CN111489896A - 一种高压全固态铝电解电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高压全固态铝电解电容器及其制备方法，包括：电容器芯包；导电聚合物膜，包裹在所述电容器芯包的外表面；以及新型聚合物膜，包裹在所述导电聚合物膜的外表面，所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸通过交联反应制得。本发明的一种高压全固态铝电解电容器及其制备方法，所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸通过交联反应制得，大地提高了固态铝电解电容器的耐压性，同时提高了所述电容器性能的稳定性以及使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件技术领域，具体涉及一种高压全固态铝电解电容器及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器根据电解质形态的不同可以划分为液态电解质铝电解电容器和固态电解质铝电解电容器。现在市场上常见的液态电解质铝电解电容器，其工作电解液中的溶质多为多元羧酸盐，导致电解液电导率较低，电容器的等效串联电阻ESR较大，特别是温度较低时，ESR会急剧增加，这导致低温环境下液态铝电解电容器的应用场合受到限制。另外，随着使用时间的延长，由于电解质溶液具有较高的蒸气压，电解液会逐渐挥发直至干涸，造成电容器性能劣化甚至失效，特别是当长期处于高温环境中时，这种因为电解液挥发造成的电容器性能劣化表现地更加显著。
针对上述问题，采用固态导电电解质制备固态铝电解电容器是一个行之有效的方案。固态铝电解电容器和液态铝电解电容器的结构基本相同，二者的区别主要在于内部的电解质。传统的液态铝电解电容器采用的多为液态有机多元羧酸盐，固态铝电解电容器中的电解质采用的是高导电率和高热稳定性的固体导电聚合物材料。比如，聚吡咯（PPY）、聚噻吩（PEDOT）。与传统液态电解质相比，固态导电聚合物的导电能力通常要高出2 ~3个数量级（Electronic Components & Materials, 2007, 26(5): 53-55），可以大大降低铝电解电容器的等效串联电阻ESR，从而有效降低铝电解电容器在高频区的损耗，使其具有优良的低阻抗、高频率特性。同时，由于导电聚合物为固体，解决了液态电解质溶液容易泄露导致干涸的问题。由此制备的全固态铝电解电容器可靠性高、寿命长。
从近几年的发展趋势看，全固态铝电解电容器的应用领域越来越广，计算机、航空航天、军事、通信等高精尖领域都能看到全固态铝电解电容器的身影。然而，固体电解质虽然电导率高，但是却难以提供游离的阳极氧化膜的修复因子，因而使得固态铝电解电容器的耐压性较差，只有液态电解质铝电解电容器的1/4或1/3（Synthetic Metals, 2012, 162(03), 368-374）。并且，目前没有性能更优异的导电聚合物材料能够代替市面上的固态电解质材料以实现高压全固态铝电解电容器。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种高压全固态铝电解电容器及其制备方法，所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸通过交联反应制得，大地提高了固态铝电解电容器的耐压性，同时提高了所述电容器性能的稳定性以及使用寿命。
为了实现以上目的，本发明采取的一种技术方案是：
一种高压全固态铝电解电容器，包括：电容器芯包；导电聚合物膜，包裹在所述电容器芯包的外表面；以及新型聚合物膜，包裹在所述导电聚合物膜的外表面，所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸通过交联反应制得。
进一步地，所述长直链聚合物多元羧酸的制备方法包括如下步骤：S11在水浴加热条件下将多元羧酸溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得多元羧酸酐晶体；S12将多元羧酸酐和聚乙二醇PEG2000混合得第一混合物；S13将所述第一混合物加热至完全熔融后放入真空回流装置中，将所述真空回流装置升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇多元羧酸酯；以及S14在氮气保护下往所述聚乙二醇多元羧酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入溴酸反应生成长直链聚合物多元羧酸。
进一步地，所述多元羧酸为己二酸、戊二酸或丁二酸。
进一步地，所述的溴酸为2-溴辛酸、2-溴戊酸或2-溴丁酸。
进一步地，所述电容器芯包由阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕而成。
本发明还提供了一种基于以上高压全固态铝电解电容器的制备方法，包括如下步骤：S21将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包；S22利用表面分散聚合法将所述电容器芯包真空含浸在导电聚合物的分散液中，取出置于恒温干燥箱干燥后得固态的导电聚合物膜；S23向长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂获得新型聚合物膜；以及S24将所述新型聚合物膜复合在所述导电聚合物膜外获得双层固态电解质膜，在其一侧表面依次均匀涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后获得高压全固态铝电解电容器。
进一步地，所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩及其衍生物。
进一步地，所述的交联剂为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
进一步地，所述步骤S22电容器芯包真空含浸在导电聚合物分散液中的时间为15~50 min；恒温干燥箱中的干燥温度为150℃~300℃，干燥时间为30~90 min。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明的一种高压全固态铝电解电容器及其制备方法，包括导电聚合物膜和新型聚合物膜双层固态电解质膜，所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸通过交联反应制得，与传统固态电解质膜复合制备成的双层固态电解质膜相比极大地提高了固态铝电解电容器的耐压性，同时也使电容器性能更稳定、使用寿命更长、具有很稳定的性能和更长的使用寿命。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1所示为本发明一实施例的长直链聚合物多元羧酸的制备方法流程图；
图2所示为本发明一实施例的长直链聚合物多元羧酸（PEGAE2000）的合成路线示意图；
图3所示为本发明一实施例的高压全固态铝电解电容器的制备方法流程图；
图4所示为本发明制备的高压全固态铝电解电容器的实施例与对比例所制得的电容器的性能对照图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本实施例中，提供一种高压全固态铝电解电容器，包括：电容器芯包、导电聚合物膜以及新型聚合物膜。所述电容器芯包由阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕而成。所述导电聚合物膜包裹在所述电容器芯包的外表面。所述新型聚合物膜包裹在所述导电聚合物膜的外表面。
所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸（PEGAG2000）通过交联反应制得。如图1所示，所述长直链聚合物多元羧酸的制备方法包括如下步骤：S11在水浴加热条件下将多元羧酸（PEG2000）溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得多元羧酸酐晶体。S12将多元羧酸酐和聚乙二醇PEG2000混合得第一混合物。S13将所述第一混合物加热至完全熔融后放入真空回流装置中，将所述真空回流装置升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇多元羧酸酯。以及S14在氮气保护下往所述聚乙二醇多元羧酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入溴酸反应生成长直链聚合物多元羧酸（PEGAG2000）。
所述多元羧酸为己二酸、戊二酸或丁二酸中的至少一种。所述的溴酸为2-溴辛酸、2-溴戊酸或2-溴丁酸中的至少一种。
本发明还提供了一种基于以上高压全固态铝电解电容器的制备方法，包括如下步骤：S21将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包。S22利用表面分散聚合法将所述电容器芯包真空含浸在导电聚合物的分散液中，取出置于恒温干燥箱干燥后得固态的导电聚合物膜。S23向长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂获得新型聚合物膜。以及S24将所述新型聚合物膜复合在所述导电聚合物膜外获得双层固态电解质膜，在其一侧表面依次均匀涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后获得高压全固态铝电解电容器。
所述的导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩及其衍生物。所述的交联剂为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。所述步骤S22电容器芯包真空含浸在导电聚合物分散液中的时间为15~50 min；恒温干燥箱中的干燥温度为150℃~300℃，干燥时间为30~90 min。
实施例1
在水浴加热下将己二酸溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得己二酸酐晶体。将己二酸酐和聚乙二醇PEG2000混合，加热使混合物完全熔融，将熔融物放入抽真空回流装置中，升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇己二酸酯。在N2保护下往聚乙二醇己二酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入2-溴辛酸反应生成长直链聚合物多元羧酸PEGAE2000。反应具体过程示意如图2所示。
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚苯胺的分散液中15 min，将其取出后放入200℃恒温干燥箱内干燥90 min，得到固定的导电聚合物膜。往上述合成的长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂丙烯酸羟乙酯使其成膜，与固定的导电聚合物膜复合制备成双层固态电解质膜。在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成高压全固态铝电解电容器。
实施例2
在水浴加热下将戊二酸溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得戊二酸酐晶体；将戊二酸酐和聚乙二醇PEG2000混合，加热使其完全熔融，将熔融物放入抽真空回流装置中，升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇戊二酸酯；在N2保护下往聚乙二醇戊二酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入2-溴戊酸反应生成长直链聚合物多元羧酸PEGAE2000，即为所需长直链聚合物多元羧酸。
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚吡咯的分散液中30 min，将其取出后放入150℃恒温干燥箱内干燥60 min，得到固定的导电聚合物膜；往上述合成的长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂丙烯酸羟丙酯使其成膜，与固定的导电聚合物膜复合制备成双层固态电解质膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成高压全固态铝电解电容器。
实施例3
在水浴加热下将丁二酸溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得丁二酸酐晶体；将丁二酸酐和聚乙二醇PEG2000混合，加热使其完全熔融，将熔融物放入抽真空回流装置中，升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇丁二酸酯；在N2保护下往聚乙二醇丁二酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入2-溴丁酸反应生成长直链聚合物多元羧酸PEGAE2000，即为所需长直链聚合物多元羧酸。
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚噻吩的分散液中50 min，将其取出后放入300℃恒温干燥箱内干燥40 min，得到固定的导电聚合物膜；往上述合成的长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂甲基丙烯酸使其成膜，与固定的导电聚合物膜复合制备成双层固态电解质膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成高压全固态铝电解电容器。
实施例4
在水浴加热下将己二酸溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得己二酸酐晶体；将己二酸酐和聚乙二醇PEG2000混合，加热使其完全熔融，将熔融物放入抽真空回流装置中，升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇己二酸酯；在N2保护下往聚乙二醇己二酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入2-溴辛酸反应生成长直链聚合物多元羧酸PEGAE2000，即为所需长直链聚合物多元羧酸。
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚噻吩的分散液中15 min，将其取出后放入250℃恒温干燥箱内干燥30 min，得到固定的导电聚合物膜；往上述合成的长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂甲基丙烯酸羟乙酯使其成膜，与固定的导电聚合物膜复合制备成双层固态电解质膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成全固态铝电解电容器。
对比例1
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚苯胺的分散液中15 min，将其取出后放入200℃恒温干燥箱内干燥90 min，得到固定的导电聚合物膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成全固态铝电解电容器。
对比例2
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚吡咯的分散液中30 min，将其取出后放入150℃恒温干燥箱内干燥60 min，得到固定的导电聚合物膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成全固态铝电解电容器。
对比例3
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚噻吩的分散液中50 min，将其取出后放入300℃恒温干燥箱内干燥40 min，得到固定的导电聚合物膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成全固态铝电解电容器。
对比例4
将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包，利用表面分散聚合法将芯包真空含浸在聚噻吩PEDOT的分散液中15 min，将其取出后放入50℃恒温干燥箱内干燥30 min，得到固定的导电聚合物膜；在其一侧表面依次涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后制成全固态铝电解电容器。
25℃下将上述实施例与对比例制备的电容器分别进行闪火电压和漏电流测试，结果如图4。可以看出，利用本发明制备的含长直链聚合物多元羧酸的双层固态电解质膜制得的全固态铝电解电容器，其耐压性相比于传统的固态铝电解电容器得到了明显的提升，同时其漏电流也显著降低。
以上所述仅为本发明的示例性实施例，并非因此限制本发明专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高压全固态铝电解电容器，其特征在于，包括：
电容器芯包；
导电聚合物膜，包裹在所述电容器芯包的外表面；以及
新型聚合物膜，包裹在所述导电聚合物膜的外表面，所述新型聚合物膜由长直链聚合物多元羧酸通过交联反应制得。
2.根据权利要求1所述的高压全固态铝电解电容器，其特征在于，所述长直链聚合物多元羧酸的制备方法包括如下步骤：
S11在水浴加热条件下将多元羧酸溶解在乙酸酐中，反应完全后冷却、抽滤、洗涤得多元羧酸酐晶体；
S12将多元羧酸酐和聚乙二醇PEG2000混合得第一混合物；
S13将所述第一混合物加热至完全熔融后放入真空回流装置中，将所述真空回流装置升温后加入甲苯，恒温搅拌得聚乙二醇多元羧酸酯；
S14在氮气保护下往所述聚乙二醇多元羧酸酯中加入足量钠块反应生成钠盐，再加入溴酸反应生成长直链聚合物多元羧酸。
3.根据权利要求2所述的高压全固态铝电解电容器，其特征在于，所述多元羧酸为己二酸、戊二酸或丁二酸。
4.根据权利要求3所述的高压全固态铝电解电容器，其特征在于，所述的溴酸为2-溴辛酸、2-溴戊酸或2-溴丁酸。
5.根据权利要求4所述的高压全固态铝电解电容器，其特征在于，所述电容器芯包由阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕而成。
6.一种基于权利5所述的高压全固态铝电解电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S21将阳极箔、阴极箔和电解纸卷绕成电容器芯包；
S22利用表面分散聚合法将所述电容器芯包真空含浸在导电聚合物的分散液中，取出置于恒温干燥箱干燥后得固态的导电聚合物膜；
S23向长直链聚合物多元羧酸中加入交联剂获得新型聚合物膜；
S24将所述新型聚合物膜复合在所述导电聚合物膜外获得双层固态电解质膜，在其一侧表面依次均匀涂覆石墨层和导电银浆层，干燥后用树脂密封装壳，在壳上引出导线后获得高压全固态铝电解电容器。
7.根据权利要求6所述的高压全固态铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩及其衍生物。
8.根据权利要求6所述的一种高压全固态铝电解电容器，其特征在于，所述的交联剂为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
9.根据权利要求6所述的一种高压全固态铝电解电容器，其特征在于，所述步骤S22电容器芯包真空含浸在导电聚合物分散液中的时间为15~50 min；恒温干燥箱中的干燥温度为150℃~300℃，干燥时间为30~90 min。
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