CN107177204A - 一种poss/pps纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及POSS/PPS纳米复合材料及其制备方法和应用,该POSS/PPS纳米复合材料由聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料制成。通过在PPS中添加配方比的POSS和功能性辅料,改善纳米POSS材料在PPS基体中的分散性和相容性,不仅提高PPS拉伸强度、冲击强度等力学性能及耐温性等热学性能,还可增加抗氧化性,改善其流动性,使本发明PPS复合材料具有强度高、韧性佳、耐高温氧化、耐光性强、流动性好、易于加工等优点。采用本发明制备方法可提高PPS的连续加工性能,提高产品品质和稳定性。采用本发明系统可避免螺杆内物料高温氧化,降低断头、堵料造成的废品,能有效提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,尤其涉及一种POSS/PPS纳米复合材料及其制备方法、应用。
背景技术
聚苯硫醚(简称PPS)是具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、绝缘、尺寸稳定、易成型加工等优异性能的半结晶性特种工程材料。PPS在环保过滤、电子电气、汽车部件、管道运输、食品医药、石油化工、家用电器、纺织服装、军工航天等领域均有广泛应用。自20世纪60年代美国菲利浦石油公司于世界上首次采用硫化钠法制备了PPS之后,日本和德国相继进行了PPS生产。近几十年来,仅有美国、日本、德国等少数发达国家能够生产PPS,该产品一直处于被垄断状态。PPS技术,由于我国起步较晚,技术水平与国外存在较大差距,产品存在品质差、种类少、产不及需等缺点。
近几年来,国内对PPS的需求呈现出较快的增长,不仅在环保滤材领域外,而且逐渐广泛应用于汽车、电子电器、军工等领域。由此,对PPS有着更多的要求。虽然PPS具有很多优异的性能,但也存在韧性差、高温易氧化、耐光性差、流动性差、加工要求高等不足。目前,国内对PPS的改性研究主要针对其不同的应用领域而进行某个方向的改进。采用的方法主要有无机粒子填充改性、纤维增强改性、合金改性的方法。
无机粒子填充改性主要采用纳米SiO2、TiO2、CaCO3、Fe3O4、碳纳米管、炭黑、石墨烯、蒙脱土等。纤维增强改性主要有玻璃纤维(GF)、碳纤维(CF)、玄武岩纤维(BF)、不锈钢纤维、芳纶纤维等。合金改性主要有聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚酰胺(PA)等。
然而,现有技术纳米SiO2、TiO2、CaCO3、Fe3O4、碳纳米管、炭黑、石墨烯等纳米添加物,添加到PPS基体中存在易团聚,分散性和相容性较差的缺点,导致改性效果不明显,应用范围有限。传统方法在造粒过程中,由于螺杆中温度较高,PPS在高温下易氧化,尤其是采用常见的单头抽吸真空的双螺杆机造粒,更易使PPS氧化。再次,在连续造粒过程中,断头往往会造成生产过程的中断,引起物料堆积、浪费,采用人工停机方式解决断头问题,效率低下,物料浪费严重。
有鉴于上述的缺陷,本设计人,积极加以研究创新,以期创设一种POSS/PPS纳米复合材料,使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种POSS/PPS纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明技术方案如下:
本发明目的之一,提供一种POSS/PPS纳米复合材料,由聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料制成,其中,所述聚苯硫醚的质量百分比≥84%,所述反应型多端基多面体倍半硅氧烷的质量百分比≥0.5%。
本发明POSS/PPS纳米复合材料,优选地,所述反应型多端基多面体倍半硅氧烷,其粒径5~200nm,纯度≥97%。
本发明POSS/PPS纳米复合材料,优选地,所述辅料包括光稳定剂或流动性改善剂中一种或两种组合,所述光稳定剂的质量百分比在0.5‰~50‰范围,所述流动性改善剂的质量百分比在0.5‰~50‰范围。
本发明POSS/PPS纳米复合材料,优选地,所述光稳定剂包括但不限于二苯甲酮、水杨酸酯、苯并三唑、取代丙烯腈、草酰胺、有机镍络合物、受阻胺或三嗪中一种或多种组合。
本发明POSS/PPS纳米复合材料,优选地,所述流动性改善剂包括但不限于硅酸镁、碳化硅、碳微球或玻璃微珠中的一种或多种组合。
本发明目的之二,提供一种POSS/PPS纳米复合材料的制备方法,在200℃~319℃范围的一个或多个温度下,以及在500~1200rpm螺杆速度范围的一个或多个速度下,将聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料挤出。
本发明POSS/PPS纳米复合材料的制备方法,优选地,所述温度分为喂料、压缩、混炼、均化、熔融和模头温度几部分,喂料温度为200℃~205℃,压缩、混炼和均化温度为227℃~309℃,熔融温度为279℃~319℃,模头温度为285℃~319℃。
本发明目的之三,提供一种螺杆挤出系统,将聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料挤出,依次包括同向双螺杆挤出机、水温自动调节式冷却水槽和智能切粒机,在同向双螺杆挤出机和水温自动调节式冷却水槽之间设有断头智能报警控制装置。
本发明螺杆挤出系统,进一步地,在同向双螺杆挤出机挤出模头处设置有连续换网装置,在同向双螺杆挤出机的熔融、混炼、输送段设置三个排气区均连接的可降低双螺杆内空气的三联式抽吸真空装置。
本发明螺杆挤出系统,进一步地,所述同向双螺杆挤出机上设置的进料机构为多通道进料机构,包括第一原料失重喂料机、第二原料失重喂料机、第一辅料失重喂料机和第二辅料失重喂料机,相对应的设置有第一原料补料仓、第二原料补料仓、第一辅料补料仓和第二辅料补料仓。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
①通过在PPS中添加配方比的POSS和功能性辅料,通过无机-有机相结合的方式,改善纳米POSS材料在PPS基体中的分散性和相容性,不仅提高PPS拉伸强度、冲击强度等力学性能及耐温性等热学性能,还可增加抗氧化性,改善其流动性,使本发明PPS复合材料具有韧性佳、耐高温氧化、耐光性强、流动性好、易于加工等优点;
②本发明制备方法提高了PPS的连续加工性能,连续生产时间≥72小时,方法更便捷、智能,提高了产品品质和稳定性;
③本发明系统通过三联式抽吸装置、断头智能报警控制等装置,不仅降低物料损耗、增加成品率及提高PPS生产效率,而且避免螺杆内物料高温氧化,自动化程度高,大为降低了断头、堵料造成的废品,同样有效提高其生产效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明螺杆挤出系统的结构示意图。
图中各附图标记的含义如下。
1 第一原料补料仓 2 第一原料失重喂料机
3 第二原料补料仓 4 第二原料失重喂料机
5 第一辅料补料仓 6 第一辅料失重喂料机
7 第二辅料补料仓 8 第二辅料失重喂料机
9 同向双螺杆挤出机 10 三联式抽吸真空装置
11 连续换网装置 12 断头智能报警控制装置
13 水温自动调节式冷却水槽 14 吹干机
15 智能切粒机 16 纳米复合材料粒子
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,不用来限制本发明的范围。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
缩写说明:
PPS 聚苯硫醚
POSS 反应型多端基多面体倍半硅氧烷
本发明光稳定剂,包括但不限于二苯甲酮、水杨酸酯、苯并三唑、取代丙烯腈、草酰胺、有机镍络合物、受阻胺或三嗪中一种或多种组合。本发明优选苯并三唑光稳定剂。应当说明的是,所述苯并三唑光稳定剂是指苯并三唑类的光稳定剂,该类稳定剂的化学结构式中含有苯并三唑母环。如2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑,2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基)苯并三唑,(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑,2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑,甲基3-(3-(2H苯并三唑-2-基)5-叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸酯,2-(2’-羟基-3’,5’-二戊基苯基)苯并三唑,2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(叔丁基-6-仲丁基)苯酚,2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚,2,2’-亚甲基双(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚,2-(2'-羟基-4'-正辛氧基苯基)苯并三唑,2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(十二烷基)-4-甲基苯酚,2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑等。
本发明苯并三唑类光稳定剂,为白色粉末,其纯度≥98%,添加量0.5‰~50‰。具有分散性、相容性好的特点,能强烈吸收240~460纳米的紫外线。其耐温性好,≥300℃,在加工过程中不会因热而变化,热挥发性小。其化学稳定性好,不与其他材料组分发生不利反应。并且其耐光性好,不变色、不分解。该苯并三唑类光稳定剂安全环保,无毒、无色、无味,有利于大规模生产。
本发明流动性改善剂,包括但不限于硅酸镁、碳化硅、碳微球、玻璃微珠中一种或多种组合。本发明优选硅酸镁,其为白色粉末,粒径尺寸微纳级,添加量0.5‰~50‰,具有优异的润滑性、抗黏性、助流性、耐腐蚀性、绝缘性、耐温性、化学稳定性等特点。
本发明方法如下:
首先,将原料PPS树脂、POSS,光稳定剂和流动性改善剂分别通过失重式计量称按一定比例同时喂入同向双螺杆挤出机中。所述聚苯硫醚的质量百分比≥84%,所述反应型多端基多面体倍半硅氧烷的质量百分比≥0.5%,所述光稳定剂的质量百分比在0.5%~50%范围,所述流动性改善剂的质量百分比在0.5%~50%范围。
应当说明的是,该同向双螺杆挤出机喂料口采用特殊的螺纹曲线设计,促进了各种粉料的有效喂入,螺杆长径比24~64,螺杆直径20~200mm,扭矩等级4.8~18,混炼、均化模块2~10组,在挤出模头处设置有连续换网装置,同时在熔融、混炼、输送段设置三个排气区连接有可单独控制调节的三联式抽吸真空装置,降低双螺杆内的空气,避免螺杆内物料高温氧化。
然后,一定比例的连续的原辅料喂入同向双螺杆挤出机,经加热、熔融、混合、均化、计量后通过模孔挤出,喂料温度为200℃~205℃,压缩、混炼和均化温度为227℃~289℃,熔融温度为285℃~290℃,模头温度为285℃~290℃。挤出的溶体细流,经过水槽冷却凝固成连续带条,再经过吹干机出去带条上面多余的水分后,被送入切粒机中剪切成一定长度尺寸的粒子,即为POSS/PPS纳米复合粒子。
应当说明的是,在水槽连接双螺杆挤出机模头的位置设置有断头智能报警控制装置12,可为光纤测量端子。当出现断头,物料堆积时,发出报警并于1分钟(时间可设置)后停掉双螺杆造粒系统其他设备,光纤端子边设置有报警消除装置,可以方便快捷的消除警报。此外,切粒机上面也设置有堵料报警装置,并与其他设备联锁,出现堵料时可自动停机,从而大大降低了断头、堵料造成的废品,提高了生产效率。
如图1所示,本发明螺杆挤出系统,将聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料挤出,依次包括同向双螺杆挤出机9、水温自动调节式冷却水槽13和智能切粒机15,在同向双螺杆挤出机9和水温自动调节式冷却水槽13之间设有断头智能报警控制装置12。在智能切粒机15上设置吹干机14,加速产品成型。
为了实现防堵料及抗空气氧化的功能,在同向双螺杆挤出机9挤出模头处设置有连续换网装置11,在同向双螺杆挤出机9的熔融、混炼、输送段设置三个排气区均连接的可降低双螺杆内空气的三联式抽吸真空装置10。
为了实现原料及辅料各成分均匀挤出,所述同向双螺杆挤出机9上设置的进料机构为多通道进料机构,包括第一原料失重喂料机2、第二原料失重喂料机4、第一辅料失重喂料机6和第二辅料失重喂料机8,相对应的设置有第一原料补料仓1、第二原料补料仓3、第一辅料补料仓5和第二辅料补料仓7。通过三联式抽吸真空装置10、断头智能报警控制装置12,不仅降低物料损耗、增加成品率及提高PPS生产效率,而且避免螺杆内物料高温氧化,自动化程度高,大为降低了断头、堵料造成的废品,同样有效提高其生产效率。
具体实施方式如下:
【实施例1】
添加的原辅料配方比例为:
PPS树脂:POSS:光稳定剂:流动性改善剂=97:2.5:0.5:0.5。
采用同向双螺杆挤出机的螺杆直径为26mm,长径比为40:1,三孔模头,模孔直径为4.8mm,双螺杆转速为500rpm,喂料加热温度203℃,压缩、混炼、均化区温度231~289℃,熔融温度289℃,模头温度289℃。冷却水槽温度控制在22~42℃,切粒机转速1150rpm。连续生产时间(不断头、不堵料)≥80小时。
制得的POSS/PPS纳米复合材料的拉伸强度提高11%以上,冲击强度提高23%以上,氧化诱导温度提高15℃以上,耐温性提高8%以上,流动性提高17%以上。
【实施例2】
添加的原辅料配方比例为:
PPS树脂:POSS:光稳定剂:流动性改善剂=84:11:1.3:3.7。
采用同向双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm,长径比为44:1,4孔模头,模孔直径为5.3mm,双螺杆转速为1200rpm,喂料加热温度201℃,压缩、混炼、均化区温度227~287℃,熔融温度287℃,模头温度287℃。冷却水槽温度控制在20~40℃,切粒机转速1200rpm。连续生产时间(不断头、不堵料)≥110小时。
制得的POSS/PPS纳米复合材料的拉伸强度提高21%以上,冲击强度提高33%以上,氧化诱导温度提高18℃以上,耐温性提高12%以上,流动性提高30%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明。
本发明也适用于未述及的、可提高及改善PPS的力学、热学、电学、光学、化学、磁学等其他性能指标。
本发明POSS/PPS纳米复合材料及方法也适用于采用其他制造设备,如采用高混机、人工混料、侧喂料,单螺杆挤出机、差速双螺杆挤出机、双阶挤出造粒机、三螺杆及以上螺杆挤出机、水环切粒、水下切粒、水雾切粒、风冷切粒等类型以及相关的智能喂入、智能换网、智能控制调节水温冷却、智能断头报警、智能切粒、智能过滤选料、智能控制螺杆各区温度和熔体压力等相关的设备。
应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种POSS/PPS纳米复合材料,其特征在于:由聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料制成,其中,所述聚苯硫醚的质量百分比≥84%,所述反应型多端基多面体倍半硅氧烷的质量百分比≥0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种POSS/PPS纳米复合材料,其特征在于:所述反应型多端基多面体倍半硅氧烷,其粒径5~200nm,纯度≥97%。
3.根据权利要求1所述的一种POSS/PPS纳米复合材料,其特征在于:所述辅料包括光稳定剂或流动性改善剂中一种或两种组合,所述光稳定剂的质量百分比在0.5‰~50‰范围,所述流动性改善剂的质量百分比在0.5‰~50‰范围。
4.根据权利要求3所述的一种POSS/PPS纳米复合材料,其特征在于:所述光稳定剂包括二苯甲酮、水杨酸酯、苯并三唑、取代丙烯腈、草酰胺、有机镍络合物、受阻胺或三嗪中一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种POSS/PPS纳米复合材料,其特征在于:所述流动性改善剂包括硅酸镁、碳化硅、碳微球或玻璃微珠中的一种或多种组合。
6.一种POSS/PPS纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在200℃~319℃范围的一个或多个温度下,以及在500~1200rpm螺杆速度范围的一个或多个速度下,将聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料挤出。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述温度分为喂料、压缩、混炼、均化、熔融和模头温度几部分,喂料温度为200℃~205℃,压缩、混炼和均化温度为227℃~309℃,熔融温度为279℃~319℃,模头温度为285℃~319℃。
8.一种螺杆挤出系统,将聚苯硫醚、反应型多端基多面体倍半硅氧烷和辅料挤出,依次包括同向双螺杆挤出机(9)、水温自动调节式冷却水槽(13)和智能切粒机(15),其特征在于:在同向双螺杆挤出机(9)和水温自动调节式冷却水槽(13)之间设有断头智能报警控制装置(12)。
9.根据权利要求8所述的螺杆挤出系统,其特征在于:在同向双螺杆挤出机(9)挤出模头处设置有连续换网装置(11),在同向双螺杆挤出机(9)的熔融、混炼、输送段设置三个排气区均连接的可降低双螺杆内空气的三联式抽吸真空装置(10)。
10.根据权利要求8所述的螺杆挤出系统,其特征在于:所述同向双螺杆挤出机(9)上设置的进料机构为多通道进料机构,包括第一原料失重喂料机(2)、第二原料失重喂料机(4)、第一辅料失重喂料机(6)和第二辅料失重喂料机(8),相对应的设置有第一原料补料仓(1)、第二原料补料仓(3)、第一辅料补料仓(5)和第二辅料补料仓(7)。
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