CN115323773B - 一种衣服面料整理剂的制备方法及整理工艺 - Google Patents

一种衣服面料整理剂的制备方法及整理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种衣服面料整理剂的制备方法及整理工艺，包括以下步骤：（1）抗菌原液的制备：将柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶混合后粉碎，随后进行浸提，得到抗菌原液；（2）抗菌微胶囊液的制备：将步骤（1)所得抗菌原液与海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入壳聚糖乙酸溶液与氯化钙溶液；加入完毕后，进行搅拌反应，得到抗菌胶囊液；（3）抗菌整理剂的制备：向步骤（2）所得抗菌胶囊液中加入交联剂、分散剂和渗透剂，进行超声处理后，即得所述衣服面料整理剂。本发明制备的衣服面料整理剂采用纯天然原料，无毒无害，对人体无刺激，通过所述整理工艺制备出的布料抑菌明显且抑菌活性成分的耐久性好。

Description

一种衣服面料整理剂的制备方法及整理工艺
技术领域
本发明属于面料整理剂技术领域，具体涉及一种衣服面料整理剂的制备方法及整理工艺。
背景技术
随着社会发展和生活水平的提高，人们对面料的追求已不仅限于舒适性，面料的功能性也得到越来越多的关注，尤其是面料的抗菌性。市场上也出现多种抗菌整理剂来提高面料的抗菌性，但大多都是人工合成的化学制品，其制备过程不仅会产生大量对环境污染严重的物质，最终制备得到的面料还会附有刺鼻的气味甚至对人体皮肤有刺激性，易致使过敏现象的发生，所以以纯天然为原料的制品越来越收到人们的青睐。
现有技术常用的天然抗菌剂原材料有艾蒿、姜黄、芦荟等等，但其制备出来的天然抗菌整理剂相对于人工合成的化学制品整理剂的抗菌效果还是有所差异，所以制备一种天然无刺激、安全环保、抗菌性能良好、抗菌稳定性强的整理剂刻不容缓。
柘树，又名柘木，属于桑科柘属植物，其根在中药领域被称为穿破石，常用于治疗关节炎、囊肿、肿瘤、蛔虫等病症。研究表明，柘木根中含有大量的抗菌活性成分，但还未有将其作为抗菌剂使用的先例。白莲蒿，又名白蒿，为半灌木状草本，因其具有清热解毒、祛风利润之效，常用于制备中药组合物。经研究表面，白莲蒿提取物中含有大量能够抑制病菌生长的活性成分，但亦未有将其作为抗菌剂使用的先例。乌蕨，又名乌韭，属于磷始科乌蕨属植物，常用作治疗炎症、食物中毒所引起的病症等。研究表明，其提取物中含有大量抗菌活性因子，可以极大地抑制病菌的生长，但亦未有将其作为抗菌剂使用的先例。薰衣草，唇形科薰衣草属植物，因其具有淡淡的香气且具有驱蚊避虫的功效，所以常用于香包、驱虫药物的制备，在抗菌、增香整理剂中也是较为常用的原料。茶叶，茶树的叶子和芽，除了文人墨客泡茶养生之外，因其茶香味以及驱蚊避虫的功效，常用作香包及驱虫药物的原料，在抗菌、增香整理剂中也会成为较好的原料之一。
微胶囊技术，就是将细小的液滴或固体微粒包裹于高分子薄膜中，制成直径很小的微胶囊，固着到织物上的技术。微胶囊由囊心和囊膜两部分组成，其外形呈球形、肾形、谷粒形或其他形状，直径一般在500微米以下。微胶囊是一门新技术，在染整加工中得到了应用，有利于节水、节能，属于环保型的染整技术，故发展及其迅速。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种衣服面料整理剂及整理工艺，本发明制备的衣服面料整理剂采用纯天然原料，无毒无害，对人体无刺激，通过所述整理工艺制备出的布料抑菌明显且抑菌活性成分的耐久性好。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶混合后粉碎，随后进行浸提，得到抗菌原液；所述柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶的质量比为30：20-30：20-30：15-25：15-25；
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液与海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入壳聚糖乙酸溶液与氯化钙溶液；加入完毕后，进行搅拌反应，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液中加入交联剂、分散剂和渗透剂，进行超声处理后，即得所述衣服面料整理剂。
优选的，所述抗菌原液的制备方法，具体步骤如下：
将柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将植物干粉加入甲醇中，进行回流提取，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将膏状物溶于去离子水中，超声分散，得到抗菌原液。
优选的，所述甲醇与植物干粉的质量比为10-15：1；回流提取的温度为60-70℃，回流提取的时间为10-15h；所述膏状物与去离子水的质量比为1：10-15。
优选的，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡10-20min，随后加入40mL体积分数为3-5％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液；所述海藻酸钠溶液的质量浓度为50-100g/L；所述氯化钙溶液的质量浓度为50-100g/L；所述海藻酸钠溶液、壳聚糖乙酸溶液、抗菌原液、氯化钙溶液的质量比为1-3：1-3：1：0.5-1。
优选的，步骤(2)中所述搅拌反应的温度为55-65℃，反应时间为0.5-1h，搅拌速度为300-600r/min。
优选的，步骤(3)中所述交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯、丁二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷中的一种或多种；所述渗透剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚、平平加O中的一种或多种；所述分散剂为三乙醇胺、吐温-80、吐温-60、司盘-60、聚乙二醇、六偏磷酸钠中的一种或多种。
优选的，步骤(3)中所述抗菌胶囊液、交联剂、渗透剂、分散剂的质量比为100：20-30：5-10：5-10；所述超声处理的温度为55-65℃，时间为1-2h。
本发明还保护一种所述方法制备得到的衣服面料整理剂。
本发明还一种利用所述衣服面料整理剂进行面料整理的工艺，包括以下步骤：
取面料浸轧于衣服面料整理剂，其浴比为1：25，经二浸二轧，每次浸渍15分钟，带液率为70-90％，后经焙烘，水洗至中性、烘干，制得抗菌面料。
优选的，所述焙烘的步骤为：先于50-80℃下预烘5-8min，再于120-140℃下焙烘3-5min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明所述衣服面料整理剂选用的原料均为天然原料，材料易于获取，没有毒性，不会造成环境污染，对人体肌肤也无任何刺激性，是良好的环保、健康、安全材料。
(2)本发明所述衣服面料整理剂选用柘木根、白莲蒿、乌蕨的甲醇提取物作为抗菌整理剂的抗菌活性成分，柘木根、白莲蒿、乌蕨中存在大量的萜类化合物、黄酮类化合物以及蒽酮类等化合物，这些物质能够通过抑制细菌的NADH、SDH活性以及减缓细菌呼吸过程中的电子传递来抑制细菌的呼吸作用和细胞膜功能，使得细菌的正常生理活动受限，从而抑制细菌的生长；选用茶叶、薰衣草作为原料，利用茶叶与薰衣草提取物中的增香活性成分，使得经本发明所述整理剂处理过的面料能够保留茶叶与薰衣草的清香气味；同时，柘木根、白莲蒿、乌蕨、茶叶、薰衣草之间产生协同发挥抗菌作用，可使抗菌原液的抗菌效果更强、持续时间更久。
(3)本发明所述衣服面料整理剂利用微胶囊技术，以海藻酸钠与壳聚糖复合物为微胶囊壁材，抗菌活性成分为芯材，由于壁材具有半透性，使得抗菌活性成分在壁材的包覆下，缓缓发挥抗菌作用，延长了抗菌活性成分的有效时间；同时，由于壁材的作用，茶叶与薰衣草提取物中驱蚊、增香的活性成分也得以延长有效时间，起到持续作用的效果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的材料合成。
所述异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯购自山东百丰新材料科技有限公司，型号为OEP-70；
所述聚乙二醇辛基苯基醚购自济宁棠邑化工有限公司，型号为X-100。
实施例1
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g柘木根、23g白莲蒿、23g乌蕨、18g薰衣草、18g绿茶茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入230g甲醇中，在65℃下回流提取13h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于120g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液(100g)与200g质量浓度为70g/L的海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入200g壳聚糖乙酸溶液与70g质量浓度为80g/L的氯化钙溶液；加入完毕后，在60℃下搅拌反应1h，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液(100g)中加入23g季戊四醇四丙烯酸酯、8g吐温-60和8g聚乙二醇辛基苯基醚，在60℃下超声处理1.5h，即得所述衣服面料整理剂。
其中，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡15min，随后加入40mL体积分数为4％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液。
实施例2
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g柘木根、27g白莲蒿、27g乌蕨、22g薰衣草、22g红茶茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入270g甲醇中，在65℃下回流提取13h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于130g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液(100g)与250g质量浓度为80g/L的海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入250g壳聚糖乙酸溶液与80g质量浓度为80g/L的氯化钙溶液；加入完毕后，在60℃下搅拌反应0.5h，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液(100g)中加入27g丙二醇二缩水甘油醚、8g吐温-80和8g平平加O，在60℃下超声处理1.5h，即得所述衣服面料整理剂。
其中，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡15min，随后加入40mL体积分数为4％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液。
实施例3
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g柘木根、20g白莲蒿、20g乌蕨、15g薰衣草、15g乌龙茶茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入200g甲醇中，在60℃下回流提取10h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于100g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液(100g)与100g质量浓度为50g/L的海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入100g壳聚糖乙酸溶液与50g质量浓度为50g/L的氯化钙溶液；加入完毕后，在55℃下搅拌反应0.5h，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液(100g)中加入20g丁二醇二缩水甘油醚、5g三乙醇胺和5g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，在55℃下超声处理1h，即得所述衣服面料整理剂。
其中，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡10min，随后加入40mL体积分数为3％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液。
实施例4
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g柘木根、30g白莲蒿、30g乌蕨、25g薰衣草、25g绿茶茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入300g甲醇中，在70℃下回流提取15h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于150g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液(100g)与300g质量浓度为100g/L的海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入300g壳聚糖乙酸溶液与100g质量浓度为100g/L的氯化钙溶液；加入完毕后，在65℃下搅拌反应1h，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液(100g)中加入30g三羟甲基丙烷、10g六偏磷酸钠和10g平平加O，在65℃下超声处理2h，即得所述衣服面料整理剂。
其中，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡20min，随后加入40mL体积分数为5％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液。
对比例1
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g芦荟、23g香茅、23g艾蒿、18g薰衣草、18g绿茶茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入230g甲醇中，在65℃下回流提取13h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于120g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液(100g)与200g质量浓度为70g/L的海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入200g壳聚糖乙酸溶液与70g质量浓度为80g/L的氯化钙溶液；加入完毕后，在60℃下搅拌反应1h，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液(100g)中加入23g季戊四醇四丙烯酸酯、8g吐温-60和8g聚乙二醇辛基苯基醚，在60℃下超声处理1.5h，即得所述衣服面料整理剂。
其中，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡15min，随后加入40mL体积分数为4％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液。
对比例2
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g柘木根、23g白莲蒿、23g乌蕨洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入230g甲醇中，在65℃下回流提取13h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于120g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌微胶囊液的制备：将步骤(1)所得抗菌原液(100g)与200g质量浓度为70g/L的海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入200g壳聚糖乙酸溶液与70g质量浓度为80g/L的氯化钙溶液；加入完毕后，在60℃下搅拌反应1h，得到抗菌胶囊液；
(3)抗菌整理剂的制备：向步骤(2)所得抗菌胶囊液(100g)中加入23g季戊四醇四丙烯酸酯、8g吐温-60和8g聚乙二醇辛基苯基醚，在60℃下超声处理1.5h，即得所述衣服面料整理剂。
其中，步骤(2)中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡15min，随后加入40mL体积分数为4％的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液。
对比例3
一种衣服面料整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌原液的制备：将30g柘木根、23g白莲蒿、23g乌蕨、18g薰衣草、18g绿茶茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将20g植物干粉加入230g甲醇中，在65℃下回流提取13h，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将10g膏状物溶于120g去离子水中，超声分散，得到植物提取液。
(2)抗菌整理剂的制备：向步骤(1)所得植物提取液(100g)中加入23g季戊四醇四丙烯酸酯、8g吐温-60和8g聚乙二醇辛基苯基醚，在60℃下超声处理1.5h，即得所述衣服面料整理剂。
将实施例1-4和对比例1-3制备得到的衣服面料整理剂对棉制面料进行整理，整理工艺如下：
取面料浸轧于衣服面料整理剂，其浴比为1：25，经二浸二轧，每次浸渍15分钟，带液率为80％，先于60℃下预烘6min，再于130℃下焙烘5min，焙烘完成后水洗至中性、烘干，制得抗菌面料。
对实施例1-4和对比例1-3的整理剂制备的抗菌面料进行抗菌性能测试，抗菌性测试按照GB/T20944.2-2007标准执行，检测菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌；按照JIS L-0217-103方法，对实施例1-4和对比例1-3的整理剂制备的抗菌面料反复洗涤50次，然后测试抗菌性，检测抗菌率，测试结果如下表1：
表1
Figure GDA0004208859120000121
从表1中可以看出，本发明提供的整理剂应用于棉制面料时，可使面料具有良好的抗菌性，且由于主要原料为天然植物，其对皮肤无刺激且环保性好；经过50次反复洗涤后该织物仍具有较优异的抗菌性能，具有良好的应用前景。对比例1中使用的芦荟、香茅和艾蒿，其未能与薰衣草、茶叶产生协同抗菌作用，抗菌性有所下降；对比例2中未使用薰衣草和茶叶，柘木根、白莲蒿、乌蕨的单独抗菌作用也有所下降；对比例3中未进行微胶囊包覆技术，抗菌面料的抗菌持久性下降明显。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种衣服面料整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）抗菌原液的制备：将柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶混合后粉碎，随后进行浸提，得到抗菌原液；所述柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶的质量比为30：20-30：20-30：15-25：15-25；
（2）抗菌微胶囊液的制备：将步骤（1)所得抗菌原液与海藻酸钠溶液混合均匀，在搅拌条件下加入壳聚糖乙酸溶液与氯化钙溶液；加入完毕后，进行搅拌反应，得到抗菌胶囊液；
（3）抗菌整理剂的制备：向步骤（2）所得抗菌胶囊液中加入交联剂、分散剂和渗透剂，进行超声处理后，即得所述衣服面料整理剂；
其中，步骤（1）中所述抗菌原液的制备方法，具体步骤如下：
将柘木根、白莲蒿、乌蕨、薰衣草、茶叶洗净后风干至发脆，混合后碾压至粉体，得到植物干粉；随后将植物干粉加入甲醇中，进行回流提取，回流提取完成后进行抽滤得到的滤液，将滤液减压浓缩得到膏状物；最后将膏状物溶于去离子水中，超声分散，得到抗菌原液；
步骤（3）中所述抗菌胶囊液、交联剂、渗透剂、分散剂的质量比为100：20-30：5-10：5-10；所述超声处理的温度为55-65℃，时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述衣服面料整理剂的制备方法，其特征在于，所述甲醇与植物干粉的质量比为10-15：1；回流提取的温度为60-70℃，回流提取的时间为10-15h；所述膏状物与去离子水的质量比为1：10-15。
3.根据权利要求1所述衣服面料整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述壳聚糖乙酸溶液的制备方法为：将1g壳聚糖加入100mL蒸馏水中浸泡10-20min，随后加入40mL体积分数为3-5%的乙酸溶液，搅拌使其溶解，得到所述壳聚糖乙酸溶液；所述海藻酸钠溶液的质量浓度为50-100g/L；所述氯化钙溶液的质量浓度为50-100g/L；所述海藻酸钠溶液、壳聚糖乙酸溶液、抗菌原液、氯化钙溶液的质量比为1-3：1-3：1：0.5-1。
4.根据权利要求1所述衣服面料整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述搅拌反应的温度为55-65℃，反应时间为0.5-1h，搅拌速度为300-600r/min。
5.根据权利要求1所述衣服面料整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯、丁二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷中的一种或多种；所述渗透剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚、平平加O中的一种或多种；所述分散剂为三乙醇胺、吐温-80、吐温-60、司盘-60、聚乙二醇、六偏磷酸钠中的一种或多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制备得到的衣服面料整理剂。
7.一种利用权利要求6所述衣服面料整理剂进行面料整理的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
取面料浸轧于衣服面料整理剂，其浴比为1：25，经二浸二轧，每次浸渍15分钟，带液率为70-90%，后经焙烘，水洗至中性、烘干，制得抗菌面料。
8.根据权利要求7所述的面料整理工艺，其特征在于，所述焙烘的步骤为：先于50-80℃下预烘5-8min，再于120-140℃下焙烘3-5min。
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