CN111534097A - 一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工程塑料材料领域，且公开了一种耐高温特种工程塑料配方，包括以下重量份的成分：聚苯硫醚35～60份、聚醚砜40～60份、添加剂0.5～0.8份、润滑剂0.3～0.5份、抗氧剂0.3～0.5份、含硅阻燃剂0.1～0.5份、改性氧化石墨烯1～5份。还提供了一种耐高温特种工程塑料的制备方法。该一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法，具备高温适应性好、长久使用不易变硬变脆、表面不易发生粘接现象的优点。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料材料领域，具体为一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法。
背景技术
特种工程塑料在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等方面能达到更高的要求，而且加工更方便并可替代金属材料，具备广泛的应用前景，而现有的特种工程塑料耐高温的特性较差，难以在温度较好的环境下使用，适应性差，其次，特种工程塑料复合材料长久使用后易变硬变脆，使用寿命不够，特种工程塑料使用过程中表面较大，使用时表面易发生粘接现象，影响使用效果，为此，我们提出一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法，具备高温适应性好、长久使用不易变硬变脆、表面不易发生粘接现象的优点。
(二)技术方案
为实现上述具备高温适应性好、长久使用不易变硬变脆、表面不易发生粘接现象的目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温特种工程塑料配方，包括以下重量份的成分：聚苯硫醚35～60份、聚醚砜40～60份、添加剂0.5～0.8 份、润滑剂0.3～0.5份、抗氧剂0.3～0.5份、含硅阻燃剂0.1～0.5份、改性氧化石墨烯1～5份。
优选的，所述添加剂为偶联剂，所述偶联剂包括单烷氧基钛酸酯，所述偶联剂通过以下步骤获得：将硅酸鈉溶液倒入一可加热的容器中缓慢加热，随后将一定量的硅丙乳液缓慢添加到容器中，并不停的搅拌，停止加热后再往容器中添加适量的单烷氧基磷酸酯型钛酸酯，高速搅拌，搅拌同时加入锌粉最后添加适量的稀磷酸。
优选的，所述含硅阻燃剂通过以下步骤制得，在氮气的保护条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，余留下含硅阻燃剂。
优选的，所述润滑剂用来改善树脂的内流动性，减少分子链间的内摩擦，所述润滑剂包括硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中任意一种或者多组组合混合而成。
优选的，所述改性氧化石墨烯通过以下步骤获得，利用溶剂法合成亚酞菁类配合物、利用化学氧化还原天然石墨粉制备氧化石墨烯功能材料、利用化学键合和物理吸附制备亚酞菁键合氧化石墨烯功能材料、通过所有类型共价键合和非共价键合途径制备亚酞菁键合氧化石墨烯化合物。
优选的，所述抗氧剂为2,2-亚甲基双、1,3,5-(二叔丁基-4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、4,4硫代双、1,1,3三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或者一种以上混合而成。
优选的，所述聚醚砜是由4,4-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下与二苯醚缩合制得，所述聚醚砜呈粉末状。
还提供了一种耐高温特种工程塑料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入耐高温聚苯硫醚与聚醚砜，在100℃条件下搅拌一小时，抽滤后100℃烘干，得到混合料；
S2：将添加剂、润滑剂和改性氧化石墨烯分别通过失重式喂料精确控制配方比例和混合效果；
S3：首先加入添加剂，挤出融化的混合料，挤出温度控制在300℃～340℃；
S4：S3中挤出平稳后，进行润滑剂的投入，加工温度不变；
S5：S4中挤出平稳后，将改性氧化石墨烯送入混合料中；
S6：挤出的料条经过传输切粒，得到圆柱状颗粒。
优选的，所述挤出的料条截面直径大小为2～2.5mm，所述S6中使用切粒机进行切粒。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法，通过在材料中加入含硅阻燃剂，并且在氮气的保护条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，余留下含硅阻燃剂，所得到的含硅阻燃剂粉末颗粒较小，在遇到燃烧的过程中，就会生成聚硅氧烷特有的、含有Si键与Si-C 键的无机隔氧绝热保护层，从而阻止了燃烧分解产物外逸，又抑制了高分子材料的热分解，由此起到较好的耐高温效果。
2、该一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法，通过改性氧化石墨烯的加入，通过用溶剂法合成亚酞菁类配合物、利用化学氧化还原天然石墨粉制备氧化石墨烯功能材料、利用化学键合和物理吸附制备亚酞菁键合氧化石墨烯功能材料、通过所有类型共价键合和非共价键合途径制备亚酞菁键合氧化石墨烯化合物，尽管氧化过程破坏了石墨烯高度共轭结构，但是仍保持着特殊的表面性能与层状结构，并且所获得的改性氧化石墨烯不具备酸性，避免对最终制得的材料起到腐蚀的作用，表面形成的特殊层状结构有效减少了材料的氧化现象，综合而言，可以有效延缓表面氧化、从而变硬变脆。
3、该一种耐高温特种工程塑料配方及其制备方法，通过加入添加剂，即偶联剂，采用单烷氧基钛酸酯作为偶联剂，单烷氧基钛酸酯在与材料混合的界面上产生化学结合，其特定的性能是在材料的表面形成单分子膜，从而降低了特种工程塑料的表面黏度，在后期使用的过程中，减少材料粘接的现象发生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温特种工程塑料配方，包括以下重量份的成分：聚苯硫醚40份、聚醚砜50份、添加剂0.6份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.4份、含硅阻燃剂0.4 份、改性氧化石墨烯3份。
添加剂为偶联剂，偶联剂包括单烷氧基钛酸酯，偶联剂通过以下步骤获得：将硅酸鈉溶液倒入一可加热的容器中缓慢加热，随后将一定量的硅丙乳液缓慢添加到容器中，并不停的搅拌，停止加热后再往容器中添加适量的单烷氧基磷酸酯型钛酸酯，高速搅拌，搅拌同时加入锌粉最后添加适量的稀磷酸，单烷氧基钛酸酯作为偶联剂可以起到降低特种工程塑料表面黏度的作用。
含硅阻燃剂通过以下步骤制得，在氮气的保护条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，余留下含硅阻燃剂，所得含硅阻燃剂的成分的纯度高，可以增加特种工程塑料的耐高温性能。
润滑剂用来改善树脂的内流动性，减少分子链间的内摩擦，润滑剂包括硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中任意一种或者多组组合混合而成。
改性氧化石墨烯通过以下步骤获得，利用溶剂法合成亚酞菁类配合物、利用化学氧化还原天然石墨粉制备氧化石墨烯功能材料、利用化学键合和物理吸附制备亚酞菁键合氧化石墨烯功能材料、通过所有类型共价键合和非共价键合途径制备亚酞菁键合氧化石墨烯化合物，所制得的改性氧化石墨烯不含酸性，不会对所制得的特种工程塑料产生破坏。
抗氧剂为2,2-亚甲基双、1,3,5-(二叔丁基-4-羟基苄基)均三嗪 -2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、4,4硫代双、1,1,3三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或者一种以上混合而成。
聚醚砜是由4,4-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下与二苯醚缩合制得，聚醚砜呈粉末状，易于后续混合。
实施例2
一种耐高温特种工程塑料配方，包括以下重量份的成分：聚苯硫醚35份、聚醚砜40份、添加剂0.5份、润滑剂0.3份、抗氧剂0.3份、含硅阻燃剂0.1 份、改性氧化石墨烯1份。
还提供了一种耐高温特种工程塑料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入耐高温聚苯硫醚与聚醚砜，在100℃条件下搅拌一小时，抽滤后100℃烘干，得到混合料；
S2：将添加剂、润滑剂和改性氧化石墨烯分别通过失重式喂料精确控制配方比例和混合效果；
S3：首先加入添加剂，挤出融化的混合料，挤出温度控制在300℃；
S4：S3中挤出平稳后，进行润滑剂的投入，加工温度不变；
S5：S4中挤出平稳后，将改性氧化石墨烯送入混合料中；
S6：挤出的料条经过传输切粒，得到圆柱状颗粒。
在上述过程中挤出的料条截面直径大小为2mm，上述S6中使用切粒机进行切粒。
实施例3
一种耐高温特种工程塑料配方，包括以下重量份的成分：聚苯硫醚60份、聚醚砜60份、添加剂0.8份、润滑剂0.5份、抗氧剂0.5份、含硅阻燃剂0.5 份、改性氧化石墨烯5份。
还提供了一种耐高温特种工程塑料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入耐高温聚苯硫醚与聚醚砜，在100℃条件下搅拌一小时，抽滤后100℃烘干，得到混合料；
S2：将添加剂、润滑剂和改性氧化石墨烯分别通过失重式喂料精确控制配方比例和混合效果；
S3：首先加入添加剂，挤出融化的混合料，挤出温度控制在340℃；
S4：S3中挤出平稳后，进行润滑剂的投入，加工温度不变；
S5：S4中挤出平稳后，将改性氧化石墨烯送入混合料中；
S6：挤出的料条经过传输切粒，得到圆柱状颗粒。
在上述过程中挤出的料条截面直径大小为2.5mm，上述S6中使用切粒机进行切粒。
综上所述，通过在材料中加入含硅阻燃剂，并且在氮气的保护条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，余留下含硅阻燃剂，所得到的含硅阻燃剂粉末颗粒较小，在遇到燃烧的过程中，就会生成聚硅氧烷特有的、含有Si键与Si-C键的无机隔氧绝热保护层，从而阻止了燃烧分解产物外逸，又抑制了高分子材料的热分解，由此起到较好的耐高温效果；通过改性氧化石墨烯的加入，通过用溶剂法合成亚酞菁类配合物、利用化学氧化还原天然石墨粉制备氧化石墨烯功能材料、利用化学键合和物理吸附制备亚酞菁键合氧化石墨烯功能材料、通过所有类型共价键合和非共价键合途径制备亚酞菁键合氧化石墨烯化合物，尽管氧化过程破坏了石墨烯高度共轭结构，但是仍保持着特殊的表面性能与层状结构，并且所获得的改性氧化石墨烯不具备酸性，避免对最终制得的材料起到腐蚀的作用，表面形成的特殊层状结构有效减少了材料的氧化现象，综合而言，可以有效延缓表面氧化、从而变硬变脆；通过加入添加剂，即偶联剂，采用单烷氧基钛酸酯作为偶联剂，单烷氧基钛酸酯在与材料混合的界面上产生化学结合，其特定的性能是在材料的表面形成单分子膜，从而降低了特种工程塑料的表面黏度，在后期使用的过程中，减少材料粘接的现象发生。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：包括以下重量份的成分：聚苯硫醚35～60份、聚醚砜40～60份、添加剂0.5～0.8份、润滑剂0.3～0.5份、抗氧剂0.3～0.5份、含硅阻燃剂0.1～0.5份、改性氧化石墨烯1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：所述添加剂为偶联剂，所述偶联剂包括单烷氧基钛酸酯，所述偶联剂通过以下步骤获得：将硅酸鈉溶液倒入一可加热的容器中缓慢加热，随后将一定量的硅丙乳液缓慢添加到容器中，并不停的搅拌，停止加热后再往容器中添加适量的单烷氧基磷酸酯型钛酸酯，高速搅拌，搅拌同时加入锌粉最后添加适量的稀磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：所述含硅阻燃剂通过以下步骤制得，在氮气的保护条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，余留下含硅阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：所述润滑剂用来改善树脂的内流动性，减少分子链间的内摩擦，所述润滑剂包括硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中任意一种或者多组组合混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：所述改性氧化石墨烯通过以下步骤获得，利用溶剂法合成亚酞菁类配合物、利用化学氧化还原天然石墨粉制备氧化石墨烯功能材料、利用化学键合和物理吸附制备亚酞菁键合氧化石墨烯功能材料、通过所有类型共价键合和非共价键合途径制备亚酞菁键合氧化石墨烯化合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：所述抗氧剂为2,2-亚甲基双、1,3,5-(二叔丁基-4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、4,4硫代双、1,1,3三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或者一种以上混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料配方，其特征在于：所述聚醚砜是由4,4-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下与二苯醚缩合制得，所述聚醚砜呈粉末状。
8.一种耐高温特种工程塑料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入耐高温聚苯硫醚与聚醚砜，在100℃条件下搅拌一小时，抽滤后100℃烘干，得到混合料；
S2：将添加剂、润滑剂和改性氧化石墨烯分别通过失重式喂料精确控制配方比例和混合效果；
S3：首先加入添加剂，挤出融化的混合料，挤出温度控制在300℃～340℃；
S4：S3中挤出平稳后，进行润滑剂的投入，加工温度不变；
S5：S4中挤出平稳后，将改性氧化石墨烯送入混合料中；
S6：挤出的料条经过传输切粒，得到圆柱状颗粒。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温特种工程塑料的制备方法，其特征在于：所述挤出的料条截面直径大小为2～2.5mm，所述S6中使用切粒机进行切粒。
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| WO2024116565A1 (ja) * | 2022-11-29 | 2024-06-06 | Dic株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物、成形品及び複合構造体並びにそれらの製造方法 |
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