CN111529562A - 一种亳菊总黄酮的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种亳菊总黄酮的提取工艺，将亳菊干燥、粉碎后通过专用的超声波提取浓缩装置进行溶媒乙醇的加热蒸发提纯，采用纤维素酶和果胶酶进行处理以加速细胞壁的水解破裂，利于细胞内物质的溶出，对溶媒的加热气化、冷凝提纯，提高了溶媒的纯度，降低了杂质含量，使得溶媒对中药有效成分的溶解度提高；超声波的空化作用结合搅拌，迅速打破中药的细胞壁，有效成分溶出，使得溶媒对中药成分的萃取效率提高，浓缩后有效成分含量高。提取浓缩后的亳菊浸膏中总黄酮含量达到10.76‑11.05％，浸膏收率达到32.75‑33.54％，总黄酮提取率达到3.31‑3.37％，与现有技术相比总黄酮收率、总黄酮含量都得到了显著的提高。

Description

一种亳菊总黄酮的提取工艺
技术领域
本发明涉及亳菊加工技术领域，具体涉及一种亳菊总黄酮的提取工艺。
背景技术
亳菊是指安徽亳州产的菊花，也是《药典》中以“亳”字命名的中药材之一，其外还有：亳白芍、亳白芷等。亳菊是菊花中的珍品，《大辞典》载：“白菊主产安徽亳县，称亳菊，品质最佳”；《中药志》称亳菊花、滁菊花在药菊中品质最佳；20世纪中药巨著《本草》，也称亳菊和滁菊品质最优。亳菊疏风散热、解暑明目，多为春、夏两季用药，历年来为中医首选的菊花品种。亳菊和黄山贡菊、杭白菊、滁菊被誉为四大名菊。
申请号201110027770.1的专利公开了一种亳菊总黄酮的生产方法，包括亳菊花原药材经提取得到粗提取物和粗提取物经纯化过程制得亳菊总黄酮，纯化采用大孔树脂纯化，大孔树脂是AB-8型大孔树脂。制得的亳菊总黄酮含量高于50％，达到75％，纯度较高，产率好，并且工艺环保、易于工业大生产。[现代中西医结合杂志2013，22(27):3063-3065]报道了亳菊总黄酮类提取工艺的研究，提取工艺为40℃恒温干燥48h、粉碎、脱脂、醇回流提取、抽滤、滤液浓缩、定容、分析测定总黄酮类含量，在乙醇浓度85％、液料比25:1、温度60℃、时间2h时提取率最大，达到5.49％。经研究发现，存在以下技术问题：1)生产方法不利于有效成分的溶出，浓缩后有效成分含量低，使得总黄酮的收率和含量不高；2)没有配套的提取浓缩装置，搅拌作用下无法迅速打破亳菊的细胞壁，提取浓缩效率低。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种亳菊总黄酮的提取工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种亳菊总黄酮的提取工艺，包括以下步骤：
S1、取亳菊干燥、粉碎得到亳菊粉末；
S2、打开超声波提取浓缩装置的第一蝶阀、第二蝶阀，将亳菊粉末重量8-12倍的60-85vt％的乙醇加入溶媒提纯罐内，对乙醇进行加热，第一电机带动框式搅拌器转动，加热产生的蒸汽经溶媒蒸汽管进入第一冷凝器，一次冷凝后进入第二冷凝器进行二次冷凝得到纯化乙醇，纯化乙醇经返料管进入超声波提取罐内；
S3、将亳菊粉末与其重量0.2-0.3％的纤维素酶、0.1-0.2％的果胶酶加入超声波提取罐内；开启超声波发生器和第二电机，第二电机带动搅拌轴对混合物进行搅拌；
S4、关闭第一蝶阀、第二蝶阀，打开第三蝶阀，气化的乙醇伴随提取出的亳菊有效成分沿蒸汽管、球形柱进入溶媒蒸汽管内，经过第一冷凝器、第二冷凝器的二次冷凝后，进入浓缩罐内形成提取液；
S5、打开真空泵对浓缩罐抽取真空，同时球形冷凝管通入冷凝水，乙醇气化后冷凝落入集液瓶内，提取液浓缩成浸膏后落入浓缩罐底部；
S6、待浓缩完毕后，关闭超声波发生器、第二电机，打开第二球阀，浸膏从第二球阀排出；
S7、浸膏采用柱层析分离，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到亳菊总黄酮提取物。
作为本发明进一步的方案，所述亳菊粉碎的粒度为20-30目。
作为本发明进一步的方案，超声波发生器发出的超声频率为20-30kHz，功率为300-450W。
作为本发明进一步的方案，所述柱层析采用D101大孔吸附树脂，洗脱剂为70-85vt％的乙醇，洗脱次数为2-3次，真空泵抽取的真空度为20-30kPa。
作为本发明进一步的方案，所述超声波提取浓缩装置包括溶媒提纯罐、超声波提取罐、第一冷凝器、第二冷凝器、浓缩罐，溶媒提取罐的底部设有第一球阀，顶部设有第一电机，第一电机的电机轴伸入溶媒提取罐内连接有框式搅拌器，溶媒提取罐的内腔向外伸出有溶媒蒸汽管，溶媒蒸汽管上设有第一蝶阀，另一端与第一冷凝器连接，第一冷凝器的一端与第二冷凝器连接，第二冷凝器与浓缩罐连接；浓缩罐的壁部通过真空管连接有真空泵，另一侧壁部连接有倾斜设置的球形冷凝管，球形冷凝管的顶部连接有竖直向下的集液瓶且通有冷凝水；浓缩罐的底部设有第二球阀，浓缩罐的侧壁底部通过返料管与超声波提取罐的侧壁连接，返料管上设有第二蝶阀。
作为本发明进一步的方案，所述超声波提取罐内伸入有超声波发生器和搅拌轴，搅拌轴的顶部射出超声波提取罐连接有第二电机；超声波提取罐的顶部通过蒸汽管与溶媒蒸汽管的末端连接，蒸汽管包括一水平段和一竖直段，竖直段内设有球形柱，球形柱的顶部设有第三蝶阀，超声波提取罐的底部设有第三球阀。
本发明的有益效果：
1、本发明的亳菊总黄酮的提取工艺，将亳菊干燥、粉碎后通过专用的超声波提取浓缩装置进行溶媒乙醇的加热蒸发提纯，采用纤维素酶和果胶酶进行处理以加速细胞壁的水解破裂，利于细胞内物质的溶出，对溶媒的加热气化、冷凝提纯，提高了溶媒的纯度，降低了杂质含量，使得溶媒对中药有效成分的溶解度提高；超声波的空化作用结合搅拌，迅速打破中药的细胞壁，有效成分溶出，使得溶媒对中药成分的萃取效率提高，浓缩后有效成分含量高；提取浓缩后的亳菊浸膏中总黄酮含量达到10.76-11.05％，浸膏收率达到32.75-33.54％，总黄酮提取率达到3.31-3.37％，与现有技术相比总黄酮收率、总黄酮含量都得到了显著的提高。
2、提取过程中使用的超声波提取浓缩装置，气化的溶媒伴随有效成分沿蒸汽管、球形柱进入溶媒蒸汽管内，经过第一冷凝器、第二冷凝器的二次冷凝后，进入浓缩罐内；蒸汽管、球形柱促进了伴随有效成分的气化溶媒冷凝回流至超声提取罐内，多次气化冷凝的过程，使得高纯度的有效成分进入第一冷凝器内；打开真空泵对浓缩罐抽取真空，同时球形冷凝管通入冷凝水，溶媒气化后冷凝落入集液瓶内，有效成分浓缩成浸膏后落入浓缩罐底部；集液瓶收集的溶媒废液可以经提纯后再次使用，节约了生产成本，高纯度的有效成分溶液经真空浓缩后形成浓缩浸膏；该超声波提取浓缩装置大大提高了亳菊的提取浓缩效率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明超声波提取浓缩装置的结构示意图。
图中：1、溶媒提纯罐；2、超声波提取罐；3、第一冷凝器；4、第二冷凝器；5、浓缩罐；6、第一球阀；7、第一电机；8、框式搅拌器；9、溶媒蒸汽管；10、第一蝶阀；11、真空管；12、真空泵；13、球形冷凝管；14、集液瓶；15、第二球阀；16、返料管；17、第二蝶阀；18、超声波发生器；19、搅拌轴；20、第二电机；21、蒸汽管；22、球形柱；23、第三蝶阀；24、第三球阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本实施例的一种亳菊总黄酮的提取工艺，包括以下步骤：
S1、取2kg亳菊干燥、粉碎得到粒度20-30目的亳菊粉末；
S2、打开超声波提取浓缩装置的第一蝶阀10、第二蝶阀17，将亳菊粉末重量9倍的80vt％的乙醇加入溶媒提纯罐1内，对乙醇进行加热，第一电机7带动框式搅拌器8转动，加热产生的蒸汽经溶媒蒸汽管9进入第一冷凝器3，一次冷凝后进入第二冷凝器4进行二次冷凝得到纯化乙醇，纯化乙醇经返料管16进入超声波提取罐2内；
S3、将亳菊粉末与其重量0.26％的纤维素酶、0.18％的果胶酶加入超声波提取罐2内；开启超声波发生器18和第二电机20，第二电机20带动搅拌轴19对混合物进行搅拌；其中，超声波发生器18发出的超声频率为25kHz，功率为400W。
S4、关闭第一蝶阀10、第二蝶阀17，打开第三蝶阀23，气化的乙醇伴随提取出的亳菊有效成分沿蒸汽管21、球形柱22进入溶媒蒸汽管9内，经过第一冷凝器3、第二冷凝器4的二次冷凝后，进入浓缩罐5内形成提取液；
S5、打开真空泵12对浓缩罐5抽取真空，同时球形冷凝管13通入冷凝水，乙醇气化后冷凝落入集液瓶14内，提取液浓缩成浸膏后落入浓缩罐5底部；
S6、待浓缩完毕后，关闭超声波发生器18、第二电机20，打开第二球阀15，浸膏从第二球阀15排出；
S7、浸膏采用柱层析分离，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到亳菊总黄酮提取物。其中，柱层析采用D101大孔吸附树脂，洗脱剂为80vt％的乙醇，洗脱次数3次，真空泵12抽取的真空度为20-30kPa。
实施例2
请参阅图1所示，本实施例的一种亳菊总黄酮的提取工艺，包括以下步骤：
S1、取2kg亳菊干燥、粉碎得到粒度20-30目的亳菊粉末；
S2、打开超声波提取浓缩装置的第一蝶阀10、第二蝶阀17，将亳菊粉末重量12倍的65vt％的乙醇加入溶媒提纯罐1内，对乙醇进行加热，第一电机7带动框式搅拌器8转动，加热产生的蒸汽经溶媒蒸汽管9进入第一冷凝器3，一次冷凝后进入第二冷凝器4进行二次冷凝得到纯化乙醇，纯化乙醇经返料管16进入超声波提取罐2内；
S3、将亳菊粉末与其重量0.22％的纤维素酶、0.18％的果胶酶加入超声波提取罐2内；开启超声波发生器18和第二电机20，第二电机20带动搅拌轴19对混合物进行搅拌；其中，超声波发生器18发出的超声频率为22kHz，功率为390W。
S4、关闭第一蝶阀10、第二蝶阀17，打开第三蝶阀23，气化的乙醇伴随提取出的亳菊有效成分沿蒸汽管21、球形柱22进入溶媒蒸汽管9内，经过第一冷凝器3、第二冷凝器4的二次冷凝后，进入浓缩罐5内形成提取液；
S5、打开真空泵12对浓缩罐5抽取真空，同时球形冷凝管13通入冷凝水，乙醇气化后冷凝落入集液瓶14内，提取液浓缩成浸膏后落入浓缩罐5底部；
S6、待浓缩完毕后，关闭超声波发生器18、第二电机20，打开第二球阀15，浸膏从第二球阀15排出；
S7、浸膏采用柱层析分离，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到亳菊总黄酮提取物。其中，柱层析采用D101大孔吸附树脂，洗脱剂为75vt％的乙醇，洗脱次数为2次，真空泵12抽取的真空度为20-30kPa。
实施例3
请参阅图1所示，本实施例的一种亳菊总黄酮的提取工艺，包括以下步骤：
S1、取2kg亳菊干燥、粉碎得到粒度20-30目的亳菊粉末；
S2、打开超声波提取浓缩装置的第一蝶阀10、第二蝶阀17，将亳菊粉末重量11倍的70vt％的乙醇加入溶媒提纯罐1内，对乙醇进行加热，第一电机7带动框式搅拌器8转动，加热产生的蒸汽经溶媒蒸汽管9进入第一冷凝器3，一次冷凝后进入第二冷凝器4进行二次冷凝得到纯化乙醇，纯化乙醇经返料管16进入超声波提取罐2内；
S3、将亳菊粉末与其重量0.23％的纤维素酶、0.14％的果胶酶加入超声波提取罐2内；开启超声波发生器18和第二电机20，第二电机20带动搅拌轴19对混合物进行搅拌；其中，超声波发生器18发出的超声频率为30kHz，功率为380W。
S4、关闭第一蝶阀10、第二蝶阀17，打开第三蝶阀23，气化的乙醇伴随提取出的亳菊有效成分沿蒸汽管21、球形柱22进入溶媒蒸汽管9内，经过第一冷凝器3、第二冷凝器4的二次冷凝后，进入浓缩罐5内形成提取液；
S5、打开真空泵12对浓缩罐5抽取真空，同时球形冷凝管13通入冷凝水，乙醇气化后冷凝落入集液瓶14内，提取液浓缩成浸膏后落入浓缩罐5底部；
S6、待浓缩完毕后，关闭超声波发生器18、第二电机20，打开第二球阀15，浸膏从第二球阀15排出；
S7、浸膏采用柱层析分离，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到亳菊总黄酮提取物。其中，柱层析采用D101大孔吸附树脂，洗脱剂为85vt％的乙醇，洗脱次数为3次，真空泵12抽取的真空度为20-30kPa。
实施例4
参阅图1所示，本实施例提供一种超声波提取浓缩装置，包括溶媒提纯罐1、超声波提取罐2、第一冷凝器3、第二冷凝器4、浓缩罐5，溶媒提取罐1的底部设有第一球阀6，顶部设有第一电机7，第一电机7的电机轴伸入溶媒提取罐1内连接有框式搅拌器8，溶媒提取罐1的内腔向外伸出有溶媒蒸汽管9，溶媒蒸汽管9上设有第一蝶阀10，另一端与第一冷凝器3连接，第一冷凝器3的一端与第二冷凝器4连接，第二冷凝器4与浓缩罐5连接。浓缩罐5的壁部通过真空管11连接有真空泵12，另一侧壁部连接有倾斜设置的球形冷凝管13，球形冷凝管13的顶部连接有竖直向下的集液瓶14且通有冷凝水。浓缩罐5的底部设有第二球阀15，浓缩罐5的侧壁底部通过返料管16与超声波提取罐2的侧壁连接，返料管16上设有第二蝶阀17。
超声波提取罐2内伸入有超声波发生器18和搅拌轴19，搅拌轴19的顶部射出超声波提取罐2连接有第二电机20。超声波提取罐2的顶部通过蒸汽管21与溶媒蒸汽管9的末端连接，蒸汽管21包括一水平段和一竖直段，竖直段内设有球形柱22，球形柱22的顶部设有第三蝶阀23，超声波提取罐2的底部设有第三球阀24。
本实施例的超声波提取浓缩装置，工作原理如下：
(1)打开第一蝶阀10、第二蝶阀17，将溶媒加入溶媒提纯罐1内，对溶媒进行加热，待提取中药成分加入超声波提取罐2内，第一电机7带动框式搅拌器8转动，加热产生的溶媒蒸汽经溶媒蒸汽管9进入第一冷凝器3，一次冷凝后进入第二冷凝器4进行二次冷凝得到纯化溶媒，纯化溶媒经返料管16进入超声波提取罐2内；对溶媒的加热气化、冷凝提纯，提高了溶媒的纯度，降低了杂质含量，使得溶媒对中药有效成分的溶解度提高。
(2)开启超声波发生器18和第二电机20，第二电机20带动搅拌轴19对溶媒和中药成分的混合物进行搅拌，超声波发生器18发出超声波进行空化作用，让有效成分大量析出；超声波的空化作用结合搅拌，迅速打破中药的细胞壁，有效成分溶出，使得溶媒对中药成分的萃取效率提高，浓缩后有效成分含量高。
(3)关闭第一蝶阀10、第二蝶阀17，打开第三蝶阀23，气化的溶媒伴随有效成分沿蒸汽管21、球形柱22进入溶媒蒸汽管9内，经过第一冷凝器3、第二冷凝器4的二次冷凝后，进入浓缩罐5内；蒸汽管21、球形柱22促进了伴随有效成分的气化溶媒冷凝回流至超声提取罐2内，多次气化冷凝的过程，使得高纯度的有效成分进入第一冷凝器3内。
(4)打开真空泵12对浓缩罐5抽取真空，同时球形冷凝管13通入冷凝水，溶媒气化后冷凝落入集液瓶14内，有效成分浓缩成浸膏后落入浓缩罐5底部；集液瓶14收集的溶媒废液可以经提纯后再次使用，节约了生产成本；高纯度的有效成分溶液经真空浓缩后形成浓缩浸膏。
(5)待浓缩完毕后，关闭超声波发生器18、第二电机20，打开第二球阀15，浸膏从第二球阀15排出；打开第三球阀24，中药残渣从第三球阀24排出。
总黄酮含量测定分析
(1)仪器与试药：上海元夕仪器有限公司UV-9000分光光度计；芦丁对照品；水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
(2)检测条件
检测波长：510nm。
(3)对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的无水芦丁10mg于50mL容量瓶内，加适量95％乙醇溶解并定容，摇匀，得0.200mg/mL芦丁对照母液。
(4)标准曲线的建立
精密量取芦丁对照母液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL、14.0mL、16.0mL分别置于25mL容量瓶中；加5％亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10％硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6min；加10％氢氧化钠溶液10mL，用30％乙醇定容至刻度，摇匀，静置。15min后，测试510nm下的吸光度值。以不含芦丁的空白溶液作参比。以吸光度为纵坐标，芦丁对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程为：Y＝0.0850X-0.0006。相关系数为0.9972。
(5)含量测定
称取浓缩浸膏0.5g，用提取时所用浓度的乙醇溶解并定容至50mL，摇匀，得待测液。吸取3mL待测液于25mL容量瓶中，加5％亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10％硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6min；加10％氢氧化钠溶液10mL，用30％乙醇定容至刻度，摇匀，静置。15min后，取供试品测试510nm下的吸光度值，记录吸光度值，代入标准曲线即得浸膏中总黄酮的含量，计算出浸膏收率和总黄酮的提取率，浸膏收率为浸膏质量与亳菊粉末质量之比，总黄酮提取率为总黄酮质量与亳菊粉末质量之比。具体检测结果见下表：
Figure BDA0002476597220000101
由上表可以看出，本实施例的亳菊浸膏中总黄酮含量达到10.76-11.05％，浸膏收率达到32.75-33.54％，总黄酮提取率达到3.31-3.37％，与现有技术相比总黄酮收率、总黄酮含量都得到了显著的提高。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种亳菊总黄酮的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取亳菊干燥、粉碎得到亳菊粉末；
S2、打开超声波提取浓缩装置的第一蝶阀、第二蝶阀，将亳菊粉末重量8-12倍的60-85vt％的乙醇加入溶媒提纯罐内，对乙醇进行加热，第一电机带动框式搅拌器转动，加热产生的蒸汽经溶媒蒸汽管进入第一冷凝器，一次冷凝后进入第二冷凝器进行二次冷凝得到纯化乙醇，纯化乙醇经返料管进入超声波提取罐内；
S3、将亳菊粉末与其重量0.2-0.3％的纤维素酶、0.1-0.2％的果胶酶加入超声波提取罐内；开启超声波发生器和第二电机，第二电机带动搅拌轴对混合物进行搅拌；
S4、关闭第一蝶阀、第二蝶阀，打开第三蝶阀，气化的乙醇伴随提取出的亳菊有效成分沿蒸汽管、球形柱进入溶媒蒸汽管内，经过第一冷凝器、第二冷凝器的二次冷凝后，进入浓缩罐内形成提取液；
S5、打开真空泵对浓缩罐抽取真空，同时球形冷凝管通入冷凝水，乙醇气化后冷凝落入集液瓶内，提取液浓缩成浸膏后落入浓缩罐底部；
S6、待浓缩完毕后，关闭超声波发生器、第二电机，打开第二球阀，浸膏从第二球阀排出；
S7、浸膏采用柱层析分离，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到亳菊总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的亳菊总黄酮的提取工艺，其特征在于，所述亳菊粉碎的粒度为20-30目。
3.根据权利要求1所述的亳菊总黄酮的提取工艺，其特征在于，超声波发生器发出的超声频率为20-30kHz，功率为300-450W。
4.根据权利要求1所述的亳菊总黄酮的提取工艺，其特征在于，所述柱层析采用D101大孔吸附树脂，洗脱剂为70-85vt％的乙醇，洗脱次数为2-3次，真空泵抽取的真空度为20-30kPa。
5.根据权利要求1所述的亳菊总黄酮的提取工艺，其特征在于，所述超声波提取浓缩装置包括溶媒提纯罐、超声波提取罐、第一冷凝器、第二冷凝器、浓缩罐，溶媒提取罐的底部设有第一球阀，顶部设有第一电机，第一电机的电机轴伸入溶媒提取罐内连接有框式搅拌器，溶媒提取罐的内腔向外伸出有溶媒蒸汽管，溶媒蒸汽管上设有第一蝶阀，另一端与第一冷凝器连接，第一冷凝器的一端与第二冷凝器连接，第二冷凝器与浓缩罐连接；浓缩罐的壁部通过真空管连接有真空泵，另一侧壁部连接有倾斜设置的球形冷凝管，球形冷凝管的顶部连接有竖直向下的集液瓶且通有冷凝水；浓缩罐的底部设有第二球阀，浓缩罐的侧壁底部通过返料管与超声波提取罐的侧壁连接，返料管上设有第二蝶阀。
6.根据权利要求5所述的亳菊总黄酮的提取工艺，其特征在于，所述超声波提取罐内伸入有超声波发生器和搅拌轴，搅拌轴的顶部射出超声波提取罐连接有第二电机；超声波提取罐的顶部通过蒸汽管与溶媒蒸汽管的末端连接，蒸汽管包括一水平段和一竖直段，竖直段内设有球形柱，球形柱的顶部设有第三蝶阀，超声波提取罐的底部设有第三球阀。
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