CN111485221A - 一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，首先在多孔聚氨酯模板上进行原子层沉积，先后脉冲入铜源前驱体1和还原性前驱体2，得到表面均匀包覆铜薄膜的三聚氰胺泡沫，然后将上述包覆铜薄膜的三聚氰胺泡沫在高温下除去模板，得到Cu泡沫，本发明利用原子层沉积的保形性，得到的泡沫铜完全复制了有机模板的结构，且通过调节原子层沉积的次数，可以精确控制铜膜的厚度，进而实现对泡沫铜力学性质，孔隙率，传热特性等的调控，使得泡沫铜的耐久性及抗氧化性明显高于普通技术制备的铜泡沫，具有广泛应用前景。

Description

一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫铜制备技术领域，具体为一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法。
背景技术
目前，制备泡沫铜的方法主要有电沉积法、定向凝固法、渗流铸造法、粉末冶金法、去合金化法和松装烧结法。上述方法在构建的泡沫铜普遍存在的问题是：骨架表面结构粗糙，在受液体或颗粒物的冲刷和液体毛细力作用时，易被损伤，甚至脱落，从而影响泡沫铜的使用性能。
而现有技术中有一种方法叫做原子层沉积技术，原子层沉积技术是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上进行的化学吸附反应并形成沉积薄膜的一种手段。其最大特点是其表面反应是自限制的，每一循环在衬底的任何地方都沉积相同数量的材料且与前驱物的多少无关，只要前驱物的剂量高于饱和表面反应所需即可。因此原子层沉积方法有很好的台阶覆盖性和大面积厚度均匀性，其次，薄膜的厚度仅取决于沉积的循环次数，由于厚度可以精确控制，薄膜的组分可以在原子层厚度的尺度下裁剪，这对于后期薄膜的XRD测试特别有用。因此，如果将原子层沉积技术应用于泡沫铜的制备过程中，将会达到意想不到的技术效果。
经过检索发现，目前市面上还没有出现，一种基于原子层沉积技术对泡沫铜进行制备的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，利用原子层沉积的保形性，得到的泡沫铜完全复制了有机模板的结构，且通过调节原子层沉积的次数，可以精确控制铜膜的厚度，进而实现对泡沫铜力学性质，孔隙率，传热特性等的调控，使得泡沫铜的耐久性及抗氧化性明显高于普通技术制备的铜泡沫，具有广泛应用前景，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：利用原子层沉积设备在多孔聚氨酯模板上生长柔性铜纳米薄膜；具体的包括：
步骤101)：将原子层沉积设备反应腔室的温度设定为100-300℃，待达到所需温度后将多孔聚氨酯海绵模板放入反应腔室中；
步骤102)：先将铜源前驱体1脉冲进入反应腔室，并化学吸附在多孔聚氨酯海绵模板表面，同时控制前驱体1温度为80-150℃，脉冲时间1-10s,；
步骤103)：待模板表面反应吸附饱和后，用惰性气体N2吹洗腔体10-100s，将多余的反应前驱体1吹洗出反应腔；
步骤104)：将还原性前驱体2脉冲进入反应腔室，同时控制还原性前驱体2温度为25℃，脉冲时间10-100ms，使其与步骤103)中化学吸附在模板表面的铜源前驱体1发生反应；
步骤105)：待第二个半反应完成后，再用惰性气体N2清洗腔体20s，将多余的反应前体及其副产物吹洗出反应腔，至此一个沉积循环完成，同时设定的循环次数结束后，薄膜的沉积过程完成；
步骤2)：将步骤1)中沉积有铜纳米薄膜的聚氨酯模板放置于石英坩埚中，置于气氛管式炉中，以5升/分钟的流速通入O2，在600-800℃下灼烧1-2小时以除去有机模板；
步骤3)：冷却后，以1升/分钟的流速通入H2/CO，在400-500℃灼烧为0.5-1小时，待其自然冷却后，即可得到较为纯净的自支撑的铜泡沫；
步骤4)：将步骤3)中得到的铜泡沫依次在酒精和去离子水中超声清洗，除去可能残留的有机物和无机杂质，真空烘干后即可得到纯净的铜泡沫。
更进一步的，步骤102)中的铜源前驱体1为含铜元素的脒基类前驱体源。
更进一步的，步骤104)中还原性前驱体2为含还原性的肼类。。
更进一步的，步骤105)中通过调控沉积的循环次数来调控铜纳米薄膜的厚度。
更进一步的，步骤2)中可通过将沉积有铜纳米薄膜的三聚氰胺泡沫在热碱性溶液中除去有机模板，然后再在还原性气氛中热处理。
更进一步的，步骤4)中制得的铜泡沫具有三维网状通孔结构，且铜骨架厚度均匀，致密，厚度从几纳米到几百纳米精确可控。
更进一步的，步骤4)中超声清洗时间为5min，烘箱内的烘干温度为60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，利用原子层沉积的保形性，得到的泡沫铜完全复制了有机模板的结构，且通过调节原子层沉积的次数，可以精确控制铜膜的厚度，进而实现对泡沫铜力学性质，孔隙率，传热特性等的调控，使得泡沫铜的耐久性及抗氧化性明显高于普通技术制备的铜泡沫，具有广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明的方法原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供如下具体的实施例：
实施例一：
一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用原子层沉积设备在多孔聚氨酯模板上生长柔性铜纳米薄膜；先将原子层沉积设备反应腔室的温度设定为200℃，待达到所需温度后将多孔聚氨酯海绵模板放入反应腔室中；再将铜源前驱体1脉冲进入反应腔室，并化学吸附在多孔聚氨酯海绵模板表面，同时控制前驱体1温度为120℃，脉冲时间3s，而铜源前驱体1选用含铜元素的脒基类前驱体；待模板表面反应吸附饱和后，用惰性气体N2吹洗腔体30s，将多余的反应前驱体1吹洗出反应腔；再将还原性前驱体2脉冲进入反应腔室，同时控制还原性前驱体2温度为25℃，脉冲时间100ms，使其与吸附在模板表面的铜源前驱体1发生反应，其中，还原性前驱体2选用含还原性肼类，其取材方便，成本低；待第二个半反应完成后，再用惰性气体N2清洗腔体20s，将多余的反应前体及其副产物吹洗出反应腔，至此一个沉积循环完成，同时设定循环次数为150次，至薄膜的沉积过程完成；
步骤二：将步骤一中沉积有铜纳米薄膜的聚氨酯模板放置于石英坩埚中，置于气氛管式炉中，以5升/分钟的流速通入O2，在800℃下灼烧1-2小时以除去有机模板；
步骤三：冷却后，以1升/分钟的流速通入H2/CO，在500℃灼烧1小时，待其自然冷却后，即可得到较为纯净的自支撑的铜泡沫；
步骤四：将步骤三中得到的铜泡沫依次在酒精和去离子水中超声清洗，清洗时间为5min，除去可能残留的有机物和无机杂质，控制烘箱内的烘干温度为60℃，真空烘干即可得到纯净的铜泡沫。
实施例二：
一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用原子层沉积设备在多孔聚氨酯模板上生长柔性铜纳米薄膜；先将原子层沉积设备反应腔室的温度设定为150℃，待达到所需温度后将多孔聚氨酯海绵模板放入反应腔室中；再将铜源前驱体1脉冲进入反应腔室，并化学吸附在多孔聚氨酯海绵模板表面，同时控制前驱体1温度为120℃，脉冲时间5ms，而铜源前驱体1选用含铜元素的脒基类前驱体；待模板表面反应吸附饱和后，用惰性气体N2吹洗腔体40s，将多余的反应前驱体1吹洗出反应腔；再将还原性前驱体2脉冲进入反应腔室，同时控制还原性前驱体2温度为25℃，脉冲时间20ms，使其与吸附在模板表面的铜源前驱体1发生反应，其中，还原性前驱体2选用含还原性肼类，其取材方便，成本低；待第二个半反应完成后，再用惰性气体N2清洗腔体20s，将多余的反应前体及其副产物吹洗出反应腔，至此一个沉积循环完成，同时设定循环次数为300次，至薄膜的沉积过程完成；
步骤二：将步骤一中沉积有铜纳米薄膜的聚氨酯模板放置于石英坩埚中，置于气氛管式炉中，以5升/分钟的流速通入O2，在600℃下灼烧2小时以除去有机模板；
步骤三：冷却后，以1升/分钟的流速通入H2/CO，在400℃灼烧0.5小时，待其自然冷却后，即可得到较为纯净的自支撑的铜泡沫；
步骤四：将步骤三中得到的铜泡沫依次在酒精和去离子水中超声清洗，清洗时间为5min，除去可能残留的有机物和无机杂质，控制烘箱内的烘干温度为60℃，真空烘干即可得到纯净的铜泡沫。
实施例三：
一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用原子层沉积设备在多孔聚氨酯模板上生长柔性铜纳米薄膜；先将原子层沉积设备反应腔室的温度设定为220℃，待达到所需温度后将多孔聚氨酯海绵模板放入反应腔室中；再将铜源前驱体1脉冲进入反应腔室，并化学吸附在多孔聚氨酯海绵模板表面，同时控制前驱体1温度为120℃，脉冲时间3s，而铜源前驱体1选用含铜元素的脒基类前驱体；待模板表面反应吸附饱和后，用惰性气体N2吹洗腔体40s，将多余的反应前驱体1吹洗出反应腔；再将还原性前驱体2脉冲进入反应腔室，同时控制还原性前驱体2温度为25℃，脉冲时间100ms，，使其与吸附在模板表面的铜源前驱体1发生反应，其中，还原性前驱体2选用含还原性肼类，其取材方便，成本低；待第二个半反应完成后，再用惰性气体N2清洗腔体20s，将多余的反应前体及其副产物吹洗出反应腔，至此一个沉积循环完成，同时设定循环次数为600次，至薄膜的沉积过程完成；
步骤二：将步骤一中沉积有铜纳米薄膜的聚氨酯模板放置于石英坩埚中，置于气氛管式炉中，以5升/分钟的流速通入O2，在700℃下灼烧2小时以除去有机模板；
步骤三：冷却后，以1升/分钟的流速通入H2/CO，在400℃灼烧0.8小时，待其自然冷却后，即可得到较为纯净的自支撑的铜泡沫；
步骤四：将步骤三中得到的铜泡沫依次在酒精和去离子水中超声清洗，清洗时间为5min，除去可能残留的有机物和无机杂质，控制烘箱内的烘干温度为60℃，真空烘干即可得到纯净的铜泡沫。
在上述实施例一、实施例二、实施例三中的步骤二中均可通过将沉积有铜纳米薄膜的三聚氰胺泡沫在热碱性溶液中除去有机模板，然后再在还原性气氛中热处理；同时，对步骤四中制得的铜泡沫样品进行结构形态及XRD性能测试，发现实施例一、实施例二、实施例三中的铜泡沫均具有三维网状通孔结构，且铜骨架厚度均匀，致密，进一步测得实施例一中的铜泡沫厚度达13.5纳米，实施例二中的铜泡沫厚度为27纳米，实施例三中的铜泡沫厚度达54纳米，从而得出通过本发明方法其铜泡沫的制作厚度从几纳米到几百纳米精确可控。
为了进一步更好的验证本发明制备的自支撑铜泡沫的使用性能，分别对实施例一、实施例二、实施例三中制备的铜泡沫以及现有技术方法制备的铜泡沫进行如下性能测试：
1、耐久性测试：
1)将本发明制得的实施例一、实施例二、实施例三和传统对比例样品放入乙醇中，在100W功率超声清洗机中持续超声处理，测定失效时间；
实验结论：实施例一失效时间为400min，实施例二失效时间为395min，实施例三失效时间为408min，对比例失效时间为150min。
2)将本发明制得的实施例一、实施例二、实施例三和对比例样品放置于自来水龙头下，条件水压50kPa，测定失效时间；
实验结论：实施例一失效时间为200min，实施例二失效时间为196min，实施例三失效时间为205min，对比例失效时间为55min。
3)将本发明制得的实施例一、实施例二、实施例三和对比例样品放入含0.2g/mL80目石英砂的水溶液中，调节磁子转速为1500r/min，测定失效时间；
实验结论：实施例一失效时间为160min，实施例二失效时间为155min，实施例三失效时间为166min，对比例失效时间为45min。
综上，本发明方法制备的铜泡沫的耐久性能明显优于现有方法制备的铜泡沫。
2、抗氧化性测试：将本发明制得的实施例一、实施例二、实施例三和传统对比例样品放置于常温环境中保存60d，观察外观颜色变化；
实验结论：实施例一、实施例二、实施例三中的样品表面几乎无变化，看不出明显变色的现象，而对比例样品表面出现发黑斑迹，从而得出本发明方法制备的铜泡沫的抗氧化性能明显优于现有方法制备的铜泡沫。
综上所述：本发明提供的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，首先在聚氨酯/三聚氰胺泡沫上进行原子层沉积，先后脉冲入铜源前驱体1和还原性前驱体2，得到表面均匀包覆铜薄膜的三聚氰胺泡沫，然后将上述包覆铜薄膜的三聚氰胺泡沫在高温下除去模板，得到Cu泡沫，在热碱性溶液中除去有机模板，然后在还原性气氛中热处理，从而得到具有三维网络通孔结构的铜泡沫，本发明利用原子层沉积的保形性，得到的泡沫铜完全复制了有机模板的结构，且通过调节原子层沉积的次数，可以精确控制铜膜的厚度，进而实现对泡沫铜力学性质，孔隙率，传热特性等的调控，使得泡沫铜的耐久性及抗氧化性明显高于普通技术制备的铜泡沫，具有广泛应用前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：利用原子层沉积设备在多孔聚氨酯模板上生长柔性铜纳米薄膜；具体的包括：
步骤101)：将原子层沉积设备反应腔室的温度设定为100-300℃，待达到所需温度后将多孔聚氨酯海绵模板放入反应腔室中；
步骤102)：先将铜源前驱体1脉冲进入反应腔室，并化学吸附在多孔聚氨酯海绵模板表面，同时控制前驱体1温度为80-150℃，脉冲时间1-10s,；
步骤103)：待模板表面反应吸附饱和后，用惰性气体N2吹洗腔体10-100s，将多余的反应前驱体1吹洗出反应腔；
步骤104)：将还原性前驱体2脉冲进入反应腔室，同时控制还原性前驱体2温度为25℃，脉冲时间10-100ms，使其与步骤103)中化学吸附在模板表面的铜源前驱体1发生反应；
步骤105)：待第二个半反应完成后，再用惰性气体N2清洗腔体20s，将多余的反应前体及其副产物吹洗出反应腔，至此一个沉积循环完成，同时设定的循环次数结束后，薄膜的沉积过程完成；
步骤2)：将步骤1)中沉积有铜纳米薄膜的聚氨酯模板放置于石英坩埚中，置于气氛管式炉中，以5升/分钟的流速通入O2，在600-800℃下灼烧1-2小时以除去有机模板；
步骤3)：冷却后，以1升/分钟的流速通入H2/CO，在400-500℃灼烧为0.5-1小时，待其自然冷却后，即可得到较为纯净的自支撑的铜泡沫；
步骤4)：将步骤3)中得到的铜泡沫依次在酒精和去离子水中超声清洗，除去可能残留的有机物和无机杂质，真空烘干后即可得到纯净的铜泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，步骤102)中的铜源前驱体1为含铜元素的脒基类前驱体源。
3.根据权利要求1所述的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，步骤104)中还原性前驱体2为含还原性的肼类。
4.根据权利要求1所述的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，步骤105)中通过调控沉积的循环次数来调控铜纳米薄膜的厚度。
5.根据权利要求1所述的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，步骤2)中可通过将沉积有铜纳米薄膜的三聚氰胺泡沫在热碱性溶液中除去有机模板，然后再在还原性气氛中热处理。
6.根据权利要求1所述的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，步骤4)中制得的铜泡沫具有三维网状通孔结构，且铜骨架厚度均匀，致密，厚度从几纳米到几百纳米精确可控。
7.根据权利要求1所述的一种基于原子层沉积技术的泡沫铜制备方法，其特征在于，步骤4)中超声清洗时间为5min，烘箱内的烘干温度为60℃。
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CN115692717A (zh) * 2022-12-29 2023-02-03 浙江格派钴业新材料有限公司 一种钠离子电池网状铜掺杂镍锰酸钠正极材料及其制备方法

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