CN110638700B - 一种纯植物提取的驱蚊液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于驱蚊制剂领域，特别涉及一种纯植物提取的驱蚊液及其制备方法。本发明所述的纯植物提取的驱蚊液包括以下体积份数的原料制成：红豆杉浸提液2～4份；青蒿浸提液3～4份；苦参浸提液1～2份；蛇床子浸提液1～2份；去离子水87份。制备步骤包括初步提取、纯化、混合、微囊的制备；本发明由纯植物提取液混合加工制成，不含各种驱蚊酯和冰片等有毒化学成分，适用于婴幼儿、孕妇和易过敏人群；配方合理，产品驱蚊的同时还具备杀菌止痒的作用；驱蚊效果好，持续时间长。

Description

一种纯植物提取的驱蚊液及其制备方法
技术领域
本发明属于驱蚊制剂领域，特别涉及一种纯植物提取的驱蚊液及其制备方法。
背景技术
目前，市售的驱蚊液大都是以花露油为主体香料，配以人工合成的廖香、冰片、避蚊胺、驱蚊酯、薄荷醇、柠檬油、安息香酸、香柠檬酸及伊默宁而制成的乙醇香水类产品，此类驱蚊液具有一定去污、杀菌、防痒、驱蚊、除汗臭以及醒神的功效。但是，此类驱蚊液的驱蚊效果并不十分理想，且由于此类产品中加入了大量人工合成的廖香、冰片，有致孕妇流产的危险。此外，此类产品中的避蚊胺、驱蚊酯都是农药的有效成分，都有一定的毒性。当人体大量吸入避蚊胺、驱蚊酯时大量人群会出现皮肤过敏现象，对人体造成不可挽回的伤害。
专利CN105343919 A中公开了一种红豆杉小香包的配制方法，由以下配方组成：红豆杉60%～70%，活性炭30%～40%。该发明具有益智宁神，驱蚊防霉，净化空气，缓解疲劳等优点，但是该发明存在以下不足：驱蚊效果不显著，也没有很好的杀菌止痒效果。
专利CN104757038 A 中公开了一种微乳化驱蚊剂及其制备方法，由以下配方组成：胺菊酯1～5份，丙烯菊酯2～6份，胡椒基丁醚3～7份，水杨酸1～6份，乙酸乙酯2～7份，过氧乙酸3～8份，邻苯二甲酸二甲酯2～5份，香茅醛1～6份，香茅油2～7份，肉桂油3～8份，山苍子油1～6份，松油3～6份，松针油2～8份，香根油1～6份，乙醇5～12份，乳化剂6～10份，助乳化剂1～4份，防冻剂1～5份，消泡剂2～6份，水6～15份。该发明的微乳化驱蚊剂驱蚊效果好、持续时间长，毒性低，但是该发明的成分比较复杂，且含有胺菊酯，丙烯菊酯等化学驱蚊成分，对于易过敏人群有一定的危害。
专利CN104586694 A 中公开了一种清凉驱蚊止痒花露水及其制备方法，由以下配方组成：八角茴香提取液0.5～5mL，艾叶提取液5～15mL，薄荷脑0.1～1.5g，冰片0.01～1g，氯化钠0.5～4g，PEG～400 0.5～3mL，0.25g/ mL 柠檬酸钠0.01～0.1mL，维生素B1 0.01～1g，香精0.01～0.05mL，75%酒精10～50mL，蒸馏水40～100mL。该发明的花露水气味芬芳，能够有效驱蚊，清凉止痒，清热解毒，镇定舒缓肌肤，消除红肿，瘙痒等不适，但是由于含有人工合成的冰片，对于孕妇和婴幼儿有一定危害，要慎用。
发明内容
本发明提供一种纯植物提取的驱蚊液，该驱蚊液不仅驱蚊效果十分理想，不含有毒化学物质，还能消肿止痒，适用孕妇和易过敏人群，避免了现有驱蚊液易引起流产和过敏的危险，解决了目前市面上驱蚊液驱蚊效果差且不适宜婴幼儿、孕妇、易过敏人群的技术问题，同时提供了其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明所述的纯植物提取的驱蚊液，包括以下体积份数的原料制成：
红豆杉浸提液 2～4份；
青蒿浸提液 3～4份；
苦参浸提液 1～2份；
蛇床子浸提液 1～2份；
去离子水 87份。
优选的，由以下体积份数的组分混合制成：
红豆杉浸提液 4份；
青蒿浸提液 4份；
苦参浸提液 2份；
蛇床子浸提液 2份；
去离子水 87份。
本发明所述的纯植物提取的驱蚊液的制备方法，步骤包括初步提取：
红豆杉初步提取：称取干燥的红豆杉树皮，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得红豆杉初步浸提液；
青蒿初步提取：称取干燥的青蒿地上植株，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得青蒿初步浸提液；
苦参初步提取：称取干燥的苦参根，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得苦参初步浸提液；
蛇床子初步提取：称取干燥的蛇床子成熟果实，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得蛇床子初步浸提液。
优选的，步骤还包括纯化：
红豆杉初步浸提液纯化：将红豆杉初步浸提液过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到红豆杉浸提液；
青蒿初步浸提液纯化：将青蒿初步浸提液过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到青蒿浸提液；
蛇床子初步浸提液纯化：将蛇床子初步浸提液过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到蛇床子浸提液；
苦参初步浸提液纯化：将苦参初步浸提液，过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到苦参浸提液。
优选的，红豆杉、青蒿、蛇床子、苦参纯化步骤中冷藏温度为4℃，冷藏时间为12～24h。
优选的，红豆杉、青蒿、蛇床子、苦参纯化步骤中脱色温度为30～80℃。
优选的，步骤还包括混合：
将红豆杉浸提液、青蒿浸提液、蛇床子浸提液、苦参浸提液、去离子水混合，搅拌、密封， 4℃冷藏12～24小时，搅拌、静置、过滤，制成成品Ⅰ。
优选的，步骤还包括微囊的制备：
1）液体石蜡乳剂的制备
称取阿拉伯胶，加入80℃的蒸馏水，搅拌至溶解，加入液体石蜡，置于组织捣碎机中乳化，50℃恒温水浴；
2）明胶溶液的制备
称取A型明胶，加入60℃的蒸馏水浸泡至膨胀， 50℃恒温水浴，搅拌至溶解；
3）微囊的制备
将步骤2）制备的明胶溶液加入步骤1）制备的液体石蜡乳剂中，搅拌，加入成品Ⅰ，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH3.4～4.1，搅拌，使之成微囊悬浊液；
4）囊膜的固化
将步骤3）制备的微囊悬浊液加入40℃的蒸馏水，搅拌，冷却，使温度降至32～36℃，加入冰块，使温度降至5℃，加入体积分数为37%的戊二醛，搅拌5min，加入20wt.%的氢氧化钠调节溶液至pH8.0～8.5，搅拌30min，使微囊固化，静置，使戊二醛挥发至无味，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH中性，得到成品Ⅱ。
优选的，步骤1）中乳化时间为5～10s。
本发明所述的纯植物提取的驱蚊液，由以下体积份数的组分混合制成：
红豆杉浸提液 4份；
青蒿浸提液 4份；
苦参浸提液 2份；
蛇床子浸提液 2份；
艾蒿浸提液 0.5份；
香叶天竺葵浸提液 0.5份；
去离子水 37份。
本发明所述的纯植物提取的驱蚊液的制备方法，包括以下步骤：
1）初步提取：
分别将干燥的红豆杉树皮、青蒿地上植株、苦参根、蛇床子成熟果实、香叶天竺葵地上植株、艾蒿地上植株加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得红豆杉初步浸提液、青蒿初步浸提液、苦参初步浸提液、蛇床子初步浸提液、香叶天竺葵初步浸提液、艾蒿初步浸提液；
2）纯化：
将步骤1）得到的红豆杉初步浸提液、青蒿初步浸提液、苦参初步浸提液、蛇床子初步浸提液、香叶天竺葵初步浸提液、艾蒿初步浸提液分别进行过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入0.1～0.5%体积分数的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到红豆杉浸提液、青蒿浸提液、蛇床子浸提液、苦参浸提液、香叶天竺葵浸提液、艾蒿浸提液；
3）混合：
将步骤2）得到的红豆杉浸提液、青蒿浸提液、蛇床子浸提液、苦参浸提液、香叶天竺葵浸提液、艾蒿浸提液、去离子水混合，搅匀、密封， 4℃冷藏12～24小时，搅拌、静置、过滤，制成成品Ⅰ；
4）微囊的制备
a.液体石蜡乳剂的制备
称取阿拉伯胶，加入80℃的蒸馏水，搅拌至溶解，加入液体石蜡，置于组织捣碎机中乳化，50℃恒温水浴；
b.明胶溶液的制备
称取A型明胶，加入60℃的蒸馏水浸泡至膨胀， 50℃恒温水浴，搅拌至溶解；
c.微囊的制备
将步骤b制备的明胶溶液加入步骤a制备的液体石蜡乳剂中，搅拌，加入成品Ⅰ，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH3.4～4.1，搅拌，使之成微囊悬浊液；
d.囊膜的固化
将步骤c制备的微囊悬浊液加入40℃的蒸馏水，搅拌，冷却，使温度降至32～36℃，加入冰块，使温度降至5℃，加入体积分数为37%的戊二醛，搅拌5min，加入20wt.%的氢氧化钠调节溶液至pH8.0～8.5，搅拌30min，使微囊固化，静置，使戊二醛挥发至无味，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH中性，得到成品Ⅱ。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明由纯植物提取液混合加工制成，不含各种驱蚊酯和冰片等化学成分，适用于婴幼儿、孕妇和易过敏人群。
2）配方合理，产品驱蚊的同时还具备杀菌止痒的作用：
红豆杉性平味淡，归肾经，也有清热解毒、驱虫、消积食、祛邪散结的功效；
青蒿用于温邪伤阴，夜热早凉，阴虚发热，骨蒸劳热，暑邪发热，疟疾寒热，湿热黄疸等病症的治疗；
苦参具有很好的消炎效果，通常用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风，外治滴虫性阴道炎；
蛇床子清热燥湿，祛风止痒，治肾囊风，干燥极痒，喜浴热汤，甚起疙瘩，形如赤粟，麻痒，搔破浸淫脂水，皮热痛如火燎。
3）驱蚊效果好，持续时间长。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
1）初步提取
称取红豆杉枝条，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，剥取树皮，然后称取干燥后的树皮放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得红豆杉初步浸提液；
称取苦参根，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的苦参放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得苦参初步浸提液；
称取青蒿地上植株，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的青蒿放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天；得青蒿初步浸提液；
称取蛇床子成熟果实，洗净，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的蛇床子放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得蛇床子初步浸提液。
乙醇的用量以刚好没过药材为宜。
2）纯化
将步骤1）中所得红豆杉初步浸提液过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。取出轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到红豆杉浸提液；
将步骤1）中所得青蒿初步浸提液过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。取出轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到青蒿浸提液；
将步骤1）中所得苦参初步浸提液过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。取出轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到苦参浸提液；
将步骤1）中所得蛇床子初步浸提液过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。取出轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到蛇床子浸提液；
3）混合
将步骤2）制备的青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照一定的体积比例进行混合、搅匀、密封，然后放置到4℃的冰箱中冷藏12～24小时，取出搅拌、静置、过滤，制成成品Ⅰ。
实施例1：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数3份:1份:1份:2份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例2：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数4份:1份:1份:2份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例3：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数3份:1份:1份:4份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例4：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数4份:1份:1份:4份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例5：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数3份:2份:2份:2份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例6：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数3份:2份:2份:4份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例7：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数4份:2份:2份:2份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
实施例8：
将青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉四种浸提液和去离子水按照体积份数4份:2份:2份:4份:87份的比例进行混合搅匀、装瓶密封，制成成品Ⅰ。
驱蚊液驱蚊率实验
用捕蚊器捕捉若干蚊子，放入蚊笼，经过一夜的“饥饿”培养后，随机平均分成两组，一组用涂2m1驱蚊液的手指伸入蚊笼内测试，另一组用未涂驱蚊液的手指测试。
测试结果:5分钟内涂本驱蚊液的手指很少被蚊虫叮咬，而未涂驱蚊液的手指基本上都被叮咬，另外六神驱蚊和止痒花露水的效果也不理想。
选取志愿者24名，分别进行上述试验，结果见表1。
表1：
编号 涂抹驱蚊液被叮咬人数 未涂抹驱蚊液被叮咬人数
实施例1 3 23
实施例2 2 24
实施例3 2 24
实施例4 1 23
实施例5 3 24
实施例6 3 24
实施例7 1 24
实施例8 1 24
六神驱蚊花露水 5 24
六神止痒花露水 7 24
消肿、驱蚊效果实验
通过试用实验来评价实施例制备的驱蚊液的消肿、驱蚊效果。选取18～67岁志愿者106名，利用注射蚊虫唾液引起皮肤红肿痉痒。用驱蚊液搽胳膊，用肉眼观察胳膊上的红肿和咨询使用者痒感改善情况来评价消肿驱蚊效果。用驱蚊液涂抹手背，观察蚊子靠近的情况评价驱蚊效果，结果见表2。
表2
编号 驱蚊效果 止痒效果 综合
实施例1 1.9 2.0 3.9
实施例2 2.1 2.0 4.1
实施例3 2.0 2.1 4.1
实施例4 2.3 2.1 4.4
实施例5 1.8 2.2 4.0
实施例6 1.9 2.3 4.2
实施例7 2.0 2.2 4.4
实施例8 2.3 2.3 4.6
六神驱蚊花露水 1.7 1.8 3.5
六神止痒花露水 1.5 2.0 3.5
由表2可知，实施例8为最佳的配方比例，拥有最佳的综合效果。产品的驱蚊效果随着青蒿和红豆杉乙醇浸提液的比例增加而增强；产品的止痒效果随着苦参和蛇床子比例的增加而增强。本发明是一种纯绿色外用制剂，不可内服。不添加任何人工合成的化学物质如驱蚊酯、避蚊胺，大大降低了对常规驱蚊液过敏的概率，且此驱蚊液不含孕妇禁用的廖香和冰片，保障了使用驱蚊液孕妇的人身安全。
本产品与六神驱蚊花露水对比。首先成分上，六神驱蚊花露水由以下成分制成：乙醇，水，驱蚊酯，香精，薄荷醇乳酸酯，薄荷醇，黄檗树皮提取物，EDTA二钠，人工牛黄，冰片，蛇胆提取物，人工麝香，忍冬花提取物。在安全性上，六神驱蚊花露水含有驱蚊酯和冰片，这对孕妇是绝对禁用的，而由于代谢旺盛，孕妇又是极易受到蚊子叮咬的群体，本产品是由纯天然的植物提取制备而成，孕妇可以放心使用；其次在驱蚊效果对比上，实施例4与六神驱蚊花露水相比，实施例的驱蚊指数为2.3，止痒指数为2.1，综合指数4.4；而六神驱蚊花露水驱蚊指数为1.7，止痒指数为1.8，综合指数为3.5，本产品优于六神驱蚊花露水。
本产品与六神止痒花露水对比。首先成分上，六神止痒花露水由以下成分制成：水，冰片，香精，薄荷醇，忍冬花提取物，甘草根提取物，乙醇，牡丹根皮提取物，白癣根提取物，蛇胆提取物，六神原液等。在安全性上，六神止痒花露水含有冰片，这对孕妇来说是绝对禁止的，而由于代谢旺盛，孕妇又是极易受到蚊子叮咬的群体，本产品很好的弥补了市面上这一空白；其次在止痒效果上，实施例8与六神止痒花露水对比，实施例8的止痒指数为2.3，驱蚊指数为2.3，综合指数4.6；六神止痒花露水的止痒指数为2.0，驱蚊指数为1.5，综合指数为3.5，本产品优于六神止痒花露水。
实施例9：
1）初步提取
称取红豆杉枝条，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，剥取树皮，然后称取干燥后的树皮放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得红豆杉初步浸提液；
称取苦参根，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的苦参放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得苦参初步浸提液；
称取青蒿地上植株，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的青蒿放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天；得青蒿初步浸提液；
称取蛇床子成熟果实，洗净，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的蛇床子放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得蛇床子初步浸提液；
称取香叶天竺葵地上植株，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的香叶天竺葵放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得香叶天竺葵初步浸提液；
称取艾蒿地上植株，除去泥土和杂质，洗净，切成小段，放入烘箱中干燥2～10小时后取出，然后称取干燥后的艾蒿放入另一能密封的玻璃容器中，加入75～95wt.%的乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得艾蒿初步浸提液。
乙醇的用量以刚好没过药材为宜。
2）纯化
将步骤1）中所得红豆杉初步浸提液，过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到红豆杉浸提液；
将步骤1）中所得青蒿初步浸提液，过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到青蒿浸提液；
将步骤1）中所得苦参初步浸提液，过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，加入相当于初滤液质量 0.1～0.5% 的活性炭，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到苦参浸提液；
将步骤1）中所得蛇床子初步浸提液，过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到蛇床子浸提液；
将步骤1）中所得香叶天竺葵初步浸提液，过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到香叶天竺葵浸提液；
将步骤1）中所得艾蒿初步浸提液，过滤，然后向其中加入等体积的去离子水，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24h。轻轻搅拌，过滤，千万不可抽滤，过滤速度不可过快，及时更换滤纸，将得到的初滤液恒温至30～80℃，置于磁力搅拌器上在30～80℃温度下搅拌5～10min使之脱色。再次过滤，将所得到的精滤液置于旋转蒸发仪旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到艾蒿浸提液；
3）混合
将步骤2）制备的青蒿、苦参、蛇床子、红豆杉、香叶天竺葵、艾蒿六种浸提液及去离子水按照体积比为：红豆杉浸提液∶青蒿浸提液∶苦参浸提液 ∶蛇床子浸提液∶艾蒿浸提液∶香叶天竺葵浸提液∶去离子水=4∶4∶2∶2∶0.5∶0.5∶37的比例进行混合，搅匀、密封，放置到4℃的冰箱中冷藏12～24小时，取出搅拌、静置、过滤，制成成品Ⅰ。
实施例10：
实施例9制得的成品Ⅰ基础上增加制备微囊的步骤。
4）制备微囊
a.液体石蜡乳剂的制备
称取阿拉伯胶5g，用100 mL 80℃的蒸馏水轻轻搅拌溶解，加入6mL液体石蜡，置于组织捣碎机中快速乳化5～10s，将乳化后的液体倒入250mL烧杯中，置于50℃恒温水浴锅中保温备用。
b.明胶溶液的制备
称取A型明胶5g，250mL烧杯中，用100mL 60℃的蒸馏水浸泡膨胀后，于50℃恒温水浴中持续搅拌使之完全溶解，保温备用。
c.微囊的制备
将步骤b制备的明胶溶液25mL加入步骤a制备的液体石蜡乳剂25mL中，持续搅拌，边加入步骤3）制得的成品Ⅰ 100mL。测定混合液的pH，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH3.4～4.1，持续搅拌，使之成微囊悬浊液150mL。
d.囊膜的固化
将步骤c制得的微囊悬浊液150mL倒入500mL烧杯中，加入50mL 40℃的蒸馏水，持续搅拌，自然冷却，当温度降至32～36℃时，向烧杯中加入冰袋，使温度急速降至5℃，加入2.5 mL 体积分数为37%的戊二醛，搅拌5min，加入20wt.%的氢氧化钠调节溶液至pH8.0～8.5，继续搅拌30min，使微囊固化，静置使戊二醛挥发至无味，加入10wt.%的醋酸溶液调节pH至中性，得到成品Ⅱ 200mL。
驱蚊液驱蚊率实验
用捕蚊器捕捉若干蚊子，放入蚊笼，经过一夜的“饥饿”培养后，随机平均分成4组，第一组用未涂驱蚊液的手指测试，第二组用涂2m1驱蚊液的手指伸入蚊笼内测试，第三组用涂抹驱蚊液3h后的手指伸入蚊笼内测试，第四组用本涂抹驱蚊液6h后的手指伸入蚊笼内测试。
选取志愿者50名，分别进行上述试验，结果见表3：
表3：
编号 6h后涂抹驱蚊液被叮咬人数 3h后涂抹驱蚊液被叮咬人数 涂抹驱蚊液被叮咬人数 未涂抹驱蚊液被叮咬人数
实施例8 30 20 2 50
实施例9 22 15 1 50
实施例10 15 8 1 50
六神驱蚊花露水 45 30 10 50
六神止痒花露水 49 40 14 50
测试结果:6h后实施例9比实施例8驱蚊液要久，本驱蚊液微囊与实施例8、实施例9、六神驱蚊花露水和六神止痒花露水相比，具有更持久的驱蚊效果。

Claims (4)

1.一种纯植物提取的驱蚊液的制备方法，其特征在于，
由以下体积份数的组分混合制成：
红豆杉浸提液 4份；
青蒿浸提液 4份；
苦参浸提液 2份；
蛇床子浸提液 2份；
去离子水 87份；
步骤包括初步提取：
红豆杉初步提取：称取干燥的红豆杉树皮，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得红豆杉初步浸提液；
青蒿初步提取：称取干燥的青蒿地上植株，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得青蒿初步浸提液；
苦参初步提取：称取干燥的苦参根，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得苦参初步浸提液；
蛇床子初步提取：称取干燥的蛇床子成熟果实，加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得蛇床子初步浸提液；
步骤还包括纯化：
红豆杉初步浸提液纯化：将红豆杉初步浸提液过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到红豆杉浸提液；
青蒿初步浸提液纯化：将青蒿初步浸提液过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到青蒿浸提液；
蛇床子初步浸提液纯化：将蛇床子初步浸提液过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到蛇床子浸提液；
苦参初步浸提液纯化：将苦参初步浸提液，过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入体积分数为0.1～0.5%的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到苦参浸提液；
红豆杉初步浸提液、青蒿初步浸提液、蛇床子初步浸提液、苦参初步浸提液纯化步骤中冷藏温度为4℃，冷藏时间为12～24h；
红豆杉初步浸提液、青蒿初步浸提液、蛇床子初步浸提液、苦参初步浸提液纯化步骤中脱色温度为30～80℃；
步骤还包括混合：
将红豆杉浸提液、青蒿浸提液、蛇床子浸提液、苦参浸提液、去离子水混合，搅拌、密封，4℃冷藏12～24小时，搅拌、静置、过滤，制成成品Ⅰ；
步骤还包括微囊的制备：
1）液体石蜡乳剂的制备
称取阿拉伯胶，加入80℃的蒸馏水，搅拌至溶解，加入液体石蜡，置于组织捣碎机中乳化，50℃恒温水浴；
2）明胶溶液的制备
称取A型明胶，加入60℃的蒸馏水浸泡至膨胀， 50℃恒温水浴，搅拌至溶解；
3）微囊的制备
将步骤2）制备的明胶溶液加入步骤1）制备的液体石蜡乳剂中，搅拌，加入成品Ⅰ，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH3.4～4.1，搅拌，使之成微囊悬浊液；
4）囊膜的固化
将步骤3）制备的微囊悬浊液加入40℃的蒸馏水，搅拌，冷却，使温度降至32～36℃，加入冰块，使温度降至5℃，加入体积分数为37%的戊二醛，搅拌5min，加入20wt.%的氢氧化钠调节溶液至pH8.0～8.5，搅拌30min，使微囊固化，静置，使戊二醛挥发至无味，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH中性，得到成品Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的纯植物提取的驱蚊液的制备方法，其特征在于，步骤1）中乳化时间为5～10s。
3.一种纯植物提取的驱蚊液，其特征在于，由以下体积份数的组分混合制成：
红豆杉浸提液 4份；
青蒿浸提液 4份；
苦参浸提液 2份；
蛇床子浸提液 2份；
艾蒿浸提液 0.5份；
香叶天竺葵浸提液 0.5份；
去离子水 37份。
4.一种权利要求3所述的纯植物提取的驱蚊液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）初步提取：
分别将干燥的红豆杉树皮、青蒿地上植株、苦参根、蛇床子成熟果实、香叶天竺葵地上植株、艾蒿地上植株加入乙醇，密封，放置到阴凉通风避光处浸提1～7天，得红豆杉初步浸提液、青蒿初步浸提液、苦参初步浸提液、蛇床子初步浸提液、香叶天竺葵初步浸提液、艾蒿初步浸提液；
2）纯化：
将步骤1）得到的红豆杉初步浸提液、青蒿初步浸提液、苦参初步浸提液、蛇床子初步浸提液、香叶天竺葵初步浸提液、艾蒿初步浸提液分别进行过滤，加入等体积的去离子水，冷藏，搅拌，过滤，滤液恒温至30～80℃，加入0.1～0.5%体积分数的活性炭，搅拌脱色，过滤，旋蒸，直至乙醇浓度低于25wt.%，得到红豆杉浸提液、青蒿浸提液、蛇床子浸提液、苦参浸提液、香叶天竺葵浸提液、艾蒿浸提液；
3）混合：
将步骤2）得到的红豆杉浸提液、青蒿浸提液、蛇床子浸提液、苦参浸提液、香叶天竺葵浸提液、艾蒿浸提液、去离子水混合，搅匀、密封， 4℃冷藏12～24小时，搅拌、静置、过滤，制成成品Ⅰ；
4）微囊的制备
a.液体石蜡乳剂的制备
称取阿拉伯胶，加入80℃的蒸馏水，搅拌至溶解，加入液体石蜡，置于组织捣碎机中乳化，50℃恒温水浴；
b.明胶溶液的制备
称取A型明胶，加入60℃的蒸馏水浸泡至膨胀， 50℃恒温水浴，搅拌至溶解；
c.微囊的制备
将步骤b制备的明胶溶液加入步骤a制备的液体石蜡乳剂中，搅拌，加入成品Ⅰ，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH3.4～4.1，搅拌，使之成微囊悬浊液；
d.囊膜的固化
将步骤c制备的微囊悬浊液加入40℃的蒸馏水，搅拌，冷却，使温度降至32～36℃，加入冰块，使温度降至5℃，加入体积分数为37%的戊二醛，搅拌5min，加入20wt.%的氢氧化钠调节溶液至pH8.0～8.5，搅拌30min，使微囊固化，静置，使戊二醛挥发至无味，加入10wt.%的醋酸溶液调节至pH中性，得到成品Ⅱ。
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