CN111501120A - 一种艾草纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种艾草纤维,所述纤维,壳聚糖‑功能性成分复合粒子的含量为9.3%,硅酸复合胶体的含量在2.5%;本发明还提供一种艾草纤维的制备方法,所述制备方法包括制备壳聚糖‑功能性成分复合粒子、制备硅酸复合胶体、共混、纺丝成型。本发明制备的纤维,驱蚊率达99.5‑99.8%;对白色念珠菌的抑菌率为96.7‑97.3%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测,效价均达到7‑8。
Description
本发明是申请号201710182879.X,申请日:2017年3月24日,发明名称:“一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种艾草纤维及其制备方法,属于纺织技术领域。
背景技术
现有技术中驱杀蚊虫的方法有多种,包括药物灭杀、气味熏赶、紫外灯光诱捕等,目前市场上也存在驱蚊型纤维,巴拉圭庞贝罗服装公司曾向市场推出了一款驱蚊衬衫,用香茅精油浸泡,蚊子厌恶香茅精油的味道,因此具有驱蚊效果;因为精油易挥发,在制备纤维和使用过程中,有效成分损失较多;另外还有把驱蚊杀虫剂氯菊酯配方加入纤维中,制备驱蚊纤维,但杀虫剂属于化学成分,对健康不利,无法满足目前消费者对于健康、绿色、天然产品的需求。
选取天然的、草本、绿色的驱蚊成分单独或者和其他天然成分进行复配添加到纤维中,制备驱蚊纤维,市场前景广阔。
板蓝根,是一种优良的中药材,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫功能的作用;将板蓝根提取物添加到粘胶纤维中,制备出具有抗病毒、提高免疫力等保健功能的纺织品,符合目前社会大众对具有健康保健功能的产品的需求。
罗布麻,别称红麻、茶叶花、红柳子等,生长于河岸、山沟、山坡的砂质地,在中国淮河、秦岭、昆仑山以北各省(自治区)都有罗布麻分布,有清火,降压,强心,利尿,治心脏病等作用。
艾草,别名:萧茅、冰台、遏草、香艾、蕲艾、艾萧、艾蒿、艾蒿、蓬藁、艾﹑灸草﹑医草﹑黄草﹑艾绒等,植株有浓烈香气,全草入药,有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用,艾草具有一种特殊的香味,这特殊的香味具有驱蚊虫的功效。
现有技术中含天然、草本植物功能性成分的驱蚊、抗菌、抗病毒功能性纤维存在以下不足:
(1)艾草具有驱蚊效果,但单独在纤维中使用时,驱蚊效果一般。
(2)在纤维制备过程中,天然、草本植物功能性成分容易流失,还容易被酸碱破坏造成损失;
(3)纤维皮层或表面的功能性成分在水洗和摩擦过程中流失较多,进而降低纤维的驱蚊、抗菌抗病毒效果。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)本发明制备的纤维,驱蚊效果好,同时还具备抗真菌抗病毒的效果;
(2)本发明在纤维制备过程中,减少功能成分的流失或损失;
(3)本发明制备的纤维,以颗粒状嵌在纤维皮层或表面的功能性成分与纤维结合牢固,在水洗和摩擦过程中流失少。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案是:
一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维,所述纤维,壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.0-9.3%,硅酸复合胶体的含量在2.2-2.5%。
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述壳聚糖-功能性成分复合粒子,包括壳聚糖、功能性成分、淀粉叔氨基烷基醚;
所述功能性成分,为板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的复合物;所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3;所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和,与壳聚糖的质量比例为1:2;所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0-3.3。
一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法,包括制备壳聚糖-功能性成分复合粒子、制备硅酸复合胶体、共混、纺丝成型。
所述制备壳聚糖-功能性成分复合粒子,将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中,得到质量浓度为1.0-1.2mg/mL的功能性成分溶液;将功能性成分溶液以26-30mL/h的速率加入质量浓度为1.4-1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中,控制搅拌速度为350-450r/min,加入淀粉叔氨基烷基醚,然后搅拌均匀后过滤、脱泡,得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液;然后以5-8ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中,造粒,生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子。
所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法,将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中,得到质量浓度为1.4-1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液,用10%的醋酸调节pH为4。
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3;
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和,与壳聚糖的质量比例为1:2;
所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0-3.3。
所述制备硅酸复合胶体,将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀,加入交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺,和聚合引发剂过硫酸钠,得到混合物料;混合物料在反应器中在45-47℃加热5小时,加入DL-2000D聚醚多元醇,以2℃/min的速度缓缓升温至88℃,控制反应温度为88±2℃,充入氮气加压,控制反应压力在0.32-0.35MPa以下反应2h;然后加入酸浴中,制得硅酸复合胶体,并均匀的分散于酸浴中。
所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2;
所述N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为:0.40-0.45:100;
所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.20-0.24:100;
所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.0-1.2:100。
所述共混,将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子,按比例加入粘胶纺丝液,得到共混纺丝液;
所述壳聚糖-功能性成分复合粒子,与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.095-0.097:1;
所述粘胶原液,甲种纤维素含量为8.8-9.0%,总碱含量为2.9-3.1%,粘度32-35s,熟成度为14-16ml(10%氯化铵值)。
所述纺丝成型,酸浴中含有5.5-6.0%的硅酸复合胶体, 喷头牵伸:-7~-3%、盘间牵伸25-27%,三浴牵伸42-45%,四浴牵伸16-20%,纺速22-25m/min,浸长:1100-1120毫米,酸浴中,硫酸浓度103-107g/l,硫酸钠365-370g/l,硫酸锌4-6g/l,酸温:44.5-45.5摄氏度,成品纤维采用亚硫酸钠脱硫,后处理得纤维成品。
本发明采用特定的喷头牵伸和浸长,使得丝条在酸浴中停留时间长,增加壳聚糖复合离子和硅酸复合胶体相吸的时间,减少功能成分的流失;
本发明采用特定的壳聚糖-功能性成分的复合粒子、制备的特定的硅酸复合胶体、并控制酸浴中硅酸复合胶体的合适浓度、纺丝原液较低的粘度、特定的酸浴组成和纺丝成型条件,使得壳聚糖-功能性成分的复合粒子、硅酸复合胶体刚好均匀分散在纤维的皮层及表面,且不易脱落。
本发明采用板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾叶提取物三者复合作为功能性成分,具有协同增效作用,板蓝根提取物、罗布麻提取物可以增加艾草提取物的驱蚊效果。
由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
(1)本发明制备的纤维,驱蚊率达99.5-99.8%;对白色念珠菌的抑菌率为96.7-97.3%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测,效价均达到7-8。
(2)本发明制备的纤维,壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.1-9.3%,硅酸复合胶体的含量在2.2-2.5%,壳聚糖-功能性成分复合粒子的损失率为2-4%,减少了功能性提取物的流失及遇强酸、碱分解;
(3)本发明制备的抗菌抗病毒纤维,功能性成分均匀分布在纤维的皮层或表面,驱蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的发挥;并且功能性成分和纤维的结合牢固,可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失;经过试验发现,水洗50次后,壳聚糖-功能性成分复合粒子损失率仅为0.8-1.2%。
(4)本发明制备的抗菌抗病毒纤维,纤维的干断裂强度2.83-2.86cN/dtex,湿断裂强度为1.80-1.82cN/dtex,断裂伸长率为22.9-23.4%,吸湿性好,纤维的回潮率为16.5-17.5%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤:
(1)制备壳聚糖-功能性成分复合粒子
将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中,得到质量浓度为1.0mg/mL的功能性成分溶液;将功能性成分溶液以26mL/h的速率加入质量浓度为1.4mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中,控制搅拌速度为350r/min,加入淀粉叔氨基烷基醚,然后搅拌均匀后过滤、脱泡,得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液;然后以5ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中,造粒,生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子。
所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法,将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中,得到质量浓度为1.4mg/mL的壳聚糖醋酸溶液,用10%的醋酸调节pH为4。
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3;
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和,与壳聚糖的质量比例为1:2;
所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0。
(2)制备硅酸复合胶体
将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀,加入交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺,和聚合引发剂过硫酸钠,得到混合物料;混合物料在反应器中在45℃加热5小时,加入DL-2000D聚醚多元醇,以2℃/min的速度缓缓升温至88℃,控制反应温度为88±2℃,充入氮气加压,控制反应压力在0.32MPa以下反应2h;然后加入酸浴中,制得硅酸复合胶体,并均匀的分散于酸浴中。
所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2;
所述N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为:0.40:100;
所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.20:100;
所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.0:100。
(3)共混
将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子,按比例加入粘胶纺丝液,得到共混纺丝液;
所述壳聚糖-功能性成分复合粒子,与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.095:1;
所述粘胶原液,甲种纤维素含量为8.8%,总碱含量为2.9%,粘度32s,熟成度为14ml(10%氯化铵值)。
(4)纺丝成型
所述纺丝成型,酸浴中含有5.5%的硅酸复合胶体, 喷头牵伸:-7%、盘间牵伸25%,三浴牵伸42%,四浴牵伸16%,纺速22m/min,浸长:1100毫米,酸浴中,硫酸浓度103g/l,硫酸钠365g/l,硫酸锌4g/l,酸温:44.5摄氏度,成品纤维采用亚硫酸钠脱硫,后处理得纤维成品。
本发明实施例1制备的纤维,驱蚊率达99.5%;对白色念珠菌的抑菌率为96.7%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测,效价均达到7。
本发明实施例1制备的纤维,壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.1%,硅酸复合胶体的含量在2.2%,壳聚糖-功能性成分复合粒子的损失率为4%,减少了功能性提取物的流失及遇强酸、碱分解。
本发明实施例1制备的纤维,功能性成分均匀分布在纤维的皮层或表面,驱蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的发挥;并且功能性成分和纤维的结合牢固,可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失;经过试验发现,水洗50次后,壳聚糖-功能性成分复合粒子损失率仅为0.8%。
本发明实施例1制备的纤维,纤维的干断裂强度2.83cN/dtex,湿断裂强度为1.80cN/dtex,断裂伸长率为22.9%,吸湿性好,纤维的回潮率为16.5%。
实施例2一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤:
(1)制备壳聚糖-功能性成分复合粒子
将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中,得到质量浓度为1.2mg/mL的功能性成分溶液;将功能性成分溶液以30mL/h的速率加入质量浓度为1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中,控制搅拌速度为450r/min,加入淀粉叔氨基烷基醚,然后搅拌均匀后过滤、脱泡,得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液;然后以8ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中,造粒,生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子。
所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法,将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中,得到质量浓度为1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液,用10%的醋酸调节pH为4。
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3;
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和,与壳聚糖的质量比例为1:2;
所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1: 3.3。
(2)制备硅酸复合胶体
将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀,加入交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺,和聚合引发剂过硫酸钠,得到混合物料;混合物料在反应器中在47℃加热5小时,加入DL-2000D聚醚多元醇,以2℃/min的速度缓缓升温至88℃,控制反应温度为88±2℃,充入氮气加压,控制反应压力在0.35MPa以下反应2h;然后加入酸浴中,制得硅酸复合胶体,并均匀的分散于酸浴中。
所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2;
所述N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为: 0.45:100;
所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.24:100;
所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.2:100。
(3)共混
将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子,按比例加入粘胶纺丝液,得到共混纺丝液;
所述壳聚糖-功能性成分复合粒子,与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.097:1;
所述粘胶原液,甲种纤维素含量为9.0%,总碱含量为3.1%,粘度35s,熟成度为16ml(10%氯化铵值)。
(4)纺丝成型
所述纺丝成型,酸浴中含有6.0%的硅酸复合胶体,喷头牵伸: -3%、盘间牵伸27%,三浴牵伸45%,四浴牵伸20%,纺速25m/min,浸长: 1120毫米,酸浴中,硫酸浓度107g/l,硫酸钠370g/l,硫酸锌6g/l,酸温: 45.5摄氏度,成品纤维采用亚硫酸钠脱硫,后处理得纤维成品。
本发明实施例2制备的纤维,驱蚊率达99.8%;对白色念珠菌的抑菌率为97.3%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测,效价均达到8。
本发明实施例2制备的纤维,壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.3%,硅酸复合胶体的含量在2.5%,壳聚糖-功能性成分复合粒子的损失率为2%,减少了功能性提取物的流失及遇强酸、碱分解;
本发明实施例2制备的纤维,功能性成分均匀分布在纤维的皮层或表面,驱蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的发挥;并且功能性成分和纤维的结合牢固,可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失;经过试验发现,水洗50次后,壳聚糖-功能性成分复合粒子损失率仅为1.2%。
本发明实施例2制备的纤维,纤维的干断裂强度2.86cN/dtex,湿断裂强度为1.82cN/dtex,断裂伸长率为23.4%,吸湿性好,纤维的回潮率为17.5%。
实施例3 功能性成分的协同效果
在实施例1的基础上,只改变板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量份数比例,改变见表1,每次试验的提取物的总量都是5质量份;测定制备的纤维的驱蚊效果。
表1功能性成分的协同效果
从表1可知,板蓝根提取物、罗布麻提取物和艾草提取物复配,可以提高艾草提取物的驱蚊效果,起到协同增效的作用。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为重量百分数,本发明所述的比例,均为质量比例。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种艾草纤维,其特征在于:所述纤维,壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.3%,硅酸复合胶体的含量在2.5%。
2.根据权利要求1所述的一种艾草纤维,其特征在于:所述壳聚糖-功能性成分复合粒子,包括壳聚糖、功能性成分、淀粉叔氨基烷基醚;
所述功能性成分,为板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的复合物;所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3;所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和,与壳聚糖的质量比例为1:2;所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.3。
3.一种艾草纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括以下步骤:
(1)制备壳聚糖-功能性成分复合粒子
将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中,得到质量浓度为1.2mg/mL的功能性成分溶液;将功能性成分溶液以30mL/h的速率加入质量浓度为1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中,控制搅拌速度为450r/min,加入淀粉叔氨基烷基醚,然后搅拌均匀后过滤、脱泡,得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液;然后以8ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中,造粒,生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子;
所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法,将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中,得到质量浓度为1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液,用10%的醋酸调节pH为4;
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3;
所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和,与壳聚糖的质量比例为1:2;
所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.3;
(2)制备硅酸复合胶体
将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀,加入交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺,和聚合引发剂过硫酸钠,得到混合物料;混合物料在反应器中在47℃加热5小时,加入DL-2000D聚醚多元醇,以2℃/min的速度缓缓升温至88℃,控制反应温度为88±2℃,充入氮气加压,控制反应压力在0.35MPa以下反应2h;然后加入酸浴中,制得硅酸复合胶体,并均匀的分散于酸浴中;
所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2;
所述N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为:0.45:100;
所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.24:100;
所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.2:100;
(3)共混
将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子,按比例加入粘胶纺丝液,得到共混纺丝液;
所述壳聚糖-功能性成分复合粒子,与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.097:1;
所述粘胶原液,甲种纤维素含量为9.0%,总碱含量为3.1%,粘度35s,在10%氯化铵值下,熟成度为16ml;
(4)纺丝成型
所述纺丝成型,酸浴中含有6.0%的硅酸复合胶体, 喷头牵伸:-3%、盘间牵伸27%,三浴牵伸45%,四浴牵伸20%,纺速25m/min,浸长:1120毫米,酸浴中,硫酸浓度107g/l,硫酸钠370g/l,硫酸锌6g/l,酸温:45.5摄氏度,成品纤维采用亚硫酸钠脱硫,后处理得纤维成品。
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