CN102605630A

CN102605630A - 一种具有抗菌功效的中药包合物及其织物整理方法

Info

Publication number: CN102605630A
Application number: CN2012100982627A
Authority: CN
Inventors: 虞金锁; 彭勇刚
Original assignee: NANTONG JIAYUSI TEXTILE GROUP CO Ltd
Current assignee: NANTONG JIAYUSI TEXTILE GROUP CO Ltd
Priority date: 2012-04-06
Filing date: 2012-04-06
Publication date: 2012-07-25

Abstract

本发明公开了一种具有抗菌功效的中药包合物及其织物整理方法。中药包合物由质量百分比为：金银花25%-60%、艾叶15%-50%、甘草20%-35%、黄芩5%-15%，各组分总量100%的中药提取液和β-环糊精经饱和水溶液法制备而成。将中药包合物、交联剂，添加到壳聚糖的醋酸溶液中，制得抗菌整理液。采用简单的轧烘焙工艺对纤维素纤维进行抗菌整理，工艺简单，整理后织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等常见病菌具有广谱抗菌性，且耐水洗性能良好。

Description

一种具有抗菌功效的中药包合物及其织物整理方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，涉及一种具有抗菌功效的中药包合物的制备方法及利用该整理剂对纺织品进行整理的方法。

背景技术

随着科技的发展和生活水平的提高，人们的防病、抗病意识不断增强，具有消除异味、防止细菌滋生、减少皮肤病传播的抗菌功能纺织品越来越受到人们的青睐。传统的抗菌功能纺织品多采用无机或有机抗菌剂制备而成，无机抗菌剂多含有金属离子，长期接触易引起皮肤问题；有机抗菌剂如季铵盐类、胍类、脂肪酸类和金属化合物等，多数有毒，不环保，且加工工艺复杂，成本高，与纺织品结合牢度差，不耐水洗。

中草药是我们中华民族的瑰宝，在我国已有几千年的应用历史。不仅资源丰富，而且安全无毒。许多中草药具有抗菌作用，被广泛用于银屑病、褥疮的治疗，杀菌功能日用洗护产品的开发。近年来，利用中草药的抗菌成分来制备抗菌功能纺织品成为研究的热点。张慧春[张慧春,邓桦.中草药提取物对棉织物抗菌整理的初步研究,天津工业大学学报,2011,30(3):37-39]采用黄芩、五倍子、金银花、蒲公英提取物作为抗菌剂，用后整理的方法制备抗菌功能棉织物。专利CN101589853A发明了一种艾叶油微胶囊抗菌口罩的制备方法。专利CN101324027A发明了一种利用茶多酚制备抗菌、消臭纺织品的方法，茶多酚在纤维上与金属离子作用，生成或沉积为高效、耐洗的抗菌、消臭材料－茶多酚金属离子络合物。专利CN101736605A发明了一种利用栀子、红花、紫草、紫苏、姜黄、乌梅等天然产物进行染色抗菌一浴法的整理工艺，制备了具有持久抗菌效果纺织品。专利CN102330356A将金银花提取物微胶囊化，公开了一种抗菌活性强、安全、环保、耐洗涤的抗菌纺织品的制备方法。目前，开发的中草药抗菌纺织品多采用单一中草药，抗菌、抗病毒效果单一；且许多中草药中的抗菌成分具有水溶性和/或挥发性，与纺织品的结合牢度差，使得抗菌效果不稳定，不耐洗涤；将中草药中的有效成分微胶囊化虽可提高其稳定性和耐洗涤性，但工艺复杂，成本高，且微胶囊壁材多为高分子化合物。

环糊精是直链淀粉经微生物降解的产物，由六个以上葡萄糖分子以α-1,4糖甙键连接的环状低聚物，最常见的有α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精，其中β-环糊精是由7个D-葡葡糖通过α-1,4糖甙键连结而成的筒状化合物，拥有疏水的内腔和亲水的表面，其独特的结构特点使其可与多种客体（如有机分子、无机离子、配合物及惰性气体等）通过弱相互作用形成包合物，以此改善客体分子的理化性能。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明提供一种中药包合物及其织物整理方法，中药包合物以β-环糊精为原料，选用多种具有抗菌功效的中药提取液制备而成，能有效抵抗各种有害病毒、细菌，具有良好的广谱抗菌性；选用天然阳离子聚合物壳聚糖作为纤维素纤维的阳离子改性剂，增强包合物与纤维素纤维织物之间的相互作用；通过选用合适的交联剂，在包合物与纺织品之间形成化学键结合，改善包合物与纺织品之间结合牢度，提高其耐洗性能。

实现上述目的的技术方案是，一种中药包合物，包括由下述步骤制得的混合物：

1) 中药提取液的制备：按质量百分比，分别取金银花25%-60%、艾叶15%-50%、甘草20%-35%、黄芩5%-15%，各组分总量100%，放入粉碎机粉碎为粒度50-200目颗粒，将该中药颗粒用体积分数为25%-60%的乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:5-1:40，每次提取时间3-24h。两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液。

2) 中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，β-环糊精与中药提取液的质量比为1:4-8:1，30-70℃搅拌3-12h，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12h，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24h，得中药包合物。

本发明所采用的另一技术方案是，一种中药包合物的织物整理方法，其特征在于，按以下步骤进行：

1) 将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为5%-10%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液；

2) 将退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸轧上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率70%-100%，80-85℃烘干后，再浸轧质量分数为5%-20%NaOH溶液，两浸两轧，轧余率80%-100%，80-85℃烘干后，140-160℃焙烘1-3min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

作为优选，壳聚糖分子量为1.1-3.0×10⁵，脱乙酰度为75-95%。

作为优选，步骤1)中所述的交联剂为环氧氯丙烷，浓度为0.01-0.06mol/L。

作为优选，步骤1)中所述的中药包合物浓度为30-80g/L。

作为优选，步骤2)中所述的纤维素纤维织物为棉、麻、粘胶织物或两者的交织物。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1) 选用金银花、艾叶、甘草、黄芩多种中草药提取液作为抗菌成分，对常见细菌、病毒有很好的抵抗作用，克服现有技术抗菌效果单一的缺陷。

2) 以天然低聚物β-环糊精为原料，制备中药包合物，显著提高中药提取液的稳定性。

3) 天然阳离子聚合物壳聚糖既是纤维素纤维的阳离子改性剂，也是一种性能优良的织物抗菌整理剂。

有益的效果：在高温碱性条件下，环氧氯丙烷既可与β-环糊精分子中的羟基，又可与纤维素大分子上羟基以及壳聚糖分子上的羟基、氨基反应，在纤维素、壳聚糖、β-环糊精之间形成网状交联，显著改善中药提取液与纺织品的结合牢度，提高其耐洗性能。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

实施例1

1)中药提取液的制备：按质量百分比，分别取金银花25%、艾叶50%、甘草20%、黄芩5%，各组分总量100%，放入粉碎机粉碎为粒度50目颗粒，将该中药颗粒用体积分数为60%的乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:5，每次提取时间24h。两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液。

2) 中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，β-环糊精与中药提取液的质量比为1:4，70℃搅拌3h，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12h，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24h，得中药包合物。

3) 中药包合物抗菌整理液的制备：将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为5%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，中药包合物浓度为30g/L，交联剂环氧氯丙烷浓度为0.01mol/L，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液。

4) 织物抗菌整理：将退浆、煮练、漂白的棉织物浸轧上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，再浸轧质量分数为5%NaOH溶液，两浸两轧，轧余率80%，80℃烘干后，160℃焙烘1min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

实施例2

1) 中药提取液的制备：按质量百分比，分别取金银花60%、艾叶15%、甘草20%、黄芩5%，各组分总量100%，放入粉碎机粉碎为粒度100目颗粒，将该中药颗粒用体积分数为25%的乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:40，每次提取时间3h。两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液。

2) 中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，β-环糊精与中药提取液的质量比为8:1，30℃搅拌12h，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12h，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24h，得中药包合物。

3) 中药包合物抗菌整理液的制备：将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为10%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，中药包合物浓度为80g/L，交联剂环氧氯丙烷浓度为0.06mol/L，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液。

4) 织物抗菌整理：将退浆、煮练、漂白的麻织物浸轧上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率70%，85℃烘干后，再浸轧质量分数为20%NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，85℃烘干后，140℃焙烘3min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

实施例3

1) 中药提取液的制备：按质量百分比，分别取金银花40%、艾叶30%、甘草20%、黄芩10%，各组分总量100%，放入粉碎机粉碎为粒度200目颗粒，将该中药颗粒用体积分数为40%的乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:20，每次提取时间12h。两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液。

2) 中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，β-环糊精与中药提取液的质量比为4:1，50℃搅拌8h，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12h，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24h，得中药包合物。

3) 中药包合物抗菌整理液的制备：将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为5%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，中药包合物浓度为60g/L，交联剂环氧氯丙烷浓度为0.04mol/L，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液。

4) 织物抗菌整理：将退浆、煮练、漂白的粘胶织物浸轧上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率90%，80℃烘干后，再浸轧质量分数为10%NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，150℃焙烘2min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

实施例4

1) 中药提取液的制备：按质量百分比，分别取金银花25%、艾叶25%、甘草35%、黄芩15%，各组分总量100%，放入粉碎机粉碎为粒度100目颗粒，将该中药颗粒用体积分数为50%的乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:30，每次提取时间20h。两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液。

2) 中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，β-环糊精与中药提取液的质量比为1:1，60℃搅拌6h，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12h，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24h，得中药包合物。

3) 中药包合物抗菌整理液的制备：将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为10%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，中药包合物浓度为40g/L，交联剂环氧氯丙烷浓度为0.02mol/L，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液。

4)织物抗菌整理：将退浆、煮练、漂白的棉/麻混纺织物浸轧上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，再浸轧质量分数为8%NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，160℃焙烘1min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

实施例5

1) 中药提取液的制备：按质量百分比，分别取金银花50%、艾叶15%、甘草30%、黄芩5%，各组分总量100%，放入粉碎机粉碎为粒度50目颗粒，将该中药颗粒用体积分数为30%的乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:10，每次提取时间16h。两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液。

2) 中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，β-环糊精与中药提取液的质量比为6:1，40℃搅拌10h，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12h，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24h，得中药包合物。

3) 中药包合物抗菌整理液的制备：将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为8%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，中药包合物浓度为50g/L，交联剂环氧氯丙烷浓度为0.03mol/L，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液。

4) 织物抗菌整理：将退浆、煮练、漂白的粘胶/棉织物浸轧上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率80%，85℃烘干后，再浸轧质量分数为10%NaOH溶液，两浸两轧，轧余率90%，85℃烘干后，140℃焙烘3min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

实施例6

抗菌性能测试：按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试织物的抗菌性。测试菌种选取自然界及人体皮肤粘膜中最常见的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为代表菌种。

抗菌效果耐水洗性测试：织物抗菌效果耐水洗性测试在耐洗色牢度试验机中完成，洗涤程序如下（该洗涤程序相当于5次洗涤）：水温40℃±3℃，洗涤剂浓度0.2%，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min。洗涤后取出试样，在40℃±3℃，100mL水中清洗2次，每次1min。重复该程序4次后，按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试洗涤20次后织物的抗菌性。为防止残留的洗涤剂干扰抗菌性测试，最后一个程序结束时充分清洗样品，然后晾干或烘干。

实施例1~5织物抗菌性测试结果如下：

表1 织物抗菌性能测试

从上表可以看出，抗菌整理后，织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在95%以上，经过20次洗涤后，对各菌种仍有明显的抗菌效果。

Claims

1.一种具有抗菌功效的中药包合物，其特征在于：所述中药包合物由中药提取液和β-环糊精经饱和水溶液法按以下步骤制备而成：

1）中药提取液的制备：将中药放入粉碎机粉碎为粒度50-200目颗粒，用体积分数为25%-60%乙醇回流提取2次，中药颗粒与乙醇的质量体积比为1:5-1:40，每次提取时间3-24小时；两次提取液合并后，减压蒸馏，得到中药提取液；

2）中药包合物的制备：称取一定量的β-环糊精配制成饱和水溶液，将上述中药提取液缓慢加入到溶液中，30-70℃搅拌3-12小时，反应结束后，转入4℃冰箱中放置12小时，抽滤，用蒸馏水和95%乙醇分别淋洗3次，真空干燥24小时，得中药包合物。

2.根据权利要求1中所述的中药包合物，其特征在于，所述的中药颗粒各组分质量百分比为：金银花25%-60%、艾叶15%-50%、甘草20%-35%、黄芩5%-15%，各组分总量100%。

3.根据权利要求1中所述的中药包合物，其特征在于，β-环糊精与中药提取液的质量百分比为1:4-8:1。

4.一种用于权利要求1中所述包合物织物整理的方法，其特征在于：具体按以下步骤进行：

1）将壳聚糖完全溶解在质量分数为2%的冰醋酸溶液中，配制质量百分比为5%-10%的壳聚糖溶液，然后加入上述的中药包合物、交联剂，搅拌均匀，制得中药包合物抗菌整理液；

2）将经过退浆、煮练、漂白的纤维素纤维织物浸轧在上述中药包合物抗菌整理液，两浸两轧，轧余率70%-100%，80-85℃烘干后，再浸轧质量分数为5%-20%氢氧化钠溶液，两浸两轧，轧余率80%-100%，80-85℃烘干后，140-160℃焙烘1-3min，然后水洗3-5次，完成织物的抗菌整理。

5.根据权利要求4中所述的中药包合物的织物整理方法，其特征在于，壳聚糖分子量为1.1-3.0×10⁵，脱乙酰度为75-95%。

6.根据权利要求4中所述的中药包合物的织物整理方法，其特征在于，所述的交联剂为环氧氯丙烷，浓度为0.01-0.06mol/L。

7.根据权利要求4中所述的中药包合物的织物整理方法，其特征在于，所述的中药包合物浓度为30-80g/L。

8.根据权利要求4中所述的中药包合物的织物整理方法，其特征在于，所述的纤维素纤维织物为棉、麻、粘胶织物或两者的交织物。