CN111483994A - 一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺 - Google Patents

一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种回收磷酸铁锂正极材料的生产工艺，具体按以下步骤：一、破碎筛分：将废旧电池进行破碎，对破碎后的混合物进行筛分，分别得到正负极集流体铝箔、铜箔及正负极活性物质的混合物；二、箔片清洗：对筛分得到的金属箔片进行清洗并烘干，获得可利用的金属铜、铝箔；三、混合分散：对筛分得到的正负极活性物质混合物加入乙醇溶液，添加剂和表面活性剂，使用高速分散机或球磨机分散，形成悬浊液；四、喷雾焙烧：对悬浊液进行喷雾焙烧，得到磷酸铁锂正极材料；本发明的有益效果是：一、采用回收废品进行生产，利于环境保护及资源的循环利用；二：生产过程清洁环保，不产生固废及废水；三、生产流程简短，制造成本低；四、产品性能好。

Description

一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺
技术领域
本发明属于新能源材料资源化利用与环境保护领域，具体涉及磷酸铁锂正极材料的回收与再生产。
背景技术
锂离子电池以其高工作电压、高能量密度、宽温度范围、长寿命、无记忆效应、绿色环保等优点，被广泛应用在便携式设备、移动电源、大型电动车辆、通信电源等领域，具有广阔的应用前景。1997年首次报道了锂离子电池正极材料磷酸铁锂（LiFePO4），由于具有理论比容量高、结构稳定、循环性能良好、安全性高、原料丰富、价格低廉、无毒无害、环境友好等优点，被认为是新一代理想的锂离子电池正极材料，近年来国内磷酸铁锂的装机量不断增长，寿命期结束的磷酸铁锂电池的回收问题已经成为急需要解决的问题。
目前磷酸铁锂回收的技术普遍为使用化学品进行溶解后沉淀分离出其中的有价物质，但这些技术一般要产生大量的废水，极易造成环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁锂材料回收的清洁生产方法，其以机械破碎加喷雾焙烧的方法生产出合格的磷酸铁锂正极材料，解决了现有磷酸铁锂回收过程中存在产生大量废水的问题。
本发明的技术方案是：一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，具体按以下步骤制备：
一、破碎筛分：将废旧的锂离子电池去除残余电量后进行拆解，对拆解的正负极使用破碎机进行机械破碎，对破碎得到的混合物使用振动筛进行筛分，筛分后分别得到正负极集流体金属铝箔、铜箔及正负极活性物质的混合物；
二、箔片清洗：对筛分得到的正负极集流体箔片使用超声波清洗机加入无水乙醇进行清洗，清洗完成的箔片进行烘干，得到清洗后液及金属箔片产品；
三、混合分散：对筛分得到的正负极活性物质检测后加入乙醇溶液（清洗箔片的溶液一并加入），同时添加适量的锂源、铁源、磷源和表面活性剂，使用球磨机进行研磨，研磨后的粒径D50在300-800nm之间；
四、喷雾焙烧：对混合均匀的溶液使用雾化器进行雾化，在惰性气氛下的喷雾焙烧塔内进行喷雾焙烧，控制焙烧温度在500-850℃之间；
所述的第一步破碎筛分使用150-250目振动筛进行筛分，筛分后分离出金属和正负极活性物质。
所述的第二步箔片清洗使用无水乙醇，混合之后要求混合溶液的固含量在10%-50%之间。
所述的第二步箔片清洗使用无水乙醇，清洗箔片剩下的溶液可以一并加入，既不造成清洗溶液的浪费节约生产成本并且不存在废液对环境的污染。
所述的第三步中对筛分得到的正负极活性物质加入适量的锂源、铁源、磷源，锂源为碳酸锂、氢氧化锂，铁源为硝酸铁、氯化铁、磷酸铁，磷源为磷酸、磷酸二氢铵磷酸氢二铵、磷酸二氢锂。
所述的第三步中对筛分得到的正负极活性物质加入适量的锂源、铁源、磷源，加入之后活性物质的各组份摩尔比为：锂：磷：铁在（1.02——1.05）:（0.95-0.98）:1。
所述的第三步中加入表面活性剂为聚乙二醇-6000、十六烷基三甲基溴化铵中的一种，添加量质量百分比为0.2-5%。
所述的第三步中对各种材料的混合物使用球磨机、砂磨机或高速分散机中的一种进行研磨，研磨后形成均匀悬浊液，分散后的粒径保证在300-800nm之间。
所述的第四步中对混合均匀的溶液使用离心雾化器或压力雾化器中的一种,雾化液滴粒径为20-50μm之间；
所述的第四步中在惰性气氛下（所述惰性气体气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或几种）的喷雾焙烧塔内进行喷雾焙烧。
所述的第四步中焙烧塔内进行喷雾焙烧控制焙烧温度在500-850℃之间。
所述的第四步中焙烧塔内进行喷雾焙烧后直接得到高性能的磷酸铁锂正极材料。
本发明的有益之处是：提供一种磷酸铁锂材料回收的清洁生产方法，其以机械破碎加喷雾焙烧的方法生产出合格的磷酸铁锂正极材料，既解决了现有磷酸铁锂回收过程中存在产生大量废水的问题，又能直接生产出合格的磷酸铁锂正极材料；生产成本低，工艺简单易操作，产品性能好，不产生废水、废气和其他固体废物，对环境零污染。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的技术内容、特点及功效，下面结合实施例及附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实例一
将废旧锂离子电池去除残余电量后用破碎机进行机械破碎，将得到的混合物使用200目振动筛进行筛分，筛分后分别得到正负极集流体金属铝箔和铜箔及正负极活性物质的混合物，对筛分得到的正负极集流体箔片使用超声波清洗机加入适量无水乙醇进行清洗，混合后混合溶液的固含量为25%，清洗完成的箔片进行烘干，得到箔片产品；对筛分得到的正负极活性物质进行检测后加入适量的磷酸铁、磷酸、碳酸锂，使用砂磨机进行研磨，研磨后的粒径D50为500nm；对混合均匀的溶液使用双流体压力式雾化器进行雾化，在氮气气氛下的喷雾焙烧塔内进行喷雾焙烧，控制焙烧温度在800℃，随着焙烧过程即得到合格的磷酸铁锂正极材料。
实例二
将废旧锂离子电池去除残余电量后用破碎机进行机械破碎，将得到的混合物使用200目振动筛进行筛分，筛分后分别得到正负极集流体金属铝箔和铜箔及正负极活性物质的混合物，对筛分得到的正负极集流体箔片使用超声波清洗机加入适量无水乙醇进行清洗，混合后混合溶液的固含量为20%，清洗完成的箔片进行烘干，得到箔片产品；对筛分得到的正负极活性物质进行检测后加入适量的硝酸铁、磷酸、氢氧化锂，使用砂磨机进行研磨，研磨后的粒径D50为300nm；对混合均匀的溶液使用双流体压力式雾化器进行雾化，在氮气气氛下的喷雾焙烧塔内进行喷雾焙烧，控制焙烧温度在750℃，随着焙烧过程即得到合格的磷酸铁锂正极材料。
为检测本发明磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法所回收的磷酸铁锂材料性能如何，对其各项参数进行检测。
检测结果：
Figure RE-RE-DEST_PATH_IMAGE001
附图1是本发明的详细流程图。
附图2实例一所得到产品的扫描电镜图片。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (11)

1.一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：具体按以下步骤制备：
一、破碎筛分：将回收的锂离子电池去除残余电量后进行机械破碎，将得到的混合物使用振动筛进行筛分，筛分后分别得到正负极集流体金属铝箔和铜箔及正负极活性物质的混合物；
二、箔片清洗：对筛分得到的正负极集流体箔片使用超声波清洗机加入无水乙醇进行清洗，清洗完成的箔片进行烘干，得到箔片产品；
三、混合分散：对筛分得到的正负极活性物质进行检测后加入乙醇溶液（清洗箔片的溶液一并加入），同时添加适量的锂源、铁源、磷源和表面活性剂，使用球磨机或高速分散机或砂磨机进行研磨，研磨后的粒径D50在300-800nm之间；
四、喷雾焙烧：对混合均匀的溶液使用雾化器进行雾化，在惰性气氛下的喷雾焙烧塔内进行喷雾焙烧，控制焙烧温度在500-850℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第一步破碎筛分使用150-250目振动筛进行筛分，筛分后分离出金属和正负极活性物质。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第二步箔片清洗使用无水乙醇，混合之后要求混合溶液的固含量在10%-50%之间。
4.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第三步混合分散使用无水乙醇，清洗箔片产生的乙醇废液可以一并加入，既不造成清洗溶液的浪费节约了生产成本又不存在废液对环境的污染。
5.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第三步中对筛分得到的正负极活性物质加入适量的锂源、铁源、磷源，锂源为碳酸锂、氢氧化锂，铁源为硝酸铁、氯化铁、磷酸铁，磷源为磷酸、磷酸二氢铵磷酸氢二铵、磷酸二氢锂。
6.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第三步中加入表面活性剂为聚乙二醇-6000、十六烷基三甲基溴化铵中的一种，添加量质量百分比为0.2-5%。
7.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第三步中对筛分得到的正负极活性物质加入适量的锂源、铁源、磷源，加入之后活性物质的各组份摩尔比为：锂：磷：铁在（1.02——1.05）:（0.95-0.98）:1。
8.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第三步中对各种材料的混合物使用球磨机、砂磨机或高速分散机中的一种进行研磨，研磨后形成均匀悬浊液，分散后的粒径保证在300-800nm之间。
9.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第四步中对混合均匀的溶液使用离心雾化器或压力雾化器中的一种,雾化液滴粒径为20-50μm之间。
10.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第四步中在惰性气氛下（所述惰性气体气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或几种）的喷雾焙烧塔内进行喷雾焙烧。
11.根据权利要求1所述的一种喷雾焙烧法回收磷酸铁锂正极材料的清洁生产工艺，其特征在于：第四步中焙烧塔内进行喷雾焙烧控制焙烧温度在500-850℃之间。
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