CN111778579A - 含有天然驱蚊成分的粘胶纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种含有天然驱蚊成分的粘胶纤维及制备方法。所述制备方法它包括如下步骤：（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在4‑8℃/min，直至低于艾草共晶点以下5‑10℃，并保持1‑2h；（2）艾草升华干燥：预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为10‑30Pa；然后开始加热，升温速度为3~5℃/h；（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，将艾草粉末颗粒与粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织纤维的制备方法，特别是公开一种含有天然驱蚊成分的粘胶纤维。
背景技术
随着社会经济和科技的发展，人们对各种纺织产品的消费观念和需求也在不断地变化，不仅对纺织品的外观与舒适度有要求，也越来越看重面料材质的功能性和环保性等，因此各种新型纤维应运而生。而粘胶基纤维不仅具有棉纤维的天然舒适性，还具有丝的光滑凉爽，回潮率高，染色牢度较好，色谱齐全，极为适用于服用及家纺产品。
艾草，多年生草本或略成半灌木状，植株有浓烈香气。全草入药，有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗菌、抗过敏等作用，已被应用于医药，香氛，家纺等很多领域。而艾草特殊的馨香不仅具有安眠助睡解乏的功效，还可以驱蚊避虫，并早已被人们所熟知和利用。
国内外相关企业、研究机构和大学相继在相关驱蚊纤维的产品开发以及新型加工技术等方面作了许多研究，并都取得了一定的成效。
申请号为：201610675095.6的发明专利申请，公开了一种含艾草提取物的驱蚊粘胶纤维的制备方法，该方法提供一种利用艾草提取物作为抗菌剂使用，并用温水溶解，和纺丝液共混，制成抗菌纤维的制作工艺。但并未叙述艾草提取物的提取工序，且其与纺丝原液共混方法可能导致纤维质量的明显下降。
申请号为：201610591164.5的发明专利申请，公开了一种含有海泥的皮芯符合涤纶纤维及其制备方法，该方法用无水乙醇超声提取技术提取榕树叶有效成分；采用用煎煮和浓缩法提取文冠果叶浸膏，采用超临界萃取技术提取塔柏籽油。操作工艺复杂，成本较高，损耗较大。
申请号为：201610873001.6的发明专利申请，公开了一种防蚊抗菌纺织品织物及其制备方法，该发明采用微胶囊技术用明胶、甘油和β-环糊精将驱蚊整理剂纳米微胶囊化，其中所述驱蚊整理剂由大蒜精油、桉叶精油、青蒿油、沸石粉和对孟烷-3，8-二醇混合而成，通过低温固着剂在织物表面形成防蚊虫药膜，得到具有一定耐久性的防蚊纺织品。但该工艺耗时耗能，对制作工艺要求高，且对水洗耐受程度不高。
申请号为：CN201611028210.7的发明专利申请，公开了一种用于床上用品的面料及其制备方法，该发明利用珍珠中经细化的碳酸钙微孔结构，吸纳中药成分：蒲绒、藿香、金银花、薄荷和杭菊花，再在分散剂的作用下与纤维素纺丝液共混纺丝制得具有一定功效的缓释药物纤维。再将此种中药纤维与亚麻和棉纤维混纺制成面料。但珍珠中药纤维的服用性能还需考量，且该应用较为高端，不具有普及意义。
申请号为：CN201710182879.x的发明专利申请，公开了一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法，该发明艾草提取物等三种功能性成分添加进壳聚糖中，制成复合粒子，再与硅酸复合胶体共混纺丝。此方法虽有助于保护艾草有效成分，但工艺极为复杂，并无过多的应用价值。
综上所述，目前粘胶基驱蚊纤维的制备技术极为缺乏，且对天然驱蚊成分的应用仍处于较为简单的阶段。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种最大限度的保证艾草原有物性不被破坏以及保留有效成分，对纺丝干扰较小，能使制得的纤维既包含天然艾草的驱蚊效果，又不失粘胶纤维手感好，吸湿性好的优点，并通过本发明方法提高纤维的耐久性的含有天然驱蚊成分的粘胶纤维及制备方法。
本发明是这样实现的：一种含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在4-8℃/min，直至低于艾草共晶点以下5-10℃，并保持1-2h；
（2）艾草升华干燥：在预冻结束之前0.5-1h，冷阱开始降温，并持续到冻干结束，温度始终保持在-40℃以下；预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为10-30Pa；然后开始加热，升温速度为3~5℃/h；继续保持0.5-1h，然后以5-10℃/h升温至室温以上；
（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；
（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，按重量百分比，将20-30%的艾草粉末颗粒与70-80%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝，最终获得成品纤维。
步骤（4）中，所述纺丝步骤包括：凝固浴、塑化牵伸和后处理；
其中，凝固浴包括：混合纺丝液的纺丝速度为60-100m/min；凝固浴的温度为40-55℃，凝固浴的凝固液中含有80-120g/L的硫酸、250-350g/L的硫酸钠、20-50g/L的硫酸锌和1.2-1.8g/L的助剂。
所述后处理包括水洗、脱硫、酸洗、上油和烘干；其中，酸洗用的酸为盐酸，浓度为1-2g/L，酸洗温度为25-30℃；烘干温度为110-120℃，烘干后的回潮率为8-11%。
一种如上所述的含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法制得的产品。
本发明的有益效果是：将艾草的优势用于家纺产品的纤维中，本发明制得的纤维既包含天然艾草的驱蚊效果，又不失粘胶纤维手感好，吸湿性好等优点。通过本发明方法使纤维的耐久性大大提高，拓宽了粘胶纤维在家纺面料的应用领域以及促进了家纺产品的多元化。
天然艾草经真空冷冻干燥，并研磨制成纳米级粉体颗粒，最大限度的保证原有物性不被破坏以及保留有效成分，并且含水量极低，容它性强，对纺丝干扰较小。
通过本发明方法干燥的艾草粉体与黏胶基同为纤维素，具有适当的相容性，喷丝后易游离至纤维表面，发挥驱蚊效用。艾草干燥后仍保留其本身细胞结构和纤维结构，起保护和缓释作用，经喷丝后，可保证长久有效。
本发明制备方法可推广至其他功能性植物的应用，如薰衣草、迷迭香、罗勒、万寿菊、香茅、香蜂草、天竺葵、芸香、柠檬桉、香茅草等。
具体实施方式
本发明一种含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在4-8℃/min，以保证艾草的组织结构不受破坏，直至低于艾草共晶点以下5-10℃，并保持1-2h；
（2）艾草升华干燥：在预冻结束之前0.5-1h，冷阱开始降温，并持续到冻干结束，温度始终保持在-40℃以下；预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为10-30Pa，在这个压力范围内，不仅有利于热量的传递，而且有助于升华过程的进行；
然后开始加热，升温应缓慢，升温速度控制在3~5℃/h；继续保持0.5-1h，以彻底消除残留冰晶和制品干燥的不均衡性。然后以5-10℃/h升温至室温以上，经真空冷冻干燥后含水量不超过2%。
（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；
（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，按重量百分比，将20-30%的艾草粉末颗粒与70-80%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝；
所述纺丝步骤包括：凝固浴、塑化牵伸和后处理；所述后处理包括水洗、脱硫、酸洗、上油和烘干；后处理的目的是除去或是减少纤维中对成品质量有影响的杂质，通过上油柔化处理，改善纤维的纺织性能。
其中，凝固浴包括：混合纺丝液的纺丝速度为60-100m/min；凝固浴的温度为40-55℃，温度过高，磺酸酯分解太快，易产生毛丝，发生缠辊等现象；温度过低，则丝条凝固慢，成品中的胶块多。凝固浴的凝固液中含有80-120g/L的硫酸、250-350g/L的硫酸钠、20-50g/L的硫酸锌和1.2-1.8g/L的助剂。
硫酸的作用一是使纤维素磺酸钠分解，再生出纤维素和二硫化碳；二是中和黏胶中的氢氧化钠，使黏胶凝固；三是使磺化时产生的副产物分解。硫酸钠的主要作用是抑制硫酸的离解，从而延缓纤维素磺酸钠的再生速度。硫酸锌能与纤维素磺酸钠作用生成稳定的中间产物纤维素磺酸锌，它的分解速度比纤维素磺酸钠慢的多，有利拉伸，从而得到强度较高的纤维。
塑化牵伸
其中，塑化牵伸是在二浴中进行的。刚离开凝固浴的丝条，虽已均匀凝固，但尚未完本再生，在高温的低酸热水浴中丝条处于可塑状态，大分子链由较大的活动余地，另以强烈的拉伸，就能使大分子和缔合体沿拉伸轴向取向，在拉伸的同时，纤维素基本再生，使拉伸的效果固定下来。同时合适的二浴温度对成品质量和二硫化碳的回收都有有力的影响。丝束经过强烈拉伸以后，纤维素大分子及其聚集体大多沿着拉伸方向取向，大分子间的作用力很强，使纤维大分子几乎处在僵直状态。纤维的强度虽然较高，但纤维的伸度较低，脆性较高实用性较差。为改善纤维的脆性，常在拉伸后给予纤维适当的回缩，在不过多的损害纤维强度的情况下，改善纤维的脆性，使纤维的伸度有所提高。
在后处理中，具体过程包括：
A．水洗：第一水洗的目的是除去纤维从上一工序的可溶性硫酸盐，以及附着在纤维表面的硫磺，其后各水洗的目的是除去前一工序处理生成的水溶性的杂质及处理浴液。
B.脱硫：纤维经过一水洗后，含硫量已由纤维重量的1-1.5%下降到了纤维重量的0.75-0.4%，但对于民用纺织纤维还必须用脱硫剂进行更充分的脱硫，使纤维含硫量降到0.05-0.1%或更低。常用的脱硫剂有：氢氧化钠、硫化钠、亚硫酸钠等。氢氧化钠碱性强，使用浓度不宜过高，超过7g/L对纤维强度、伸度有一定影响，此反应要在45℃以下为逆向反应，所以适当提高温度也有利于脱硫。 硫化钠的脱硫原理主要是硫化钠可以溶解硫，所以脱硫效果比氢氧化钠好，但硫化钠往往含有硫化亚铁在脱硫溶液中难以除去，腐蚀设备对人体健康也有一定影响。
C.酸洗：是为了除去纤维处理过程中生成的不溶性氢氧化铁及其它重金属，以免影响纤维的质地和外观，常用的酸为盐酸或硫酸。本发明采用盐酸，浓度为1-2g/L，酸洗温度为25-30℃，酸洗浓度不宜过高。
D.上油：目的是提高纤维的平滑性、柔软性和抱和力，减小摩擦和静电的产生，改善纤维的纺织加工性能。上油的形式有油槽上油、油辊上油及油嘴上油。
E.烘干：烘干温度一般为110-120℃，烘干后的回潮率为8-11%。
最终获得成品纤维。
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述：
实施例一：
本实施例含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在4℃/min，直至低于艾草共晶点以下5℃，并保持1h；
（2）艾草升华干燥：在预冻结束之前0.5h，冷阱开始降温，并持续到冻干结束，温度始终保持在-40℃以下；预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为10Pa，
然后开始加热，升温速度控制在5℃/h；继续保持0.5h，然后以5℃/h升温至室温以上。
（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；
（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，按重量百分比，将20%的艾草粉末颗粒与80%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝；
所述纺丝步骤包括：凝固浴、塑化牵伸和后处理；所述后处理包括水洗、脱硫、酸洗、上油和烘干；
其中，凝固浴包括：混合纺丝液的纺丝速度为60m/min；凝固浴的温度为40℃，凝固浴的凝固液中含有80g/L的硫酸、250g/L的硫酸钠、20g/L的硫酸锌和1.2g/L的助剂。酸洗用的酸为盐酸，浓度为1g/L，酸洗温度为25℃；烘干温度为110℃，烘干后的回潮率为8%。最终获得成品纤维。
实施例二：
本实施例含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在6℃/min，直至低于艾草共晶点以下8℃，并保持1.5h；
（2）艾草升华干燥：在预冻结束之前0.8h，冷阱开始降温，并持续到冻干结束，温度始终保持在-40℃以下；预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为10-30Pa，
然后开始加热，升温速度控制在4℃/h；继续保持0.6h，然后以8℃/h升温至室温以上。
（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；
（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，按重量百分比，将25%的艾草粉末颗粒与75%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝；
所述纺丝步骤包括：凝固浴、塑化牵伸和后处理；所述后处理包括水洗、脱硫、酸洗、上油和烘干；
其中，凝固浴包括：混合纺丝液的纺丝速度为80m/min；凝固浴的温度为45℃，凝固浴的凝固液中含有100g/L的硫酸、300g/L的硫酸钠、25g/L的硫酸锌和1.5g/L的助剂。酸洗用的酸为盐酸，浓度为1.5g/L，酸洗温度为25℃；烘干温度为115℃，烘干后的回潮率为11%。最终获得成品纤维。
实施例三：
本实施例含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在8℃/min，直至低于艾草共晶点以下10℃，并保持2h；
（2）艾草升华干燥：在预冻结束之前1h，冷阱开始降温，并持续到冻干结束，温度始终保持在-40℃以下；预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为30Pa，
然后开始加热，升温速度控制在3℃/h；继续保持1h，然后以10℃/h升温至室温以上。
（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；
（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，按重量百分比，将30%的艾草粉末颗粒与70%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝；
所述纺丝步骤包括：凝固浴、塑化牵伸和后处理；所述后处理包括水洗、脱硫、酸洗、上油和烘干；
其中，凝固浴包括：混合纺丝液的纺丝速度为100m/min；凝固浴的温度为55℃，凝固浴的凝固液中含有120g/L的硫酸、350g/L的硫酸钠、50g/L的硫酸锌和1.8g/L的助剂。酸洗用的酸为盐酸，浓度为2g/L，酸洗温度为30℃；烘干温度为120℃，烘干后的回潮率为10%。最终获得成品纤维。
Claims (4)
1.一种含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）艾草预冻：将艾草切割成碎末，置于真空冷冻室中，降温速度控制在4-8℃/min，直至低于艾草共晶点以下5-10℃，并保持1-2h；
（2）艾草升华干燥：在预冻结束之前0.5-1h，冷阱开始降温，并持续到冻干结束，温度始终保持在-40℃以下；预冻结束后，开启真空泵抽真空，压力为10-30Pa；然后开始加热，升温速度为3~5℃/h；继续保持0.5-1h，然后以5-10℃/h升温至室温以上；
（3）粉碎并密封：干燥后的艾草，经粉碎机粉碎成微米级艾草粉末颗粒，并密封包装后待用；
（4）纺丝：用二浴法湿法纺丝，按重量百分比，将20-30%的艾草粉末颗粒与70-80%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后得到混合纺丝液，对混合纺丝液进行纺丝，最终获得成品纤维。
2.根据权利要求 1 所述的含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述纺丝步骤包括：凝固浴、塑化牵伸和后处理；
其中，凝固浴包括：混合纺丝液的纺丝速度为60-100m/min；凝固浴的温度为40-55℃，凝固浴的凝固液中含有80-120g/L的硫酸、250-350g/L的硫酸钠、20-50g/L的硫酸锌和1.2-1.8g/L的助剂。
3.根据权利要求2所述的含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述后处理包括水洗、脱硫、酸洗、上油和烘干；其中，酸洗用的酸为盐酸，浓度为1-2g/L，酸洗温度为25-30℃；烘干温度为110-120℃，烘干后的回潮率为8-11%。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的含有天然驱蚊成分的粘胶纤维的制备方法制得的产品。
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