的板材适应性很好，减少了热压过程中的甲醛释放，克服了热压时间过长，生产的板材具有甲醛释放量低、固化时间快、胶合强度好的优点。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
配方：
甲醛溶液(36.7％) 1070
尿素(98％以上) 744
① 378
② 100
③ 266
聚乙烯醇(1799) 8
三聚氰胺(99.8％以上) 204
甲酸(40％) 适量
液碱(30％) 适量
摩尔比甲醛∶(尿素+三聚氰胺)＝1∶0.94
实施步骤：
1、将配方中的甲醛溶液计量后加入反应釜中，在搅拌下30％液碱调PH值为8.0。
2、加入聚乙烯醇和第一批尿素，开始升温，逐渐升温至84℃关汽。在91℃的情况下(当温度升至85℃时开始计时)计时反应1小时(在此期间PH≥7.0)。
3、保温结束后，用甲酸溶液调PH值为4.6。
4、在95℃的条件下，进行缩聚反应，每隔5分钟测定一次粘度，时间为32分钟，当粘度达到后(35℃呈云雾状时)，立即用30％的液碱调PH值为8.5。
5、加入计量后的三聚氰胺，在87℃以上的情况下，反应27分钟。
6、开降温水冷却，至83℃时加入第二批尿素。
7、冷却至73℃加入第三批尿素。
8、树脂冷却至39℃放料。
经检测树脂(25℃)质量指标如下：
PH值 7.3
固体含量(％) 60.32
粘度(涂-4杯) 29秒
游离醛(％) 0.041
贮存期(天) 15
实施例2
配方：
甲醛溶液(37.4％) 1600
尿素(98％以上) 1110
① 562
② 151
③ 397
聚乙烯醇(1799) 12
三聚氰胺(99.8％以上) 305
甲酸(50％) 适量
液碱(30％) 适量
摩尔比甲醛∶(尿素+三聚氰胺)＝1∶0.94
实施步骤：
1、将配方中的甲醛溶液计量后加入反应釜中，在搅拌下30％液碱调PH值为8.5。
2、加入聚乙烯醇和第一批尿素，开始升温，逐渐升温至83℃关汽。在92℃的情况下(当温度升至85℃时开始计时)计时反应1小时(在此期间PH≥7.0)。
3、保温结束后，用甲酸溶液调PH值为4.7。
4、在96℃的条件下，进行缩聚反应，每隔5分钟测定一次粘度，时间为31分钟，当粘度达到后(35℃呈云雾状时)，立即用30％的液碱调PH值为8.5。
5、加入计量后的三聚氰胺，在87℃以上的情况下，反应29分钟。
6、开降温水冷却，至83℃时加入第二批尿素。
7、冷却至73℃加入第三批尿素。
8、树脂冷却至38℃放料。
经检测树脂(25℃)质量指标：
PH值 7.2
固体含量(％) 60.07
粘度(涂-4杯) 32秒
游离醛(％) 0.044
贮存期(天) 13
实施例3
配方：
甲醛溶液(37％) 1390
尿素(98％以上) 1110
④ 562
⑤ 151
⑥ 397
聚乙烯醇(1799) 12
三聚氰胺(99.8％以上) 305
甲酸(45％) 适量
液碱(30％) 适量
摩尔比甲醛∶(尿素+三聚氰胺)＝1∶0.94
实施步骤：
1、将配方中的甲醛溶液计量后加入反应釜中，在搅拌下30％液碱调PH值为8.2。
2、加入聚乙烯醇和第一批尿素，开始升温，逐渐升温至83℃关汽。在91.5℃的情况下(当温度升至85℃时开始计时)计时反应1小时(在此期间PH≥7.0)。
3、保温结束后，用甲酸溶液调PH值为4.65。
4、在96℃的条件下，进行缩聚反应，每隔5分钟测定一次粘度，时间为31分钟，当粘度达到后(35℃呈云雾状时)，立即用30％的液碱调PH值为8.5。
5、加入计量后的三聚氰胺，在87℃以上的情况下，反应28分钟。
6、开降温水冷却，至83℃时加入第二批尿素。
7、冷却至73℃加入第三批尿素。
8、树脂冷却至38℃放料。
经检测树脂(25℃)质量指标：
PH值 7.25
固体含量(％) 60.07
粘度(涂-4杯) 32秒
游离醛(％) 0.044
贮存期(天) 13
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.一种脲醛胶，其特征在于：按照重量份的原材料包括甲醛溶液1070份、尿素744份、聚乙烯醇8份、三聚氰胺204份、甲酸适量和液碱适量，所述尿素分三批加入，第一批尿素为378份，第二批尿素为100份，第三批尿素为266份，其中，甲醛：(尿素+三聚氰胺)的摩尔比为1∶0.94；所述脲醛胶是通过以下制造工艺制得：
(1)将配方中的甲醛溶液计量后加入反应釜中，在搅拌下30％液碱调pH值为8.0-8.5；
(2)加入聚乙烯醇和第一批尿素，开始升温，升温至82℃-85℃关汽，当温度升至85℃时开始计时，稳定在90℃-92℃的情况下计时反应1小时在此期间pH≥7.0；
(3)保温结束后，用甲酸溶液调pH值为4.6-4.7；
(4)在95℃至96℃的条件下，进行缩聚反应，每隔一定的时间测定粘度，一般反应时间为30分钟，当反应终点达到后滴入35℃清水中呈云雾状时，立即用30％的液碱调pH值为8.0-8.5；
(5)加入计量后的三聚氰胺，在87℃以上的情况下，反应25-30分钟；
(6)开降温水冷却，至83℃时加入第二批尿素；
(7)冷却至73℃加入第三批尿素；
(8)树脂冷却至40℃以下放料。
2.如权利要求1所述的脲醛胶，其特征在于：原材料甲醛溶液的浓度在36.7％-37.4％范围；原材料尿素的纯度在98％以上；原材料三聚氰胺纯度在99.8％以上；所用原材料甲酸配成40％-50％的溶液；所用原材料液碱为30％的溶液；原材料聚乙烯醇为1799型。
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