CN105418867A - 一种胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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丁观芬
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Abstract

本发明涉及属于化学技术领域，特别涉及一种胶黏剂的制备方法。它包括以下步骤：按重量份称重质量浓度为36.5-37.4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30-50wt%的碱性物质溶液0.1-0.5份和0.3-0.6份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到初始混合物；往上述初始混合物中添加1-4重量份六氯环三磷腈，升温至50-55℃，自行升温至75-85℃时，添加35-55重量份三聚氰胺，继续升温至90-95℃，反应得初步缩聚物；在上述初步缩聚物中添加40-45重量份三聚氰胺，并加入0.6-0.9重量份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；将第二缩聚物降温至70-75℃时添加20-30重量份尿素，继续反应8-12min，降温至30-50℃时出胶。本发明胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于0.2mg/L，具有较好的耐高温和阻燃效果，发烟及有毒气体少，具有环境友好型阻燃作用。

Description

一种胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及属于化学技术领域，特别涉及一种胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着经济的繁荣，人们生活形态呈现多样化、丰富化，近几年，恶性火灾事故时有发生，不仅造成大量人员伤亡、财产损失，还给社会造成恶劣影响，因此，国家消防局加强了建筑尤其是公共场所的消防要求，规定人员密集场所必须采用阻燃制品。传统采用浸渍工艺生产阻燃板材，虽能达到阻燃效果，但会增加生产成本，而且产品质量不稳定。
功能化是重组装饰材的发展重要方向。CN103171014B(2015-4-15)公开了一种科技木的制备方法，然而该科技木甲醛释放量偏高，染色药剂难渗透、易流失、不耐候、与水性胶粘剂相容性差、漂染过程环境污染较严重。因此，有待开发一种适合功能型板材的胶黏剂。
CN103571409A（2014-2-12）采用苯酚与甲醛在弱碱性条件下生成热固性酚醛树脂，三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，与未经改性的酚醛树脂相比，阻燃性能虽然有一定的提高，但还是不能满足所有功能性板材的环保要求和粘合要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲醛释放量低、绿色环保、粘合性能好的可用于功能性板材的胶黏剂的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种胶黏剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤：
A.按重量份称重质量浓度为36.5-37.4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30-50wt%的碱性物质溶液0.1-0.5份和0.3-0.6份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到初始混合物；
B.往上述初始混合物中添加1-4重量份六氯环三磷腈，升温至50-55℃，自行升温至75-85℃时，添加35-55重量份三聚氰胺，继续升温至90-95℃，反应得到初步缩聚物；
C.在上述初步缩聚物中添加40-45重量份三聚氰胺，并加入0.6-0.9重量份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；
D.将第二缩聚物降温至70-75℃时添加20-30重量份尿素，继续反应8-12min，降温至30-50℃时出胶。
本发明采用对甲苯磺酰胺、端氨基超支化聚合物PAMAM改性，分次分阶段加入尿素、三聚氰胺和甲醛，多次投料，使制备过程中的改性MUF树脂胶的中间体含量最大，从而可以提高板材强度、耐磨性和使用寿命；利用端氨基超支化聚合物PAMAM分子内的大量活性官能团和其结构的高度支化特性来改性MUF树脂，使树脂的性能增强，稳定性提高，游离甲醛释放量得到有效控制；采用本发明改性MUF胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于0.2mg/L，达到日本F☆☆☆☆标准；
同时，本发明以尿素、三聚氰胺、甲醛为基体，利用六氯环三磷腈中磷氯键的活泼性，氯很容易被取代，通过取代反应制得系列磷腈化合物(见反应式一)，如与尿素发生亲核取代反应，再加入基体中参与缩聚反应，从而引入磷腈基团（见反应式二）。磷腈基团为六元环，相当稳定，以P、N交替双键排列，以环状或线性结构存在，由于磷、氮之间有较好的协同作用，即磷具有类似偏磷酸的吸热作用，氮具有惰性气体稀释氧气的作用，从而使本发明的改性MUF胶黏剂具有较好的耐高温和阻燃效果，发烟及有毒气体少，具有环境友好型阻燃作用。
反应式一
反应式二
作为优选，所述改性MUF胶黏剂的制备方法步骤A中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水。
作为优选，在所述步骤D降温至30-50℃后添加5-10份甲醛捕捉剂。
更优选地，所述甲醛捕捉剂的制备方法为：将10-20份尿素进行粉碎，添加5-10三聚氰胺，8-12份对甲苯磺酸二酰肼，6-7份磺酸胺，1-2份纳米二氧化硅，充分搅拌均匀。
本发明树脂型甲醛捕捉剂的添加进一步降低了脲醛树脂主体胶粘剂尿素与甲醛的摩尔比，体系中尚存的游离尿素及具有反应活性的轻甲基化合物可以与主体胶粘剂中的甲醛反应，有效减少最终人造板材的甲醛释放量。
作为优选，所述改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述甲醛捕捉剂后，再依次添加第一复合调节剂6-9份和第二复合调节剂7-11份。
更优选地，所述第一复合调节剂由按质量比1：3-4：1-2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成；
所述第二复合调节剂由按质量比1：2-4：1-3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成。
本发明第一复合调节剂配比后具有优异的分散、调稠和减摩抗磨性能；所述第二复合调节剂配比后具有抗氧化和光洁耐腐蚀功能。
作为优选，所述改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述第一复合调节剂和第二复合调节剂后，添加1-3重量份固化剂。
更优选地，所述固化剂的制备方法为：按重量份将100份水添加到反应釜中，开启搅拌，升温至40-50℃，添加20-30份硫酸铝、10-15份对甲苯磺酸，溶解完全，降至室温出料。
更优选地，所述固化剂按重量份包括以下主要组份：异氰酸酯100份，溶剂5～10份，交联剂0.1～1份。
采用特定组分配比的固化剂，固化效果好，并且能与胶黏剂其余组分复配，降低胶黏剂的甲醛释放量，使单板之间粘结牢固，浸渍剥离合格，耐光色牢度提高。
进一步优选地，所述异氰酸酯为多亚甲基苯基异氰酸酯；所述交联剂为硅烷偶联剂KH550。
采用特定的异氰酸酯作为固化剂的组分之一与胶黏剂其余组分复配，能够降低胶黏剂的甲醛释放量，使单板之间粘结牢固，浸渍剥离合格，耐光色牢度提高。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明改性MUF胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于0.2mg/L，达到日本F☆☆☆☆标准；
2、本发明的改性MUF胶黏剂具有较好的耐高温和阻燃效果，发烟及有毒气体少，具有环境友好型阻燃作用。
具体实施方式
实施例一
胶黏剂的制备方法为：
A.将重量份称重质量浓度为36.5wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30wt%的碱性物质溶液0.1份和0.3份端氨基超支化聚合物PAMAM，投入反应釜，开启搅拌；碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水；
B.添加1份六氯环三磷腈，升温至50℃，自行升温至75℃时，添加35份三聚氰胺，继续升温至90℃，反应得初步缩聚物；
C.在上述初步缩聚物中添加40份三聚氰胺，并加入0.6份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；
D.将第二缩聚物降温至70℃时添加20份尿素，继续反应8min，降温至30℃时出胶。
实施例二
胶黏剂的制备方法为：
A.将重量份称重质量浓度为37.4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为50wt%的碱性物质溶液0.5份和0.6份端氨基超支化聚合物PAMAM，投入反应釜，开启搅拌；碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水；
B.添加1份六氯环三磷腈，升温至55℃，自行升温至85℃时，添加55份三聚氰胺，继续升温至95℃，反应得初步缩聚物；
C.在上述初步缩聚物中添加45份三聚氰胺，并加入0.9份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；
D.将第二缩聚物降温至75℃时添加30份尿素，继续反应12min，降温至50℃时出胶。
实施例三
胶黏剂的制备方法为：
A.将重量份称重质量浓度为36.9wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为40wt%的碱性物质溶液0.4份和0.5份端氨基超支化聚合物PAMAM，投入反应釜，开启搅拌；碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水；
B.添加3份六氯环三磷腈，升温至53℃，自行升温至80℃时，添加45份三聚氰胺，继续升温至92℃，反应得初步缩聚物；
C.在上述初步缩聚物中添加43份三聚氰胺，并加入0.8份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；
D.将第二缩聚物降温至72℃时添加20-30份尿素，继续反应9min，降温至40℃时出胶。
实施例四
同实施例一，不同的是步骤D降温后，添加5份甲醛捕捉剂和1份固化剂；
甲醛捕捉剂的制备方法为：将10份尿素进行粉碎，添加5三聚氰胺，8份对甲苯磺酸二酰肼，6份磺酸胺，1份纳米二氧化硅，充分搅拌均匀；
固化剂的制备方法为：将100份水添加到反应釜中，开启搅拌，升温至40℃，添加20份硫酸铝、15份对甲苯磺酸，溶解完全，降至室温出料。
改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述甲醛捕捉剂后，再依次添加第一复合调节剂6份和第二复合调节剂11份；
第一复合调节剂由按质量比1：3：2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成；
第二复合调节剂由按质量比1：2：3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成。
实施例五
同实施例二，不同的是步骤D降温后，添加5份甲醛捕捉剂和3份固化剂；
甲醛捕捉剂的制备方法为：将20份尿素进行粉碎，添加10三聚氰胺，12份对甲苯磺酸二酰肼，7份磺酸胺，2份纳米二氧化硅，充分搅拌均匀；
固化剂的制备方法为：将100份水添加到反应釜中，开启搅拌，升温至50℃，添加30份硫酸铝、10份对甲苯磺酸，溶解完全，降至室温出料。
改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述甲醛捕捉剂后，再依次添加第一复合调节剂9份和第二复合调节剂11份；
第一复合调节剂由按质量比1：4：1配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成；
第二复合调节剂由按质量比1：4：1配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成。
实施例六
同实施例三，不同的是步骤D降温后，添加6份甲醛捕捉剂和2份固化剂；
甲醛捕捉剂的制备方法为：将15份尿素进行粉碎，添加8三聚氰胺，11份对甲苯磺酸二酰肼，6.5份磺酸胺，1.2份纳米二氧化硅，充分搅拌均匀；
固化剂的制备方法为：将100份水添加到反应釜中，开启搅拌，升温至45℃，添加25份硫酸铝、12份对甲苯磺酸，溶解完全，降至室温出料。
改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述甲醛捕捉剂后，再依次添加第一复合调节剂8份和第二复合调节剂7份；
第一复合调节剂由按质量比1：3.4：1.2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成；
第二复合调节剂由按质量比1：2.4：1.3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成。
实施例七
同实施例一，不同的是步骤D降温后，添加5份甲醛捕捉剂和1份固化剂；固化剂按重量份包括以下主要组份：多亚甲基苯基异氰酸酯100份，溶剂5份，硅烷偶联剂KH5501份。
实施例八
同实施例二，不同的是步骤D降温后，添加10份甲醛捕捉剂和3份固化剂；固化剂按重量份包括以下主要组份：多亚甲基苯基异氰酸酯100份，溶剂5～10份，硅烷偶联剂KH5500.1份。
实施例九
同实施例三，不同的是步骤D降温后，添加8份甲醛捕捉剂和2份固化剂；固化剂按重量份包括以下主要组份：多亚甲基苯基异氰酸酯100份，溶剂5～10份，硅烷偶联剂KH5500.5份。
经检测，采用实施例一至实施例九制备得到的胶黏剂的技术指标：
1）、固含量：＞45%
2）、游离苯酚含量：≤6%
3）、游离甲醛含量：≤0.3%
采用本发明改性MUF胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于0.2mg/L，达到日本F☆☆☆☆标准；压制板材胶合强度：≥0.7Mpa（Ⅰ类沸水煮）。
对比实施例一
A.按重量份称重质量浓度为36.5wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30wt%的氢氧化钠溶液0.8份和0.1份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到初始混合物；
B.往上述初始混合物中添加6重量份六氯环三磷腈，升温至30℃，自行升温至60℃时，添加30重量份三聚氰胺，继续升温至100℃，反应得到初步缩聚物；
C.在上述初步缩聚物中添加50重量份三聚氰胺，并加入1重量份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；
D.将第二缩聚物降温至50℃时添加10重量份尿素，继续反应6min，降温至30℃时出胶。
对比实施例二
步骤A同实施例二，不同的是步骤A后，添加1份六氯环三磷腈，升温至55℃，自行升温至85℃时，添加60份三聚氰胺和0.9份对甲苯磺酰胺，然后升温至95℃，添加30份尿素，继续反应12min，降温至50℃时出胶。
经检测，采用对比实施例一至对比实施例二制备得到的胶黏剂的技术指标：
1）、固含量：≤30%
2）、游离苯酚含量：>8%
3）、游离甲醛含量：>0.45%
采用本发明改性MUF胶黏剂处理的科技木甲醛释放量大于0.5mg/L；压制板材胶合强度：≤0.5Mpa（Ⅰ类沸水煮）。
从上述实施例与对比实施例的比较可知，本发明的胶黏剂配方比例和制备工艺过程均与胶黏剂性能有密切关系。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种胶黏剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤：
A按重量份称重质量浓度为36.5-37.4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30-50wt%的碱性物质溶液0.1-0.5份和0.3-0.6份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到初始混合物；
B往上述初始混合物中添加1-4重量份六氯环三磷腈，升温至50-55℃，自行升温至75-85℃时，添加35-55重量份三聚氰胺，继续升温至90-95℃，反应得到初步缩聚物；
C在上述初步缩聚物中添加40-45重量份三聚氰胺，并加入0.6-0.9重量份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；
D将第二缩聚物降温至70-75℃时添加20-30重量份尿素，继续反应8-12min，降温至30-50℃时出胶。
2.根据权利要求1所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：在所述步骤D降温至30-50℃后添加5-10份甲醛捕捉剂。
3.根据权利要求2所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述甲醛捕捉剂的制备方法为：将10-20份尿素进行粉碎，添加5-10份三聚氰胺，8-12份对甲苯磺酸二酰肼，6-7份磺酸胺，1-2份纳米二氧化硅，充分搅拌均匀。
4.根据权利要求2-3任一项所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：步骤A中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水。
5.根据权利要求4所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述甲醛捕捉剂后，再依次添加第一复合调节剂6-9份和第二复合调节剂7-11份。
6.根据权利要求5所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述第一复合调节剂由按质量比1：3-4：1-2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成；
所述第二复合调节剂由按质量比1：2-4：1-3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成。
7.根据权利要求6所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述第一复合调节剂和第二复合调节剂后，添加1-3重量份固化剂。
8.根据权利要求7所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述固化剂的制备方法为：按重量份将100份水添加到反应釜中，开启搅拌，升温至40-50℃，添加20-30份硫酸铝、10-15份对甲苯磺酸，溶解完全，降至室温出料。
9.根据权利要求7所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述固化剂按重量份包括以下主要组份：异氰酸酯100份，溶剂5～10份，交联剂0.1～1份。
10.根据权利要求9所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于：所述异氰酸酯为多亚甲基苯基异氰酸酯；所述交联剂为硅烷偶联剂KH550。
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