CN104722252A - 微型胶囊的制备工艺 - Google Patents

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/10—Complex coacervation, i.e. interaction of oppositely charged particles

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种微型胶囊的制备工艺，它涉及胶囊制备技术领域。包括以下步骤：(1)明胶溶液的配制；(2)阿拉伯胶溶液的配制；(3)液体石蜡乳剂的制备；(4)乳剂镜检；(5)混合；(6)微囊的制备；(7)微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入37％甲醛溶液2.5ml，搅拌15min，再用20％NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min，观察至析出为止，静置待微囊沉降；(8)镜检；(9)过滤即得。本发明制备方法简单，制备的微型胶囊成型效果好，制备效率高。

Description

微型胶囊的制备工艺
技术领域
本发明涉及的是胶囊制备技术领域，具体涉及一种微型胶囊的制备工艺。
背景技术
微型胶囊(简称微囊)系利用天然、半合成高分子材料(通称囊材)将固体或液体药物(通称囊心物)包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5-400μm。微囊的制备方法很多，可分为物理化学法，化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。目前传统的实验室制备微型胶囊的方法比较复杂，操作不便，而且制备得的胶囊成型效果不佳。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种微型胶囊的制备工艺，制备方法简单，制备的微型胶囊成型效果好，制备效率高。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：微型胶囊的制备工艺，包括以下步骤：(1)明胶溶液的配制：称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50℃保温备用。
(2)阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。
(3)液体石蜡乳剂的制备：取液体石蜡6ml与5％阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂。
(4)乳剂镜检：取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图。
(5)混合：将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置50～55℃水浴上加5％明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀。
(6)微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10％醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8～4.0(广泛试纸)。
(7)微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入37％甲醛溶液2.5ml(用蒸馏水稀释一倍)，搅拌15min，再用20％NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min，观察至析出为止，静置待微囊沉降。
(8)镜检：显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小(最大和最多粒径)。
(9)过滤(或甩干)：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤(或甩干)，微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。
本发明的有益效果：制备方法简单，制备的微型胶囊成型效果好，制备效率高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：包括以下步骤：(1)明胶溶液的配制：称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50℃保温备用。
(2)阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。
(3)液体石蜡乳剂的制备：取液体石蜡6ml与5％阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂。
(4)乳剂镜检：取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图。
(5)混合：将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置50～55℃水浴上加5％明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀。
(6)微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10％醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8～4.0(广泛试纸)。
(7)微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却， 待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入37％甲醛溶液2.5ml(用蒸馏水稀释一倍)，搅拌15min，再用20％NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min，观察至析出为止，静置待微囊沉降。
(8)镜检：显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小(最大和最多粒径)。
(9)过滤(或甩干)：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤(或甩干)，微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。
值得注意的是，所述的步骤(6)中用10％醋酸溶液调节pH要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.8～4.0。
值得注意的是，所述的微型胶囊的制备工艺过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度，必要时加入几滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。
此外，所述的步骤(7)在固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连团。
本具体实施方式采用复凝聚法制备微囊，制备方法简单，制备的微型胶囊成型效果好，制备效率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.微型胶囊的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)明胶溶液的配制：称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50℃保温备用；
(2)阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml；
(3)液体石蜡乳剂的制备：取液体石蜡6ml与5％阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂；
(4)乳剂镜检：取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图；
(5)混合：将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置50～55℃水浴上加5％明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀；
(6)微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10％醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8～4.0；
(7)微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入37％甲醛溶液2.5ml，搅拌15min，再用20％NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min，观察至析出为止，静置待微囊沉降；
(8)镜检：显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小；
(9)过滤：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。
2.根据权利要求1所述的微型胶囊的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(6)中用10％醋酸溶液调节pH要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.8～4.0。
3.根据权利要求1所述的微型胶囊的制备工艺，其特征在于，所述的微型胶囊的制备工艺过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度，必要时加入几滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。
4.根据权利要求1所述的微型胶囊的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(7)在固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连团。
5.根据权利要求1所述的微型胶囊的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(9)中的甩干可用过滤代替。
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