CN101397370B - 含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法 - Google Patents
含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法，将加入助剂后的聚苯硫醚树脂预混料在高速搅拌机中充分混合均匀，再通过后续挤出混炼加工成为产品粒料，所述预混料中包括：经过氧化热交联处理的聚苯硫醚树脂一份中，加入：1-5％经过浸润表面处理的钛酸钾纤维，15-30％经过浸润表面处理的聚四氟乙烯粉，1-5％无机耐磨材料为填充。原料在高速搅拌机中充分混合均匀后得到的预混料与增强纤维经过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形切粒；所述增强纤维的加入量为预混料重量的30-35％。本发明方法得到的含耐磨材料的聚苯硫醚复合粒料的耐磨性能优良，可广泛用于机械、化工、石油、军工、航天航空等需要高电绝缘性和耐磨性材料领域。
Description
所属技术领域
本发明属于特种高分子材料应用领域
背景技术
高性能聚苯硫醚(PPS)具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有高阻燃性、高电绝缘性、耐辐射和良好的机械性能。为扩大该材料的应用范围。
聚苯硫醚(PPS)耐化学稳定性好，它在极其恶劣的条件下仍能保持其原有的性能，具有突出的化学稳定性，仅次于聚四氟乙烯。在高温下，聚苯硫醚树脂制造的零部件放置在不同的无机试剂中一周后能保持原有的抗拉强度。它还具有很好的耐有机溶剂的性能，除了93℃的甲苯对它的强度略有影响外，在四氯化碳、氯仿等有机溶剂中，即使在沸点下放置一周后其强度仍不会发生变化，温度为93℃的甲酸、醋酸对它的强度也没有影响。由聚苯硫醚树脂制造的零部件在93℃的50％硫酸中具有良好的耐蚀性，强度保持率无显著影响。在93℃、10％氢氧化钠溶液中放置二周后，其强度也没有明显的变化。
在中国专利号CN：1425715中介绍了一种聚四氟乙烯微粉，有机、无机润滑性填料，通过处理聚四氟乙烯微粉表面，从而达到与聚苯硫醚混合均匀的目的，虽然在耐磨性能方面得到了提高，但是其热成型 稳定性能没有实质性的改变。
在中国专利号CN：1100736中介绍了一种聚四氟乙烯的聚苯硫醚复合材料，主要用于滑动轴承和密封件，它是通过将聚苯硫醚氧化成砜基，然后制成相应的复合材料，该材料的应用范围因此受到限制。
发明内容
本发明的目的是制造出一种含耐磨材料的聚苯硫醚树脂复合粒料的生产工艺，通过合理选择工艺路线而改善树脂的分子结构，继而使后期的制造获得更好的耐磨性能指标。
含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法，将加入助剂后的聚苯硫醚树脂预混料在高速搅拌机中充分混合均匀，再通过后续挤出混炼加工成为产品粒料，所述预混料中包括：经过氧化热交联处理的聚苯硫醚树脂一份中，加入：1-5％经过浸润表面处理的钛酸钾纤维，15-30％经过浸润表面处理的聚四氟乙烯粉，1-5％无机耐磨材料为填充剂，再加入热成型稳定剂、抗氧化剂、抗腐蚀抑制剂。所述聚苯硫醚树脂为重均分子量为2-8万的线性高分子聚苯硫醚树脂，树脂经过氧化热交联处理，处理温度为200-260℃，氧化热交联2-8小时。以上原料在高速搅拌机中充分混合均匀后得到的预混料与增强纤维经过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形切粒，所述增强纤维的加入量为预混料重量的30-35％。
附图说明：
图1为本发明工艺方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的工艺流程如图1所示。先将加入助剂后的聚苯硫醚树脂在高速搅拌机中充分混合均匀生产预混料，再通过后续挤出混炼加工成为产品粒料
本发明中所使用的聚苯硫醚是以-(Ar-S)-为主要的重复单元结构而成的线性高分子量PPS树脂。其分子量为2-8万，树脂中含有的金属离子和有机溶剂等杂质含量在100-900ppm以下，最好在200ppm以下效果是最好的，将这样的聚苯硫醚树脂在有氧化剂或氧气的条件下，温度为200-260℃时热交联2-8小时，然后加入耐腐蚀抑制剂，热稳定剂、润滑剂、等填充剂，在高速搅拌机的搅拌下混合均匀，再加入同向双螺杆挤出机和玻璃纤维、维碳纤维、芳纶纤维、陶瓷纤维增强材料混炼；为了减少在成型加工时腐蚀气体的溢出，本发明所添加的抗腐蚀抑制剂(有害物质捕捉剂)是偏锌酸盐或锌酸盐，它们是：锌酸，偏锌酸，偏锌酸钙，偏锌酸镁，偏锌酸钡，锌酸钙，锌酸镁，锌酸钡等含锌的化合物，以锌酸，偏锌酸为最好，它们不仅可以抑制腐蚀性物质和杂质的产生，还可以作为无机填料补充在粒料之中。
在本发明中加入磷酸酯类化合物，目的是在注射成形时不损失聚苯硫醚的其它物理特性，尤其是热稳定性能，从而使聚苯硫醚树脂结晶速度提高，同时在成形时表面状态优良。为了达到以上目的，在本发明中所使用的磷酸酯类化合物是聚氧乙烯醚磷酸单酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐、脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐(二乙、三乙)、脂肪醇醚(7)磷酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇醚(9)磷酸酯三乙醇胺盐、辛醇磷酸酯MCPH、辛醇聚氧乙烯磷酸酯OPEK、壬基酚磷酸酯钾盐、 壬基酚醚磷酸单酯乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯(7)醚磷酸、单、双酯、壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸、单、双酯、甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、多元醇磷酸酯、高碳醇磷酸酯钠盐和磷酸化蓖麻油钠盐、单硬脂酸、甘油硫酸酯钠盐、蓖麻油磷酸酯盐等磷酸酯盐的一种或多种化合物，尤其以脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐、脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐(二乙、三乙)、脂肪醇醚(7)磷酸酯三乙醇胺盐、聚氧乙烯醚磷酸单酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐为较好，以脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐(二乙、三乙)、甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺为最好。
在本发明中添加的抗氧化剂目的是在复合材料制造过程中减少聚苯硫醚树脂的的氧化分解，本发明中所添加的抗氧化剂可以是GK-1010、GK-1098、GK-1024、GK-697，尤其以GK-1098为最好。
本发明中还添加分散剂其主要目的是对聚四氟乙烯粉料进行表面处理，以达到聚四氟乙烯和聚苯硫醚实质很好粘合在一起，所使用的浸润剂是以脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物，该类化合物含碳原子3-18的单元醇、二元醇、多元醇聚氧乙烯醚，如：浸润剂JFC、甘油聚氧乙烯醚等。
在本发明中所使用的二硫化钼、石墨、纳米级三氧化二铝、铝粉、银粉、炭黑、纳米级二氧化硅、纳米级石英砂、玻璃微珠、纳米级玻璃粉、硅酸钙、纳米级二氧化钛、氧化锌、氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化硼等耐磨材料中的至少一种，尤其以二硫化钼、石墨、纳米级三氧化二铝、铝粉、银粉、为最好，目的是提高聚苯硫醚复合材料的耐磨性能。
本发明中使用的玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷纤维等增强材料，目的是提高其抗冲击的能力，为了达到上述目的，以及提高聚苯硫醚复合材料的其他物理特性，比如，提高注射成形制品的韧性加入苯乙烯基三乙氧基硅烷。
具体的过程下面举例说明。
1：钛酸钾纤维的预处理：
钛酸钾纤维预处理料1
将钛酸钾纤维切成很细的粉末，加入已经配制好含浸润剂JFC为0.01％的水溶液中，充分搅拌，然后过滤出钛酸钾粉末，并晾干待用。
钛酸钾纤维预处理料2
将钛酸钾纤维切成很细的粉末，加入已经配制好含浸润剂JFC为3％的水溶液中，充分搅拌，然后过滤出钛酸钾粉末，并晾干待用。
2：聚四氟乙烯粉的预处理：
聚四氟乙烯粉预处理料1
将聚四氟乙烯(平均粒径为1um)粉末，加入已经配制好含浸润剂JFC为0.01％的水溶液中，充分搅拌，然后过滤出聚四氟乙烯粉末，并晾干待用。
聚四氟乙烯粉预处理料2
将聚四氟乙烯(平均粒径为200um)粉末，加入已经配制好含浸润剂JFC为3％的水溶液中，充分搅拌，然后过滤出聚四氟乙烯粉末，并晾干待用。
实施例1：
将分子量为2-8万的聚苯硫醚树脂200kg加入热交联机里，温度控制在200℃，用氧化热交联8小时，再加入0.1％脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺盐(二乙、三乙)和1％的苯乙烯基三乙氧基硅烷和0.1％的偏锌酸，以及5％经预处理好钛酸钾纤维预处理料1、15％聚四氟乙烯粉处理料2，1％二硫化钼、1％纳米级三氧化二铝，0.5％抗氧化剂GK-1098在高速搅拌机里搅拌均匀得到预混料。然后采用上述工艺流程，再加入预混料重量30％的经过KH550表面处理剂处理过后单纤维直径为15um的玻璃纤维，从而使聚苯硫醚复合材料的达到100％，经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装
制得的聚苯硫醚复合材料的摩擦系数和磨耗量(负荷20公斤、磨耗轮外径40mm，转速200rpm，时间120min)分别为0.15和0.10mg，拉伸强度126.3Mpa.
实施例2：
钛酸钾纤维预处理料1改为钛酸钾纤维预处理料2，聚四氟乙烯粉处理料2改为聚四氟乙烯粉处理料1，用量不变；无机耐磨材料采用3％纳米级三氧化二铝和2％的二硫化钼；增强纤维采用40％芳纶纤维，复合材料中的其余物质种类及工艺同实施例1。
制得的聚苯硫醚复合材料的摩擦系数和磨耗量(负荷20公斤、磨耗轮外径40mm，转速200rpm，时间120min)分别为0.17和0.09mg，拉伸强度156.9Mpa.
实施例3
钛酸钾纤维预处理料2用量改为1％，聚四氟乙烯粉处理料1用量改为30％；无机耐磨材料采用2％纳米级三氧化二铝和2％的石墨及1％铝粉；增强纤维采用30％碳纤维，复合材料中的其余物质种类及工艺同实施例2。
无机耐磨材料采用1％纳米级三氧化二铝和2％的石墨及1％铝粉；增强纤维采用35％芳纶纤维，复合材料中的其余物质种类及工艺同实施例2。
像这样制得的聚苯硫醚复合材料的摩擦系数和磨耗量(负荷20公斤、磨耗轮外径40mm，转速200rpm，时间120min)分别为0.17和0.08mg，拉伸强度165.7Mpa.
实施例4：
除增强纤维采用40％陶瓷纤维和50％交联后的聚苯硫醚树脂以外，其余物质种类及工艺同实施例2。
制得的聚苯硫醚复合材料的摩擦系数和磨耗量(负荷20公斤、磨耗轮外径40mm，转速200rpm，时间120min)分别为0.13和0.14mg，拉伸强度148.1Mpa.。
Claims (4)
1.含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法，将加入助剂后的聚苯硫醚树脂预混料在高速搅拌机中充分混合均匀，再通过后续挤出混炼加工成为产品粒料，所述预混料中包括：经过氧化热交联处理的聚苯硫醚树脂一份中，加入：1-5％经过浸润表面处理的钛酸钾纤维，15-30％经过浸润表面处理的聚四氟乙烯粉，1-5％无机耐磨材料为填充剂，再加入热稳定剂、抗氧化剂、抗腐蚀抑制剂；所述聚苯硫醚树脂为重均分子量为2-8万的线性高分子聚苯硫醚树脂，树脂经过氧化热交联处理，处理温度为200-260℃，氧化热交联2-8小时；以上原料在高速搅拌机中充分混合均匀后得到的预混料与增强纤维经过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形切粒；所述增强纤维的加入量为预混料重量的30-35％；所述处理聚四氟乙烯粉和钛酸钾纤维使用的浸润剂是脂肪醇聚氧乙烯醚化合物浸润剂JFC。
2.根据权利要求1所述的含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法，其特征在于，所使用的聚四氟乙烯粉粒径在1-200um范围。
3.根据权利要求1所述的含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法，其特征在于，所使用的无机耐磨材料是二硫化钼、石墨、纳米级三氧化二铝、铝粉、银粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含耐磨材料聚苯硫醚复合粒料的制造方法，其特征在于，所述增强纤维为玻璃纤维，碳纤维、芳纶纤维、陶瓷纤维中的一种。
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