CN111512421A - 复合寿命的控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合寿命的控制方法，其通过进行由利用FZ法培养的掺氮硅单晶准备硅单晶基板的工序；实施热处理的热处理工序A；对硅单晶基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对硅单晶基板进行热处理的热处理工序B，从而控制硅单晶基板的载流子的复合寿命，该方法的特征在于，在热处理工序A中，根据在准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co，使硅单晶基板中的氮向外扩散，从而调节硅单晶基板的氮浓度Cn，然后，进行粒子束照射工序。由此，能够确实地减小起因于掺氮FZ硅单晶基板的复合寿命的偏差，能够以高精度控制复合寿命。

Description

复合寿命的控制方法
技术领域
本发明涉及一种硅单晶基板中的载流子的复合寿命的控制方法。
背景技术
以往使用以下技术：在绝缘栅双极型晶体管(Insulated Gate BipolarTransister：IGBT)或二极管等功率器件(power device)中，通过有意地在硅基板中引入成为载流子的复合中心的缺陷，缩短载流子的复合寿命，从而提高开关速度，进而降低开关损耗。
作为控制复合寿命的方法，有使金或铂等重金属杂质在基板中扩散的方法；及照射电子束、质子、氦离子等带电粒子束(有时也将其称作粒子束)的方法。使重金属杂质扩散的方法中，由于其浓度及深度方向的分布、面内均匀性等的控制比较难，因此，近年来，越来越多地使用带电粒子束照射(参考专利文献1～3)。照射带电粒子束时，于室温附近引入多种成为复合中心的缺陷，由于其中也存在对热不稳定的缺陷种类，因此通过在照射带电粒子束后进一步实施热处理(有时也将其称作恢复热处理)，减少对热不稳定的缺陷或调节缺陷浓度，由此可得到复合寿命的目的值。
例如，专利文献3中记载了为了缩短二极管的反向恢复时间，可以在使因照射电子束导致的晶体缺陷残留的热处理条件下进行热处理，将载流子的复合寿命设为0.1～1(微秒)左右。此外，专利文献3中还记载了可以将此时的热处理条件设为例如热处理温度为350℃以上且小于380℃，热处理时间为0.5小时～2小时左右。此外，专利文献4中记载了若热处理温度为400℃以上，则被质子照射的晶圆的寿命为10μs左右，从控制二极管正向电压、反向恢复损耗等的点出发，是优选的。
功率器件中的开关损耗与稳态损耗处于权衡(trade off)关系，因此为了降低整体的损耗，必须严格地控制复合寿命。
此外，对于功率器件的耐压特性，由于存在在硅单晶基板中形成氧供体而导致硅基板的电阻率偏差的问题，因此高性能的器件中多使用几乎不含氧的FZ(Floating Zone(浮区))硅单晶基板或以在CZ法中施加了磁场的MCZ法制成的极低氧浓度的硅单晶基板。
此时，对于FZ硅单晶基板，为了防止培养晶体时的炉内放电、减少培养晶体时引入的晶体缺陷、提高晶圆强度，多在培养晶体时添加氮(专利文献5)。所培养的单晶中所引入的氮的浓度可以通过调节培养晶体时的气氛气体而进行控制。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-135509号公报
专利文献2：日本特开2000-200792号公报
专利文献3：国际公开第2013/100155号
专利文献4：国际公开第2007/055352号
专利文献5：日本特开2017-122033号公报
专利文献6：日本特开2015-198166号公报
专利文献7：日本特开2016-127192号公报
非专利文献
非专利文献1：清井他，第61回応用物理学会春季学術講演会講演予稿集，19p-F9-14.
非专利文献2：湊他，第4回功率器件用シリコンおよび関連半導体材料に関する研究会p.77.
非专利文献3：K.Takano et al.,Proceeding of the 27th InternationalSymposium on Power Semiconductor Devices&IC’s,2015,p.129.
非专利文献4：杉山他，シリコンテクノロジーNo.87,p.6.
非专利文献5：杉江他，シリコンテクノロジーNo.148,p.11.
非专利文献6：N.Inoue et al.,Physica B 401-402(2007),p.477.
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，即使将粒子束照射的条件及照射粒子束后的热处理条件设为相同，也存在器件特性产生偏差的问题(非专利文献1～3)。由于复合寿命的偏差直接影响器件特性的偏差，因此改善复合寿命的偏差是非常重要的技术问题。特别是近年来，伴随着半导体器件的高性能化，需要以高精度控制复合寿命，尽可能减小复合寿命的偏差。
作为复合寿命的偏差的主要因素，怀疑硅基板自身所含的某种物质为主要因素，特别是担心碳或氧的杂质的影响。
特别是指出了，对于通过对硅基板照射电子束或氦离子等粒子束而控制载流子的复合寿命的功率器件，0.05ppma以下的极微量的碳对器件特性会产生不良影响(参考非专利文献4～6)。由此认为尽可能减少硅单晶基板中所含的碳是重要的。
此外，非专利文献1中指出了，即使在同样进行复合寿命控制的情况下，也存在开关损耗依赖于晶圆的问题，且认为由于通过电子束照射产生的主要缺陷(CsI、CiCs、或CiOi)中，仅CiOi活化能依赖于晶圆，且具有氧浓度越高活化越高的倾向，因此氧杂质为依赖于晶圆的主要因素(其中，Cs：替代型碳、Ci：间隙型碳、Oi：间隙型氧、I：间隙硅)。
然而，实际上尚未解明这些碳或氧的杂质是否为复合寿命的偏差的主要因素。
专利文献6中，作为复合寿命的控制方法，记载了下述控制方法，其能够通过调节CZ硅单晶基板的掺杂剂浓度、或者调节掺杂剂浓度与氧浓度，以高精度控制复合寿命，可得到与FZ硅单晶基板同等的复合寿命。
然而，专利文献6中存在尚未解明掺氮FZ硅单晶基板中的复合寿命的偏差的主要因素及控制方法的问题。
此外，专利文献7中记载了一种硅基板的筛选方法，其能够减小起因于硅基板的复合寿命的偏差，以高精度控制复合寿命。该方法中，当粒子束照射工序后的复合寿命LT0与恢复热处理后的复合寿命LT1的比(LT1/LT0)为基准值LT2以下时，则判定为合格。
然而，专利文献7中记载的硅基板的筛选方法存在下述问题，如专利文献7的图7所示，氧浓度为0.4ppma以下的FZ硅单晶基板不合格的概率非常高。并且，也没有能够减小氧浓度为0.4ppma以下的FZ硅单晶基板的复合寿命的偏差的有效的技术。
本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种复合寿命的控制方法，其在控制载流子的复合寿命的功率器件的制造工序中，能够确实地减小起因于掺氮FZ硅单晶基板的复合寿命的偏差，能够以高精度控制复合寿命。
解决技术问题的技术手段
为了解决上述技术问题，本发明提供一种复合寿命的控制方法，其通过进行由利用悬浮区熔法(FZ法)培养的掺氮硅单晶准备硅单晶基板的准备工序；对该准备的硅单晶基板实施热处理的热处理工序A；对该热处理工序A后的所述硅单晶基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对该粒子束照射工序后的所述硅单晶基板进行热处理的热处理工序B，从而控制硅单晶基板的载流子的复合寿命，所述方法的特征在于，
在所述热处理工序A中，根据所述准备工序中准备的所述硅单晶基板的氧浓度Co，利用所述热处理而使所述硅单晶基板中的氮向外扩散，从而调节所述硅单晶基板的氮浓度Cn，然后，对调节了氮浓度Cn的所述硅单晶基板进行所述粒子束照射工序。
如此，若根据由利用FZ法培养的掺氮硅单晶准备的硅单晶基板(掺氮FZ硅单晶基板)的氧浓度Co，利用热处理工序A，在粒子束照射工序前的阶段调节硅单晶基板的氮浓度Cn，从而控制复合寿命，则能够确实地减小起因于硅基板的复合寿命的偏差。
此外，此时优选：当所述准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co小于0.1ppma时，在所述热处理工序A中，以使该热处理工序A后的所述硅单晶基板的氮浓度Cn小于2×1014atoms/cm3的方式实施所述热处理，从而使氮向外扩散；当所述准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co为0.1ppma以上时，在所述热处理工序A中，以使该热处理工序A后的所述硅单晶基板的氮浓度Cn小于2×1015atoms/cm3的方式实施所述热处理，从而使氮向外扩散，然后，进行所述粒子束照射工序。
如此，若当硅单晶基板的氧浓度Co小于0.1ppma时，在热处理工序A中，在热处理工序A后(粒子束照射工序之前)将硅单晶基板的氮浓度Cn调节为小于2×1014atoms/cm3，或者当硅单晶基板的氧浓度Co为0.1ppma以上时，在热处理工序A中，在热处理工序A后(粒子束照射工序之前)将硅单晶基板的氮浓度Cn调节为小于2×1015atoms/cm3，则能够进一步确实地减小起因于硅单晶基板的复合寿命的偏差。
发明效果
若为本发明的复合寿命的控制方法，则能够通过在粒子束照射工序之前根据掺氮FZ硅单晶基板的氧浓度Co调节硅单晶基板的氮浓度，从而以高精度控制复合寿命，因此能够确实地减小起因于硅单晶基板的复合寿命的偏差。此外，由于利用准备了硅单晶基板后的热处理工序来调节粒子束照射工序前的硅单晶基板的氮浓度，因此，在培养硅单晶时，无需降低防止炉内放电或抑制产生晶体缺陷等时所需要的氮浓度，能够避免硅单晶的生产率及品质的劣化。此外，本发明在控制掺氮FZ硅基板的复合寿命时，即使在培养硅单晶时的氮浓度不同的情况下，也能够以高精度控制复合寿命，因此特别适合将掺氮FZ硅基板用于功率器件。
附图说明
图1为示出本发明的硅单晶基板的复合寿命的控制方法的流程图。
图2为示出实验例中测定的复合寿命LT与热处理工序B的热处理时间的关系的图表。
图3为示出实验例中测定的氧浓度为0.1ppma以上时(FZ-A、FZ-B)的、复合寿命LT与热处理工序A后(粒子束照射工序前)的块体氮浓度(bulk nitrogen concentration)的关系的图表。
图4为示出实验例中测定的氧浓度小于0.1ppma时(FZ-C、FZ-D)的、复合寿命LT与热处理工序A后(粒子束照射工序前)的块体氮浓度的关系的图表。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明，但本发明并不限定于此。
如上所述，现有技术中通过调节粒子束照射的条件与照射粒子束后的热处理的条件来控制载流子的复合寿命，此时，存在出于起因于硅单晶基板的某种主要因素而产生复合寿命的偏差的问题。
本申请的发明人反复进行了认真研究，结果发现，对于对硅单晶基板实施了粒子束照射及之后的热处理时的复合寿命，即使当以往被认为是偏差的主要因素的碳浓度几乎相同时，复合寿命也会产生偏差，且很强程度上依赖于硅单晶基板的氮浓度，从而完成了本发明。
即发现了，由于以MCZ法制造的硅单晶不需要通过添加氮而进行制造，因此不存在因氮引起的复合寿命的偏差的问题，但FZ法需要添加氮而制造硅单晶，这成为FZ硅单晶基板的复合寿命的偏差的原因，并且，复合寿命的氮浓度依赖性根据氧浓度的不同而存在差异。并且，通过解决以该FZ法制造的硅单晶基板特有的问题，从而完成了本发明。
即，本发明为一种复合寿命的控制方法，其通过进行由利用悬浮区熔法(FZ法)培养的掺氮硅单晶准备硅单晶基板的准备工序；对该准备的硅单晶基板实施热处理的热处理工序A；对该热处理工序A后的所述硅单晶基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对该粒子束照射工序后的所述硅单晶基板进行热处理的热处理工序B，从而控制硅单晶基板的载流子的复合寿命，该方法的特征在于，
在所述热处理工序A中，通过根据所述准备工序中准备的所述硅单晶基板的氧浓度Co，利用所述热处理而使所述硅单晶基板中的氮向外扩散，从而调节所述硅单晶基板的氮浓度Cn，然后，对调节了氮浓度Cn的所述硅单晶基板进行所述粒子束照射工序。
以下，参考图1对本发明的复合寿命的控制方法进行说明。
首先，由利用FZ法培养的掺氮硅单晶准备硅单晶基板(图1中的S1)。此处准备的硅单晶基板的规格(直径、厚度、电阻率等)在本发明中没有特别限定。例如，可根据半导体装置所需的要求来设置规格。
此外，准备该硅单晶基板的方法在本发明中没有特别限定。例如，可从硅单晶上切取硅晶圆，对硅晶圆进行化学蚀刻处理以去除切割损伤，然后进行化学机械磨削，由此准备硅单晶基板。
接着，进行对硅单晶基板实施热处理的热处理工序A(图1中的S2)。
在该热处理工序A中，根据准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co，使硅单晶基板中的氮向外扩散，从而在粒子束照射工序之前调节硅单晶基板的氮浓度。
根据准备工序中准备的所述硅单晶基板的氧浓度Co确定热处理工序A的条件，当准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co小于0.1ppma时，优选以使热处理工序A后的氮浓度Cn小于2×1014atoms/cm3的方式确定热处理工序A的条件。此外，当准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co为0.1ppma以上时。优选以使热处理工序A后的氮浓度Cn小于2×1015atoms/cm3的方式确定热处理工序A的条件。
由利用FZ法培养的掺氮硅单晶准备的硅单晶基板的氧浓度Co的上限没有特别限定，例如可以设为小于1ppma。
在任何氧浓度Co下，氮浓度Cn的下限均没有限定。此处，热处理工序A后的氮浓度为调节复合寿命的区域中的氮浓度。在半导体装置的制造工序中，在粒子束照射工序之前利用磨削等使硅单晶基板薄化的情况下，为调节薄化后的复合寿命的区域中的氮浓度。
此外，热处理工序A并不限定于一次的热处理工序，也可以进行多次热处理工序。可以在半导体装置的制造工序之前进行，也可以在半导体装置的制造工序中进行。此外，还可以组合进行半导体装置的制造工序之前与制造工序中的热处理工序。
热处理工序A中重要的是，根据准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co，使硅单晶基板中的氮向外扩散，从而调节粒子束照射工序前的硅单晶基板的氮浓度Cn，特别是，以使准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co与粒子束照射工序前的硅单晶基板的氮浓度Cn的关系满足上述条件的方式进行设定。
通过以上方式，能够确实地减小起因于掺氮FZ硅单晶基板的复合寿命的偏差，能够以高精度控制复合寿命。另一方面，若不考虑调节粒子束照射工序前的氮浓度，而无论硅单晶基板的氧浓度Co如何，均以相同条件实施热处理，则有时会产生起因于掺氮FZ硅单晶基板的复合寿命的偏差变大的情况。
只要为能够使硅单晶基板中的氮向外扩散，且根据准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co而确定的条件，则热处理工序A可以在任何条件下进行，特别优选设为，准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co与粒子束照射工序前的硅单晶基板的氮浓度Cn的关系满足上述条件的热处理条件。例如，进行一次热处理时，可将温度设为1050℃以上，将时间设为2小时以上，并根据硅单晶基板的氧浓度Co而确定。热处理工序A中的热处理的温度越高，则氮的扩散速度越快，因此效率高。热处理工序A的温度越高时间越长，则硅单晶基板的氮浓度降低。
在本发明中，热处理工序A后的硅单晶基板的氮浓度的下限没有限定，因此热处理工序A的热处理温度及时间的上限没有限定。可考虑生产率或成本、防止发生滑移位错等其他性能而确定。
专利文献6及专利文献7中记载了，在测定复合寿命的测定工序中，当为了抑制表面复合而使用氧化膜钝化层时，可在粒子束照射工序之前在硅单晶基板的表面上形成氧化膜。此外，能够利用氧化性气氛的热处理来形成氧化膜，对于氧化膜形成热处理的条件，例如可以将温度设为900℃以上1100℃以下，将时间设为10分钟以上60分钟以下。进一步还记载了可不使用氧化膜钝化层，而使用不伴有热处理的化学钝化层。
即使在专利文献6及专利文献7中记载的氧化膜钝化层用的氧化膜形成热处理中，硅单晶基板中的氮也会向外扩散。然而，这些热处理条件并不是根据硅单晶基板的氧浓度Co而确定的，专利文献6及专利文献7中记载的氧化膜形成热处理的条件对达成本发明中的热处理工序A的目的而言是并不充分的，结果会产生无法减小起因于硅单晶基板的复合寿命的偏差的情况。
本来，为了严格控制复合寿命，进行粒子束照射的阶段中的硅单晶基板的氧浓度与氮浓度的关系是重要的。然而，由于硅单晶基板中的氧的扩散速度慢，因此热处理工序A后(粒子束照射工序前)的块体氧浓度与在准备工序中进行了准备的阶段中的初始氧浓度几乎相同。因此，本发明中，可将在准备工序中所准备的硅单晶基板的氧浓度Co视作与热处理工序A后(粒子束照射工序前)的硅单晶基板的氧浓度Co相同。
接着，对热处理工序A后的硅单晶基板进行照射粒子束的粒子束照射工序(图1中的S3)与在粒子束照射工序后实施热处理的热处理工序B(图1中的S4)。
此处进行的粒子束照射工序与热处理工序B的条件在本发明中没有特别限定。可以以满足半导体装置所需的要求的方式而确定，例如，在粒子束照射工序中，可以以1×1014～3×1015/cm2的剂量、0.5～2MeV的加速电压照射作为粒子束的电子束。此外，还可以照射质子或氦离子。
热处理工序B为用于使粒子束照射工序中产生的复合中心的一部分消失、恢复复合寿命的热处理工序，例如，可以将温度设为300～400℃，将时间设为10～60分钟，将气氛设为氮气、氧气或氢气等。
若为如上所述的本发明的复合寿命的控制方法，则能够以高精度控制复合寿命，能够确实地减小起因于硅单晶基板的复合寿命的偏差。
本发明中，基于通过下述实验而得到的见解，使用如上所述的复合寿命的控制方法，从而确实地减小起因于硅单晶基板的寿命的偏差。
(实验例)
由利用FZ法培养的多个掺氮硅单晶准备硅单晶基板(有时也将其称作FZ基板)。此外，为了比较，由利用MCZ法培养的未掺氮的硅单晶准备硅单晶基板(有时也将其称作MCZ基板)。不论是何种硅单晶基板，其直径均为200mm、晶面取向均为(100)、厚度均为720～730μm、导电类型均为n型(掺磷)、电阻率均为63～71Ω·cm。
各个硅单晶基板的氧浓度、碳浓度及氮浓度如下表所示。氧浓度通过红外线吸收法而测定(换算系数：JEIDA)，碳浓度及氮浓度通过二次离子质谱法(SIMS)而测定。表中所示的各个浓度为准备了硅单晶基板的阶段(热处理工序A前)的浓度(有时也将其称作初始浓度)。
[表1]
Figure BDA0002554978990000101
氧浓度为0.1ppma以上的FZ基板(FZ-A、FZ-B)以利用CZ法培养的硅单晶锭为原料，并由利用FZ法培养的硅单晶制造而成。此外，氧浓度小于0.1ppma的FZ基板(FZ-C、FZ-D)以通过通常的多晶硅锭为原料，并由利用FZ法培养的硅单晶制造而成。
接着，对准备的硅单晶基板实施热处理(热处理工序A)。将热处理条件(温度/时间)设为1000℃/1小时、1050℃/1小时、1050℃/2小时、1050℃/4小时、1150℃/1小时、1150℃/2小时、1150℃/4小时，将气氛设为氧气。然而，关于MCZ基板，由于其未掺氮，因此仅以1000℃/1小时的条件进行热处理。在热处理工序A的任意一种热处理条件中，将硅单晶基板插入温度保持在900℃的炉内，以5℃/分钟的速度由900℃升温至各温度，以各温度保持各时间后，以-3℃/分钟的速度由各温度降温至900℃，并从炉内取出硅单晶基板。
接着，对热处理工序A后的硅单晶基板照射电子束(粒子束照射工序)。此时，将电子束的照射剂量设为1×1015/cm2、电子束的加速电压设为2MV。
此外，在与进行了所述电子束照射的硅单晶基板同时进行了热处理工序A的另一个硅单晶基板中，从表面侧将其抛光并去除至厚度的约一半(约360μm)后，利用SIMS测定氮浓度，从而求出热处理工序A后(粒子束照射工序前)的块体氮浓度(基板的厚度方向中央附近的氮浓度)。
接着，对照射了电子束的硅单晶基板实施恢复热处理(热处理工序B)。将热处理的温度设为360℃，将气氛设为氮气，将时间设为0～45分钟的范围。然后，测定复合寿命(LT)。
复合寿命的测定中使用了微波光电导衰减法(Microwave Photo ConductiveDecay method：μ-PCD法)。在该μ-PCD法中，首先照射能量大于硅单晶的带隙的光脉冲，在硅单晶基板中产生过量的载流子。虽然因产生的过量的载流子而导致晶圆的电导率增加，但在之后，随着时间流逝，过量的载流子因复合而消失，从而导致电导率降低。通过将该变化作为反射微波功率的时间变化(过量的载流子衰减曲线)而检出，并进行分析，从而求出复合寿命。
复合寿命被定义为过量的载流子的浓度因复合而衰减至1/e(＝0.368)为止的时间(JEIDA-53-1997“基于硅晶圆的微波反射光电导衰减法的复合寿命测定方法”)。本实验中，求出反射微波功率衰减至光脉冲照射时的1/e为止的时间(1/e寿命)作为复合寿命。测定装置可使用市售的测定装置。
图2示出了复合寿命LT与热处理工序B的热处理时间的关系。对于热处理工序A的条件(温度/时间)，图2中的(a)为1000℃/1小时、图2中的(b)为1050℃/1小时、图2中的(c)为1050℃/2小时、图2中的(d)为1050℃/4小时、图2中的(e)为1150℃/1小时、图2中的(f)为1150℃/2小时、图2中的(g)为1150℃/4小时。图2中符号的差异表示硅单晶基板的差异，○表示FZ-A时的情况，△表示FZ-B时的情况，□表示FZ-C时的情况，◇表示FZ-D时的情况，*表示MCZ时的情况。
由图2可知，热处理工序A的条件为1000℃/1小时时[图2中的(a)]、LT相对于热处理工序B的热处理时间的变化根据硅单晶基板的差异而大不相同。这表明，即使电子束照射与后续的恢复热处理的条件相同，起因于硅单晶基板，LT也会有较大的偏差。此外，热处理工序A之前的FZ基板的氮浓度越高氧浓度越低，则LT相对于热处理工序B的热处理时间的变化量变得越大。这表明，即使FZ基板的碳浓度几乎相同，LT也会因为氮浓度或氧浓度而有较大的偏差，也表明了FZ基板中的氮浓度及氧浓度为LT偏差的主要因素。进一步可知，随着热处理工序A的热处理温度变高热处理时间变长，LT相对于热处理工序B的热处理时间的变化变小，因FZ基板的差异导致的LT的偏差变得非常小，且同时FZ基板与未掺氮的MCZ基板的差异所导致的LT的差也变得非常小。
接着，在氧浓度为0.1ppma以上的FZ基板(FZ-A、FZ-B)的情况下，图3示出了复合寿命LT与热处理工序A后(粒子束照射工序前)的块体氮浓度的关系。对于热处理工序B的条件(温度/时间)，(a)为无热处理、(b)为360℃/15分钟、(c)为360℃/30分钟、(d)为360℃/45分钟。图3中符号的差异表示FZ基板的差异，○表示FZ-A时的情况，△表示FZ-B时的情况。此外，为了比较，以*表示未掺氮MCZ基板时的情况。在图3中，当块体氮浓度为检测下限(4×1013atoms/cm3)以下时，为方便起见，将块体氮浓度作为2×1013atoms/cm3进行制图。
由图3可知，当氧浓度为0.1ppma以上时，若热处理工序B的热处理时间变长[图3中的(c)、图3中的(d)]，则LT随着块体氮浓度而变长，但只要块体氮浓度为2×1015atoms/cm3以下，则LT不依赖于块体氮浓度。即，当氧浓度为0.1ppma以上时，通过利用热处理工序A，在粒子束照射工序前将块体氮浓度调节至2×1015atoms/cm3以下，能够将因FZ基板的差异导致的LT的偏差减至极小，且同时还能够将因FZ基板与未掺氮的MCZ基板的差异导致的LT的差减至极小。
接着，对于氧浓度小于0.1ppma的情况(FZ-C、FZ-D)，图4示出了复合寿命LT与热处理工序A后(粒子束照射工序前)的块体氮浓度的关系。对于热处理工序B的条件(温度/时间)，(a)为无热处理、(b)为360℃/15分钟、(c)为360℃/30分钟、(d)为360℃/45分钟。图4中符号的差异表示FZ基板的差异，□表示FZ-C时的情况、◇表示FZ-D时的情况。此外，为了比较，用*表示未掺氮MCZ基板时的情况。在图4中，当块体氮浓度为检测下限(4×1013atoms/cm3)以下时，方便起见，将其作为2×1013atoms/cm3进行制图。
由图4可知，当氧浓度小于0.1ppma时，热处理工序B的热处理时间越长，则LT的块体氮浓度依赖性变得越强，但若块体氮浓度为2×1014atoms/cm3以下，则LT几乎不依赖于块体氮浓度。即，当氧浓度小于0.1ppma时，通过利用热处理工序A，在粒子束照射工序前将块体氮浓度调节至2×1014atoms/cm3以下，能够将因FZ基板的差异导致的LT的偏差减至极小，且同时还能够将FZ基板与未掺氮的MCZ基板的差异所引起的LT的差减至极小。
进一步，结合图3与图4的结果可知，当氧浓度为0.3ppma以下时，只要利用热处理工序A在粒子束照射工序前的阶段将FZ基板的块体氮浓度调节至2×1014atoms/cm3以下，则无论FZ硅单晶的培养晶体时的原料的差异或氮浓度的差异、以及FZ法与未掺氮的MCZ法的差异如何，均能够以高精度控制复合寿命。
如上所述，只要根据控制复合寿命的硅单晶基板的氧浓度，在粒子束照射工序前调节硅单晶基板的氮浓度，则能够以高精度控制复合寿命，因此能够确实地减小起因于硅单晶基板的复合寿命的偏差。此外，由于利用准备了硅单晶基板后的热处理工序A来调节粒子束照射工序前的硅单晶基板的氮浓度，因此在培养硅单晶时，无需降低防止炉内放电或抑制产生晶体缺陷等时所需要的氮浓度，能够避免硅单晶的生产率及品质的劣化。
以上述方式实施了电子束照射与之后的热处理时的复合寿命依赖于氮浓度的理由考虑如下。
对硅基板照射高能粒子束时，晶格位置的硅原子被弹出，生成间隙硅(以下，也将其称作I)与作为其脱壳的空位(以下，也将其称作V)。过量生成的I及V由于在为单独的个体时不稳定，因此进行复合(V+I→0)，或者，I彼此或V彼此发生聚集，又或者，与硅基板中所含的轻元素杂质反应而形成复合物。并且，I或V的团簇、又或者，I或V与轻元素杂质的复合物在硅的带隙中形成深能级，作为载流子的复合中心发挥作用，使复合寿命降低。
作为与空位V有关的缺陷，已知V与替代型磷Ps反应而形成VP(V+Ps→VP)。此外，V有时会与间隙氧Oi反应而形成VO(V+Oi→VO)，并且V有时还会进一步与VO反应而形成V2O(V+VO→V2O)。此外，V还会彼此反应而形成VV(V+V→VV)。存在氮时，V也会与N反应而形成VN(V+N→VN)。由于V与P、O或N的反应分别相互竞争，因此若氮浓度较高时易形成VN，则可能不易形成与V相关的其他的复合物。
另一方面，作为与间隙硅I相关的缺陷，已知I与替代型硼Bs反应而形成间隙硼Bi(I+Bs→Bi)，进一步，Bi与Oi反应而形成BiOi(Bi+Oi→BiOi)。此外，存在碳时，I与替代型碳Cs反应而形成间隙碳Ci(I+Cs→Ci)，进一步，Ci与Oi、Ci与Cs反应而形成CiOi、CiCs(Ci+Oi→CiOi、Ci+Cs→CiCs)。此外，I也会彼此反应而形成I团簇(I+I+…→In)。存在氮时，由于V与N反应，因此V与I的复合被抑制，因而可能容易形成与I相关的复合物。
由于I或V与轻元素杂质的反应依赖于各自的绝对浓度与平衡浓度，因此非常复杂，很难推测哪个复合物占优势。在进一步实施了热处理的情况下，由于会发生复合物的消失或形态变化，因此变得更加复杂。
如上述实验例所示，认为由于当硅单晶基板的氮浓度变高时，易因高能粒子束照射而形成对热不稳定的复合物，因此通过之后的热处理，复合物易消失，热处理后的复合寿命增加。
实施例
以下，示出本发明的实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限定于此。
(实施例)
以图1所示的本发明的复合寿命的控制方法进行硅单晶基板的复合寿命的控制。
首先，在准备工序中，准备氧浓度与氮浓度不同的4个等级的FZ基板(FZ-A、FZ-B、FZ-C、FZ-D)。FZ-A的氧浓度为0.3ppma、FZ-B的氧浓度为0.2ppma、FZ-C及FZ-D的氧浓度小于0.1ppma，FZ-A的氮浓度为3.9×1014atoms/cm3、FZ-B的氮浓度为3.1×1015atoms/cm3、FZ-C的氮浓度为3.6×1014atoms/cm3、FZ-D的氮浓度为2.3×1015atoms/cm3。
接着，对准备的FZ基板实施热处理(热处理工序A)。
对于氧浓度为0.1ppma以上的FZ基板(FZ-A、FZ-B)，在粒子束照射工序前以使块体氮浓度为2×1015atoms/cm3以下的方式进行热处理工序A。此时，将热处理工序A的温度设为1050℃，将时间设为4小时，将气氛设为氧气。在该热处理中，将FZ基板插入温度保持在900℃的炉内，以5℃/分钟的速度由900℃升温至1050℃，于1050℃保持4小时后，以-3℃/分钟的速度由1050℃降温至900℃，从炉内取出FZ基板。
此外，对于氧浓度小于0.1ppma的FZ基板(FZ-C、FZ-D)，在粒子束照射工序前以使块体氮浓度为2×1014atoms/cm3以下的方式进行热处理工序A。此时，将热处理工序A的温度设为1150℃，将时间设为4小时，将气氛设为氧气。在该热处理中，将FZ基板插入温度保持在900℃的炉内，以5℃/分钟的速度由900℃升温至1150℃，于1150℃保持4小时后，以-3℃/分钟的速度由1150℃降温至900℃，从炉内取出FZ基板。
接着，对热处理工序A后的FZ基板照射电子束(粒子束照射工序)。此时，将电子束的照射剂量设为1×1015/cm2、电子束的加速电压设为2MV。
对于与进行了所述电子束照射的FZ基板同时进行了热处理工序A的另一个FZ基板，从表面侧将其抛光并去除至厚度的约一半(约360μm)后，利用SIMS测定块体氮浓度。其结果确认到，对于氧浓度为0.1ppma以上的FZ基板的块体氮浓度，FZ-A为检测下限(4×1013atoms/cm3)以下、FZ-B为9.1×1014atoms/cm3，块体氮浓度满足2×1015atoms/cm3以下的条件。此外还确认到，对于氧浓度小于0.1ppma的FZ基板的块体氮浓度，FZ-C、FZ-D均为检测下限(4×1013atoms/cm3)以下，块体氮浓度满足2×1014atoms/cm3以下的条件。
接着，对照射了电子束的FZ基板实施恢复热处理(热处理工序B)。将恢复热处理的温度设为360℃，将时间设为30分钟，将气氛设为氮。
接着，利用μ-PCD法测定热处理工序B后的复合寿命(LT)。其结果确认到，FZ-A为0.5微秒、FZ-B为0.5微秒、FZ-C为0.6微秒、FZ-D为0.6微秒，因FZ基板的差异导致的LT的偏差变得非常小。
(比较例)
除了未根据硅单晶基板的氧浓度而调节粒子束照射工序前的氮浓度以外，以与实施例相同的条件，控制硅单晶基板的复合寿命。
首先，在准备工序中，与实施例相同，准备4个等级的FZ基板(FZ-A、FZ-B、FZ-C、FZ-D)。
接着，对准备的FZ基板实施热处理(热处理工序A’)。
在该热处理工序A’中，不考虑粒子束照射工序前的氮浓度的调节，对任意的FZ基板均以相同的条件实施热处理，将温度设为1000℃、将时间设为1小时，将气氛设为氧气。在该热处理中，将FZ基板插入温度保持在900℃的炉内，以5℃/分钟的速度由900℃升温至1000℃，于1000℃保持1小时后，以-3℃/分钟的速度由1000℃降温至900℃，从炉内取出FZ基板。
接着，以与实施例相同的条件，进行电子束照射(粒子束照射工序)，并进行恢复热处理(热处理工序B)。
对于与所述进行了电子束照射的FZ基板同时进行了热处理工序A’的另一个FZ基板，从表面侧将其抛光并去除至厚度的约一半(约360μm)后，利用SIMS测定块体氮浓度。其结果确认到，FZ-A为3.1×1014atoms/cm3、FZ-B为3.1×1015atoms/cm3、FZ-C为3.6×1014atoms/cm3、FZ-D为2.3×1015atoms/cm3，除FZ-A以外的FZ基板未能满足本发明中的上述条件。
接着，利用μ-PCD法测定热处理工序B后的复合寿命(LT)。其结果确认到，FZ-A为0.6微秒、FZ-B为0.8微秒、FZ-C为1.1微秒、FZ-D为1.8微秒，因FZ基板的差异导致的LT的偏差变大。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书中所记载的技术构思实质相同的构成，并发挥同样的作用效果的技术方案均包含于本发明的技术范围内。

Claims (2)

1.一种复合寿命的控制方法，其通过进行下述工序来控制硅单晶基板的载流子的复合寿命：
由利用悬浮区熔法(FZ法)培养的掺氮硅单晶准备硅单晶基板的准备工序；
对该准备的硅单晶基板实施热处理的热处理工序A；
对该热处理工序A后的所述硅单晶基板照射粒子束的粒子束照射工序；及
对该粒子束照射工序后的所述硅单晶基板进行热处理的热处理工序B，
该方法的特征在于，
在所述热处理工序A中，根据所述准备工序中准备的所述硅单晶基板的氧浓度Co，利用所述热处理而使所述硅单晶基板中的氮向外扩散，从而调节所述硅单晶基板的氮浓度Cn，然后，对调节了氮浓度Cn的所述硅单晶基板进行所述粒子束照射工序。
2.根据权利要求1所述的复合寿命的控制方法，其特征在于，
当所述准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co小于0.1ppma时，在所述热处理工序A中，以使该热处理工序A后的所述硅单晶基板的氮浓度Cn小于2×1014atoms/cm3的方式实施所述热处理，从而使氮向外扩散，当所述准备工序中准备的硅单晶基板的氧浓度Co为0.1ppma以上时，在所述热处理工序A中，以使该热处理工序A后的所述硅单晶基板的氮浓度Cn小于2×1015atoms/cm3的方式实施所述热处理，从而使氮向外扩散，
然后，进行所述粒子束照射工序。
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