CN111496646A

CN111496646A - 一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺

Info

Publication number: CN111496646A
Application number: CN202010505338.8A
Authority: CN
Inventors: 林家宝
Original assignee: Dongqiang Lianzhou Copper Foil Co ltd
Current assignee: Dongqiang Lianzhou Copper Foil Co ltd
Priority date: 2020-06-05
Filing date: 2020-06-05
Publication date: 2020-08-07
Anticipated expiration: 2040-06-05
Also published as: CN111496646B

Abstract

本发明公开了一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺，属于电解铜箔工艺制备领域，其包括以下步骤：(1)准备：安装钛辊，启动离线抛磨机，运行钛辊，冲洗钛辊；(2)研磨：依次对钛辊进行粗磨、细磨和水磨，或者依次对钛辊进行细磨和水磨；(3)抛光：将步骤(2)研磨好的钛辊在线安装，启动抛光，抛光力度20％‑50％，抛光2‑4圈。本发明研磨抛光后的阴极钛辊在电镀过程中生产的多功能用途的电解铜箔具有缺陷少、细晶粒、低表面粗化度、高强度、高延展性、更薄的特点，适用于高精细电解铜箔的制造。

Description

一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺

技术领域

本发明属于电解铜箔工艺制备领域，具体涉及一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺。

背景技术

电解铜箔是铜离子在阴极辊表面晶体上结晶结构的延续，铜离子电沉积在钛晶体上，并由此而生长成铜箔。钛辊表面的晶体结构决定着电解铜箔的结晶状态。阴极表面光洁度高，晶粒细小，电解沉积的铜层就结晶细致。阴极辊筒表面晶格大小、形状排列不同、电化学性质、电极电位和超电压也不同，表现出与电解液中杂质和添加剂之间的电化学行为不同。

阴极辊的导电性能对毛箔产量和质量有直接影响。阴极辊的导电首先是保证有足够的电流导到阴极辊的钛筒上，其次是确保电流在钛筒表面均匀分布。电流在阴极辊表面均匀分布是毛箔正常生产、保证质量的前提。金属的表面状态决定了它的电化学行为，在电解制造铜箔中，由于阴极表面始终是在变化的，不是稳定不变的。钛阴极辊在电解制造铜箔过程中，受到电化学过程的腐蚀，尤其是液温偏高、电流密度偏大、工艺酸高、低铜或循环量不足时，阴极辊腐蚀加快。阴极辊筒表面钝化膜薄的电位较负，钝化膜厚的电位较正，阴极辊表面钝化膜厚薄不一样，导致电流在钛筒表面不能够均匀分布。同时，钝化膜薄厚不均，决定了毛箔光面的粗糙度，影响铜箔基体组织结构和毛面的粗糙度。当表面腐蚀层增厚到一定程度时，毛箔表面就会发乌，不光亮，此时就应该磨辊抛光。

此外，辊面氧化膜偏厚，边部密封效果不好渗液，使辊面边部腐蚀严重，在铜箔上出现痕迹也需要对阴极辊进行磨辊抛光。其它如辊面因操作过程失误造成铜箔表面的暗迹、电击打辊、处理阳极缺陷及其他故障停槽等同样都需要重新研磨、抛光阴极辊表面。阴极辊的研磨、抛光、亚光化具有一系列的技术要求与操作规范。磨辊不好，可能导致铜箔内应力增加，铜箔打折；也可能是铜箔光面产生特殊光亮或条纹等，影响铜箔质量。阴极辊表面光洁度越高，实际表面积与表面相差越小。相对应的电流密度值准确。阴极辊越光滑，阴极电位越向负的方向转变，使阴极极化值增大，提高铜的析出超电位，利于金属铜结晶细致。

因此，需要离线研磨的钛辊表面一般存在以下问题，阴极辊Ra大于0.43微米；辊面亮斑、亮线、亮点、亮带严重；辊面刮伤；辊面凹坑；辊面有异物导致电镀生箔有渗透和针孔；电击打辊；处理阳极缺陷及其它故障停槽等，存在以上情况的钛辊需要吊辊去磨辊房进行离线安装研磨。

中国专利申请201711316672.3公开了一种电解铜箔生产用阴极辊的抛光工艺，步骤如下：采用抛光刷，对表面洁净干燥的阴极辊进行直接抛光，其中，抛光刷转速为120-360r/min，抛光摆动频率为15-80次/min，电解抛光电流为1.5-6.0A。现有的抛光工艺多采用纯水等液体介质作为抛光液，采用这种湿法抛光工艺容易导致电解生箔针孔的产生，此发明在阴极辊表面直接抛光，避免了上述问题，简化工艺，有效改善阴极辊表面的形貌，利于铜结晶在阴极辊表面的有序电沉积。但是此工艺抛光后的阴极辊生产出的铜箔表面粗化度和厚度仍有很大的提升空间。

中国专利申请201410259970.3公开了一种电解铜箔生产甚低轮廓铜箔用阴极辊的研磨方法，其技术要点包括下述步骤：(1)将阴极辊放置在阴极辊转动架上，启动阴极辊转动架，转速10-15r/min，阴极转动架直径2700mm-2900mm；(2)依序采用粒度为400目-800目的若干个绿碳化硅平行砂轮片对阴极辊进行研磨，研磨时绿碳化硅平行砂轮片的转速为2000-3600r/min，绿碳化硅平行砂轮片与阴极辊之间的工作压力为0.1-0.18MPa；(3)研磨完成后，再采用固定安装的含砂粒度为1000-1200目百洁布进行抛磨，抛磨时百洁布与阴极辊之间的工作压力为1.2-1.5MPa，阴极辊的转速为10-15r/min；此发明提供一种研磨工艺合理的电解铜箔生产甚低轮廓铜箔用阴极辊的研磨方法；用于阴极辊的研磨。但是在研磨过程中依然存在氧化层、研磨留痕迹等问题，给铜箔生成带来影响。

为克服上述缺陷，本发明提供一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺，通过本发明阴极钛辊表面研磨抛光工艺使阴极辊在电镀过程中生产的多功能用途的电解铜箔具有缺陷少、细晶粒、低表面粗化度、高强度、高延展性、更加薄的、纯度更高、信号传递更快、更准的特点，更加适用于高精细电解铜箔的制造。

发明内容

本发明的目的是提供一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺，使阴极钛辊在电镀过程中生产的多功能用途的电解铜箔具有缺陷少、细晶粒、低表面粗化度、高强度、高延展性、更加薄的、纯度更高、信号传递更快、更准的特点，适用于高精细电解铜箔的制造。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺，包括以下步骤：

(1)准备：安装钛辊，启动离线抛磨机，运行钛辊，冲洗钛辊；

(2)研磨：依次对钛辊进行粗磨、细磨和水磨，或者依次对钛辊进行细磨和水磨；

(3)抛光：将步骤(2)研磨好的钛辊在线安装，启动抛光，抛光力度20％-50％，抛光2-4圈。

其中，所述粗磨是指用颗粒度100-400#的砥石分步研磨，研磨圈数20-100；所述细磨是指用颗粒度220-800#的砥石分步研磨，研磨圈数1-20；所述水磨是指用流速20-100mL/s的纯水分步抛磨，抛磨圈数50-400。

其中，

步骤(1)中，所述的安装钛辊优选的包括如下工序：

a、清理研磨槽内的杂物；

b、安装钛辊和钛辊轴承盖：钛辊安装前给轴承加好黄油，盖上轴承，上紧螺丝；

c、安装转动链条：逆时针摇动钛辊主传动机行程螺杆手柄，打紧链条，并用24X27的板手上紧基座固定螺丝；

d、进行全方位的检查：确认钛辊的转动链条及各部分螺丝紧固、研磨油阀门关闭、排水阀门打开。

步骤(1)中，钛辊运行带速为3-15mm/min。

步骤(1)中，冲洗方式优选为：打开进水阀门调整压力至0.1-0.5Mpa并打开离线抛磨机上安装的纯水喷淋管阀门，冲洗钛辊表面及其侧面的结晶等残留物直至其表面和侧面干净，并及时清理研磨槽；进一步优选的，喷淋管采用安装在抛磨机中距钛辊边部10cm和距钛辊表面20cm喷淋管。

步骤(2)中，对钛辊依次进行粗磨、细磨和水磨还是依次进行细磨和水磨，视辊面情况确定：出现明显的辊面撞伤或电击伤辊情况需要依次进行粗磨、细磨、水磨，无明显磨损依次进行细磨和水磨。

步骤(2)中，优选的，所述的粗磨和细磨用的研磨油成分包括水溶性有机研磨油和纯水，水溶性有机研磨油和纯水的体积比为4-6:1，进一步优选为5:1。

步骤(2)中，优选的，所述的粗磨工序如下表所示：

步骤(2)中，优选的，所述的细磨工序如下表所示：

步骤(2)中，优选的，所述的水磨为纯水抛磨，工序如下表所示：

其中，水磨工艺1目的是去除辊面氧化层，水磨工艺2目的是降低辊面粗糙度，水磨工艺3目的是消除研磨痕迹。

步骤(3)中，所述抛光的步骤为:

(1)将钛辊转动设置为单辊转，调节钛辊转速为2.5-3.0m/min，抛光转速不大于300rpm，抛光摇摆不大于120rpm，打开抛光用水阀门，用手摇动抛光轮进给手柄，快接触辊面50-100mm时，缓慢摇动，同时观察控制柜上抛光力度表，直至达到所需要的抛光力度。抛光力度为20-50％，抛光圈数2-4圈，新辊开机抛光时间不得超过30分钟，换卷抛光不超过3圈。

优选的，抛光力度为：正常辊面状况20-30％，辊面有氧化或其他辊面问题40-50％。优选的，抛光圈数为：正常抛光2-3圈，辊面氧化或其它辊面问题3-4圈。

本发明具有如下有益效果：

本发明阴极钛辊表面研磨抛光工艺使阴极辊在电镀过程中生产的多功能用途的电解铜箔具有缺陷少、细晶粒、低表面粗化度、高强度、高延展性、更加薄的、纯度更高、信号传递更快、更准的特点。

附图说明

图1为本发明的生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺流程图；

图2为使用本发明研磨抛光后的阴极钛辊生产的生箔在电子显微镜下放大200倍时的微观相貌；

图3为使用本发明研磨抛光后的阴极钛辊生产的生箔在电子显微镜下放大1000倍时的微观相貌。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺，具体包括以下步骤：

(1)需要离线研磨的钛辊吊辊去磨辊房进行离线安装研磨，安装步骤如下：

a、清理研磨槽内的杂物，确保研磨油洁净；

b、安装钛辊和钛辊轴承盖：在钛辊安装前给轴承加好黄油，然后盖上轴承，再上紧螺丝；

c、安装好转动链条：逆时针摇动钛辊主传动机行程螺杆手柄，打紧链条，并用24X27的板手上紧基座固定螺丝；

(2)将步骤(1)安装好的钛辊撕去表面OPP防护薄膜，启动离线抛磨机，保证钛辊运行带速为10mm/min，打开进水阀门调整压力至0.2Mpa并打开离线抛磨机上安装的纯水喷淋管阀门，冲洗方式采用安装在抛磨机距钛辊边部10cm和距钛辊表面20cm喷淋管上方均匀分布的喷淋孔喷淋的纯水冲洗钛辊表面及其侧面的结晶等残留物直至其表面和侧面干净，并及时清理研磨槽；

(3)按照表1配方配制研磨油：

表1.

水溶性有机研磨油	100L
		纯水	20L

其中，使用的是水溶性有机研磨油为聚乙烯醇研磨油，购自FLUOR SPARCORPORATION,LLC公司。

明显的辊面撞伤和电击伤辊情况，依次进行粗磨、细磨和水磨，针对钛辊的研磨工艺具体如表2-4所示：

表2.第一道工序：研磨油粗磨工序

表3.第二道工序：研磨油细磨工序

表4.第三道工序：水磨工序

(4)将步骤(3)中研磨好的钛辊，采用特定的OPP薄膜包装辊面，调出离线抛磨机，运送至生箔制造车间在线安装；

(5)将步骤(4)在线安装好的阴极钛辊启动抛光：在操作柜台按下“钛辊转动开”，把“同步关/开”调到关(单辊转)的位置，用手调节“钛辊转速调节”旋钮到35μ转速(2.5-3.0m/min)，打开“抛光转动开”调节抛光转速至300rpm，打开“抛光摇摆开”调节抛光摆动至120rpm，打开抛光用水阀门，用手摇动抛光轮进给手柄，快接触辊面50-100mm时，缓慢摇动，并观察控制柜上抛光力度表，直达到所需要的抛光力度。本实施例中抛光力度：30％，抛光圈数：3圈。

实施例2

与实施例1不同的是，按表5配制研磨油：

表5.

水溶性有机研磨油	80L
		纯水	20L

无明显的辊面撞伤或电击伤辊情况，依次进行细磨和水磨，针对钛辊的研磨工艺具体如表6-7所示：

表6.第二道工序：研磨油细磨工序

表7.第三道工序：水磨工序

其余皆与实施例1相同。

实施例3

与实施例1不同的是，按照表8配方配制研磨油：

表8.

水溶性有机研磨油	120L
		纯水	20L

有明显的辊面撞伤，依次进行粗磨、细磨和水磨，针对钛辊的研磨工艺具体如表9-11所示：

表9.第一道工序：研磨油粗磨工序

表10.第二道工序：研磨油细磨工序

表11.第三道工序：水磨工序

其余皆与实施例1相同。

对比例1

与实施例不同的是，未经过水磨步骤，其余皆相同。

对比例2

与实施例不同的是，研磨顺序为粗磨、水磨、细磨，其余皆相同。

对比例3

与实施例不同的是，粗磨、细磨、水磨工序分别为表12、13、14所示工序，其余皆相同。

表12.

表13.

表14.

测试例

将实施例中抛光后的阴极钛辊机列送电，抛光结束后，空转钛辊一圈，检查气压表确认压力≥0.4Mpa，停止钛辊转动，打开电解槽电镀电流启动按钮“大电流开”，然后打开辅助阴极小整流柜，调电流为10-25A之间进行生箔电镀。对所得生箔的表面形态、厚度、光面、抗拉强度、延伸率进行检测，如附图2(由于实施例1-3表面形态类似，以实施例1为例拍摄)和表15-17所示。

表15.实施例1所得生箔的性能测定结果

表16.实施例2所得生箔的性能测定结果

表17.实施例3所得生箔的性能测定结果

从附图2和3可以看出，实施例1的阴极钛辊生产的电解铜箔表面缺陷少、结晶细致。从表15-17数据可以看出，实施例的阴极钛辊生产的电解铜箔表面粗化度低、强度高、延展性好，纵横均匀性好，能生产12μm薄的铜箔，非常适合高精细电解铜箔的制造。

将对比例1-3中抛光后的阴极钛辊机列送电，抛光结束后，空转钛辊一圈，检查气压表确认压力≥0.4Mpa，停止钛辊转动，打开电解槽电镀电流启动按钮“大电流开”，然后打开辅助阴极小整流柜，调电流为10-25A之间进行生箔电镀。对所得生箔的厚度、光面、抗拉强度、延伸率进行检测，分别如表18-20所示。

表18.对比例1所得生箔的性能测定结果

表19.对比例2所得生箔的性能测定结果

表20.对比例3所得生箔的性能测定结果

从对比例可以看出，缺少水磨工艺，按照粗磨、水磨、细磨进行或分步研磨的过程不同，均会使得整体抗拉强度降低、延伸率提高，同时纵横均匀性差，纵向和横向的相差比例均较高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种生箔制造用阴极钛辊表面研磨抛光工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(3)抛光：将步骤(2)研磨好的钛辊在线安装，启动抛光，抛光力度20％-50％，抛光2-4圈，

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述冲洗的方式为：打开进水阀门调整压力至0.1-0.5Mpa并打开离线抛磨机上安装的纯水喷淋管阀门，冲洗钛辊表面及其侧面的结晶等残留物直至其表面和侧面干净。

3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述钛辊运行带速为3-15mm/min。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的粗磨和细磨用的研磨油成分包括水溶性有机研磨油和纯水。

5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，研磨油成分中水溶性有机研磨油和纯水的体积比为4-6:1。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述粗磨的工序如下表所示：

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述细磨的工序如下表所示：

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述水磨为纯水抛磨，工序如下表所示：

9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述抛光的步骤具体为:

将钛辊转动设置为单辊转，调节钛辊转速为2.5-3.0m/min，抛光转速不大于300rpm，抛光摇摆不大于120rpm，打开抛光用水阀门，用手摇动抛光轮进给手柄，快接触辊面50-100mm时，缓慢摇动，同时观察控制柜上抛光力度表，直至达到所需要的抛光力度，抛光力度为20-50％，抛光圈数2-4圈，新辊开机抛光时间不得超过30分钟，换卷抛光不超过3圈。

10.根据权利要求9所述的工艺，其特征在于，所述抛光力度为：正常辊面状况20-30％，辊面有氧化或其他辊面问题40-50％；所述抛光圈数为：正常抛光2-3圈，辊面氧化或其它辊面问题3-4圈。