CN115090246A - 一种n-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法 - Google Patents

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刘宣平
李凯
王长才
杨红兵
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Abstract

本发明公开了一种N‑甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，属于N‑甲基氯化吡啶的提纯处理技术领域，包括反应釜和真空泵，反应釜的顶部设有两个开口，一个开口通过法兰与减速电机盖板连接，另一个开口嵌入进料管，其中，进料管与封盖密封连接。本发明提出的一种N‑甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，圆台向下移动，将排料管堵塞，粉碎的同时避免破坏真空，圆台向上移动，排料管露出，螺旋叶片旋转，加速出料的同时将料推进出料管内，完成排料，防止堵塞。通过低温使N‑甲基氯化吡啶中的水分冻结成固态冰，然后通过真空条件对物料升温使冰升华。

Description

一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法
技术领域
本发明涉及N-甲基氯化吡啶的提纯处理技术领域，特别涉及一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法。
背景技术
专利CN202121447918.2提供了一种烘干机，该设备可对物料均匀烘干，但是采用该设备对N-甲基氯化吡啶进行烘干发现N-甲基氯化吡啶在烘干过程中出现溶化、结晶等现象，烘干结束后成为一整块固体，且检测后仍有5％左右的水分。且烘干后固体硬度较大，投料到后续反应过程中对搅拌的电机功率有一定要求。
专利CN202122361202.7提供了一种真空干燥箱，该设备可对物料真空干燥，并去除空气中水分的影响。但是采用该设备对N-甲基氯化吡啶进行烘干后发现仍存在少量结块现象，且检测后仍有0.5％左右水分。且干燥后的固体硬度仍旧较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，包括反应釜和真空泵，反应釜的顶部设有两个开口，一个开口通过法兰与减速电机盖板连接，另一个开口嵌入进料管，其中，进料管与封盖密封连接；
所述真空泵与反应釜连接用于抽取反应釜内的气体；
所述减速电机盖板上安装的减速电机连接的搅拌组件延伸至反应釜内；
所述反应釜底部设有出料管，出料管内设有的封闭排料组件与搅拌组件相接，在搅拌组件正旋时，用于封闭排料组件封住出料管，在搅拌组件反旋时，用于封闭排料组件打开出料管，并且封闭排料组件在封闭或打开出料管时，始终处于旋转状态。
进一步地，搅拌组件包括搅拌辊、传动轴、上弧形辊和下弧形片，传动轴的一端穿出反应釜与减速电机的轴连接，传动轴的另一端上设有若干传动轴和上弧形辊，其中，传动轴和上弧形辊等间距的围绕在传动轴上；
所述下弧形片连接在上弧形辊上，下弧形片位于出料管上方形成搅拌空腔，下弧形片与反应釜的底壁接触连接。
进一步地，封闭排料组件包括支撑组件和旋转升降组件，其中支撑组件底端设置在出料管内，顶端插入上弧形辊的轴承内
所述旋转升降组件套在支撑组件上，并且旋转升降组件还卡在下弧形片上，用于下弧形片旋转驱动旋转升降组件同步转动沿着支撑组件升降。
进一步地，支撑组件包括侧杆、导向杆和丝杠，导向杆底端通过径向设置的侧杆固定在出料管内，导向杆顶端与丝杠固定，并且丝杠的中部为螺纹部，两端为光滑部，丝杠一端的光滑部插入上弧形辊的轴承内。
进一步地，丝杠的直接小于导向杆的直径。
进一步地，旋转升降组件包括圆台、套筒、螺旋叶片、上弹簧和下弹簧，套筒的顶部与圆台相接，套筒的外壁设有螺旋叶片，套筒内部供导向杆贯穿的孔延伸至圆台内，并且圆台上设有与丝杠啮合的螺孔；
所述上弹簧的一端固定在上弧形辊的底端，并且套在丝杠上侧的光滑部上，下弹簧套在丝杠的下侧的光滑部上，并且固定在导向杆上。
进一步地，旋转升降组件还包括限位夹片，限位夹片固定在圆台的径向上，并且限位夹片上开设有供下弧形片插入的凹槽，限位夹片沿着下弧形片上下滑动。
一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置的提纯方法，包括以下步骤：
S1：将吸水的N-甲基氯化吡啶通过进料管投入反应釜内；
S2：反应釜上连接的温度控制器，控制反应釜内部降温至-℃～-℃使N-甲基氯化吡啶吸收水分结为冰；
S3：进料管被封盖密封住，并且圆台密封出料管，开启真空泵抽取反应釜内气体，并调整循反应釜的温度上上升至℃～℃保持，开始一次干燥；
S4：一次干燥完成后，开启搅拌，减速电机控制传动轴、上弧形辊和下弧形片朝一个方向同步旋转，下弧形片在旋转的过程中，限位夹片、圆台、套筒和螺旋叶片也同步旋转，圆台旋转时会沿着丝杠向下移动压缩下弹簧，并且圆台旋出螺纹部至光滑部，圆台旋转方向与螺纹相同，则圆台始终绕光滑部旋转；
S5：控制反应釜内部温度上升至℃～℃，开始二次干燥；
S6：干燥完成，真空泵、减速电机和温度控制器停止，N-甲基氯化吡啶提纯结束，可在反应釜内直接进行N-甲基氯化吡啶的后续反应；
S7：干燥完成，减速电机启动反向旋转，圆台旋转方向与丝杠螺纹相反，圆台在下弹簧弹力的作用下，圆台旋入螺纹部，圆台沿着丝杠上升移动至搅拌空腔，在上升的过程中，出料管露出，物料落入出料管内，在螺旋叶片的旋转下加速流出出料管，避免堵塞。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提出的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，下弧形片在旋转的过程中，下弧形片带动限位夹片也转动，从而圆台向下移动压缩下弹簧，并且圆台旋出螺纹部至光滑部，则圆台始终绕光滑部旋转，粉碎完成后；减速电机启动反向旋转，圆台沿着丝杠上升移动至搅拌空腔，在上升的过程中，出料管露出，物料落入出料管内，圆台向上移动压缩上弹簧，并且圆台旋出螺纹部移动至上方的光滑部，圆台旋转方向与螺纹相同，则螺旋叶片始终旋转，加速出料的同时将料推进出料管内，完成排料，防止堵塞。
2、本发明提出的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，主要去除固体吸的水分，同时防止固体结块对后续反应的影响。通过低温使N-甲基氯化吡啶中的水分冻结成固态冰，然后通过真空条件对物料升温使冰升华。
附图说明
图1为本发明的整体结构图；
图2为本发明的局部分解图；
图3为本发明的反应釜内部结构图；
图4为本发明的封闭排料组件结构图；
图5为本发明的圆台位于出料管状态图；
图6为本发明的圆台旋出出料管状态图；
图7为本发明的图3的A-A剖面图。
图中：1、反应釜；2、真空泵；3、减速电机盖板；31、减速电机；4、进料管；5、搅拌组件；51、搅拌辊；52、传动轴；53、上弧形辊；54、下弧形片；6、出料管；7、封闭排料组件；71、支撑组件；711、侧杆；712、导向杆；713、丝杠；72、旋转升降组件；721、圆台；722、套筒；723、螺旋叶片；724、上弹簧；725、下弹簧；726、限位夹片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决现有N-甲基氯化吡啶的提纯处理设备，在提纯后均需要进行搅拌粉碎，然后将提纯后N-甲基氯化吡啶与其余材料在釜内反应，反应完成后需要排出，而由于现有提纯后固体硬度仍旧较大，则粉碎后由于还残留水分，导致会有一定的粘结性，则会将排出的管道堵塞住，采用以下技术方案，请参阅图1-2；
一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，包括反应釜1和真空泵2，反应釜1的顶部设有两个开口，一个开口通过法兰与减速电机盖板3连接，另一个开口嵌入进料管4，其中，进料管4与封盖密封连接；
真空泵2与反应釜1连接用于抽取反应釜1内的气体；
减速电机盖板3上安装的减速电机31连接的搅拌组件5延伸至反应釜1内；
反应釜1底部设有出料管6，出料管6内设有的封闭排料组件7与搅拌组件5相接，在搅拌组件5正旋时，用于封闭排料组件7封住出料管6，在搅拌组件5反旋时，用于封闭排料组件7打开出料管6，并且封闭排料组件7在封闭或打开出料管6时，始终处于旋转状态。
搅拌组件5包括搅拌辊51、传动轴52、上弧形辊53和下弧形片54，传动轴52的一端穿出反应釜1与减速电机31的轴连接，传动轴52的另一端上设有若干传动轴52和上弧形辊53，其中，传动轴52和上弧形辊53等间距的围绕在传动轴52上；
下弧形片54连接在上弧形辊53上，下弧形片54位于出料管6上方形成搅拌空腔，下弧形片54与反应釜1的底壁接触连接。
下弧形片54的设置可以将反应釜1的底壁刮的更加干净，避免材料残留；
封闭排料组件7包括支撑组件71和旋转升降组件72，其中支撑组件71底端设置在出料管6内，顶端插入上弧形辊53的轴承内；
旋转升降组件72套在支撑组件71上，并且旋转升降组件72还卡在下弧形片54上，用于下弧形片54旋转驱动旋转升降组件72同步转动沿着支撑组件71升降。
支撑组件71包括侧杆711、导向杆712和丝杠713，导向杆712底端通过径向设置的侧杆711固定在出料管6内，导向杆712顶端与丝杠713固定，丝杠713的直接小于导向杆712的直径，并且丝杠713的中部为螺纹部，两端为光滑部，丝杠713一端的光滑部插入上弧形辊53的轴承内。
旋转升降组件72包括圆台721、套筒722、螺旋叶片723、上弹簧724和下弹簧725，套筒722的顶部与圆台721相接，套筒722的外壁设有螺旋叶片723，套筒722内部供导向杆712贯穿的孔延伸至圆台721内，并且圆台721上设有与丝杠713啮合的螺孔；
上弹簧724的一端固定在上弧形辊53的底端，并且套在丝杠713上侧的光滑部上，下弹簧725套在丝杠713的下侧的光滑部上，并且固定在导向杆712上。
旋转升降组件72还包括限位夹片726，限位夹片726固定在圆台721的径向上，并且限位夹片726上开设有供下弧形片54插入的凹槽，限位夹片726沿着下弧形片54上下滑动。
具体的，通过减速电机31控制传动轴52、上弧形辊53和下弧形片54朝一个方向同步旋转，下弧形片54在旋转的过程中，下弧形片54带动限位夹片726也转动，从而圆台721向下移动压缩下弹簧725，并且圆台721旋出螺纹部至光滑部，圆台721旋转方向与螺纹相同，则圆台721始终绕光滑部旋转，保证了上弧形辊53和下弧形片54能够长时间的旋转，并且圆台721在旋转过程中，始终位于出料管6内，其真空性能不会受到影响，粉碎完成后；
减速电机31启动反向旋转，圆台721旋转方向与丝杠713螺纹相反，圆台721在下弹簧725弹力的作用下，圆台721旋入螺纹部，圆台721沿着丝杠713上升移动至搅拌空腔，在上升的过程中，出料管6露出，物料落入出料管6内，在螺旋叶片723的旋转下将料推入出料管6内，并且圆台721向上移动压缩上弹簧724，并且圆台721旋出螺纹部移动至上方的光滑部，圆台721旋转方向与螺纹相同，则螺旋叶片723始终旋转，加速出料的同时将料推进出料管6内，完成排料。
为了解决N-甲基氯化吡啶进行烘干后发现仍存在少量结块现象，且检测后仍有0.5％左右水分。且干燥后的固体硬度仍旧较大的问题，采用以下技术方案：
N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置的提纯方法，包括以下步骤：
步骤一：将吸水的N-甲基氯化吡啶通过进料管4投入反应釜1内；
步骤二：反应釜1上连接的温度控制器，控制反应釜1内部降温至-30℃～-35℃使N-甲基氯化吡啶吸收水分结为冰；
步骤三：进料管4被封盖密封住，并且圆台721密封出料管6，开启真空泵2抽取反应釜1内气体，并调整循反应釜1的温度上上升至15℃～25℃保持，开始一次干燥；
步骤四：一次干燥完成后，开启搅拌，减速电机31控制传动轴52、上弧形辊53和下弧形片54朝一个方向同步旋转，下弧形片54在旋转的过程中，限位夹片726、圆台721、套筒722和螺旋叶片723也同步旋转，圆台721旋转时会沿着丝杠713向下移动压缩下弹簧725，并且圆台721旋出螺纹部至光滑部，圆台721旋转方向与螺纹相同，则圆台721始终绕光滑部旋转；
步骤五：控制反应釜1内部温度上升至50℃～70℃，开始二次干燥；
步骤六：干燥完成，真空泵2、减速电机31和温度控制器停止，N-甲基氯化吡啶提纯结束，可在反应釜1内直接进行N-甲基氯化吡啶的后续反应；
步骤七：干燥完成，减速电机31启动反向旋转，圆台721旋转方向与丝杠713螺纹相反，圆台721在下弹簧725弹力的作用下，圆台721旋入螺纹部，圆台721沿着丝杠713上升移动至搅拌空腔，在上升的过程中，出料管6露出，物料落入出料管6内，在螺旋叶片723的旋转下加速流出出料管6，避免堵塞。
主要去除固体吸的水分，同时防止固体结块对后续反应的影响。通过低温使N-甲基氯化吡啶中的水分冻结成固态冰，然后通过真空条件对物料升温使冰升华。
综上所述；本发明的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，下弧形片54在旋转的过程中，下弧形片54带动限位夹片726也转动，从而圆台721向下移动压缩下弹簧725，并且圆台721旋出螺纹部至光滑部，则圆台721始终绕光滑部旋转，粉碎完成后；减速电机31启动反向旋转，圆台721沿着丝杠713上升移动至搅拌空腔，在上升的过程中，出料管6露出，物料落入出料管6内，圆台721向上移动压缩上弹簧724，并且圆台721旋出螺纹部移动至上方的光滑部，圆台721旋转方向与螺纹相同，则螺旋叶片723始终旋转，加速出料的同时将料推进出料管6内，完成排料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，包括反应釜(1)和真空泵(2)，反应釜(1)的顶部设有两个开口，一个开口通过法兰与减速电机盖板(3)连接，另一个开口嵌入进料管(4)，其中，进料管(4)与封盖密封连接；
所述真空泵(2)与反应釜(1)连接用于抽取反应釜(1)内的气体；
所述减速电机盖板(3)上安装的减速电机(31)连接的搅拌组件(5)延伸至反应釜(1)内；
所述反应釜(1)底部设有出料管(6)，出料管(6)内设有的封闭排料组件(7)与搅拌组件(5)相接，在搅拌组件(5)正旋时，用于封闭排料组件(7)封住出料管(6)，在搅拌组件(5)反旋时，用于封闭排料组件(7)打开出料管(6)，并且封闭排料组件(7)在封闭或打开出料管(6)时，始终处于旋转状态。
2.如权利要求1所述的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，搅拌组件(5)包括搅拌辊(51)、传动轴(52)、上弧形辊(53)和下弧形片(54)，传动轴(52)的一端穿出反应釜(1)与减速电机(31)的轴连接，传动轴(52)的另一端上设有若干传动轴(52)和上弧形辊(53)，其中，传动轴(52)和上弧形辊(53)等间距的围绕在传动轴(52)上；
所述下弧形片(54)连接在上弧形辊(53)上，下弧形片(54)位于出料管(6)上方形成搅拌空腔，下弧形片(53)与反应釜(1)的底壁接触连接。
3.如权利要求1所述的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，封闭排料组件(7)包括支撑组件(71)和旋转升降组件(72)，其中支撑组件(71)底端设置在出料管(6)内，顶端插入上弧形辊(53)的轴承内；
所述旋转升降组件(72)套在支撑组件(71)上，并且旋转升降组件(72)还卡在下弧形片(54)上，用于下弧形片(54)旋转驱动旋转升降组件(72)同步转动沿着支撑组件(71)升降。
4.如权利要求3所述的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，支撑组件(71)包括侧杆(711)、导向杆(712)和丝杠(713)，导向杆(712)底端通过径向设置的侧杆(711)固定在出料管(6)内，导向杆(712)顶端与丝杠(713)固定，并且丝杠(713)的中部为螺纹部，两端为光滑部，丝杠(713)一端的光滑部插入上弧形辊(53)的轴承内。
5.如权利要求4所述的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，丝杠(713)的直接小于导向杆(712)的直径。
6.如权利要求3所述的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，旋转升降组件(72)包括圆台(721)、套筒(722)、螺旋叶片(723)、上弹簧(724)和下弹簧(725)，套筒(722)的顶部与圆台(721)相接，套筒(722)的外壁设有螺旋叶片(723)，套筒(722)内部供导向杆(712)贯穿的孔延伸至圆台(721)内，并且圆台(721)上设有与丝杠(713)啮合的螺孔；
所述上弹簧(724)的一端固定在上弧形辊(53)的底端，并且套在丝杠(713)上侧的光滑部上，下弹簧(725)套在丝杠(713)的下侧的光滑部上，并且固定在导向杆(712)上。
7.如权利要求3所述的一种N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置，其特征在于，旋转升降组件(72)还包括限位夹片(726)，限位夹片(726)固定在圆台(721)的径向上，并且限位夹片(726)上开设有供下弧形片(54)插入的凹槽，限位夹片(726)沿着下弧形片(54)上下滑动。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述的N-甲基氯化吡啶的提纯处理装置的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将吸水的N-甲基氯化吡啶通过进料管(4)投入反应釜(1)内；
S2：反应釜(1)上连接的温度控制器，控制反应釜(1)内部降温至-30℃～-35℃使N-甲基氯化吡啶吸收水分结为冰；
S3：进料管(4)被封盖密封住，并且圆台(721)密封出料管(6)，开启真空泵(2)抽取反应釜(1)内气体，并调整循反应釜(1)的温度上上升至15℃～25℃保持，开始一次干燥；
S4：一次干燥完成后，开启搅拌，减速电机(31)控制传动轴(52)、上弧形辊(53)和下弧形片(54)朝一个方向同步旋转，下弧形片(54)在旋转的过程中，限位夹片(726)、圆台(721)、套筒(722)和螺旋叶片(723)也同步旋转，圆台(721)旋转时会沿着丝杠(713)向下移动压缩下弹簧(725)，并且圆台(721)旋出螺纹部至光滑部，圆台(721)旋转方向与螺纹相同，则圆台(721)始终绕光滑部旋转；
S5：控制反应釜(1)内部温度上升至50℃～70℃，开始二次干燥；
S6：干燥完成，真空泵(2)、减速电机(31)和温度控制器停止，N-甲基氯化吡啶提纯结束，可在反应釜(1)内直接进行N-甲基氯化吡啶的后续反应；
S7：干燥完成，减速电机(31)启动反向旋转，圆台(721)旋转方向与丝杠(713)螺纹相反，圆台(721)在下弹簧(725)弹力的作用下，圆台(721)旋入螺纹部，圆台(721)沿着丝杠(713)上升移动至搅拌空腔，在上升的过程中，出料管(6)露出，物料落入出料管(6)内，在螺旋叶片(723)的旋转下加速流出出料管(6)，避免堵塞。
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