CN104577091A - 一种具有良好导电性锂电池电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有良好导电性锂电池电极材料。该具有良好导电性锂电池电极材料由石墨烯、分散剂、稳定剂、锂电池电极用材料和溶剂制备而成，石墨烯和锂电池电极用材料质量之和为总质量的30～50％，锂电池电极用材料与石墨烯质量比为100：0.5～5，石墨烯、分散剂和稳定剂质量比1～5:0～0.5:0～0.5。本发明的具有良好导电性锂电池电极材料中引入石墨烯，提高了导电性与倍率性能；同时没有添加导电剂，提高了具有良好导电性锂电池电极材料的吸液性能，改善了锂电池的加工工艺，为制备高性能电池提供了保障。

Description

一种具有良好导电性锂电池电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料技术领域，尤其涉及一种具有良好导电性锂电池电极材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机的不断加剧，新能源正逐渐成为各国投入的重点。目前锂离子电池在手机、电脑等便携设备上得到了广泛的应用，尤其是锂动力电池，全球各大汽车厂商都在加紧实现其在汽车上的应用。电极材料是制约锂离子电池性能、价格的关键性要素之一，一直是国内外研究的热点。随着高安全、高功率、长寿命和大容量的锂离子动力电池组的研究开发，电极材料用的导电剂成为电池进一步发展的制约性要素之一。锂电池中的正极材料大部分是导电性不好的锂离子化合物，这就需要添加大量的导电剂形成导电网络，以改善材料的导电性。对于负极材料而言，同样需要添加一定量的导电剂来改善其吸液性等加工性能及倍率性能。
石墨烯自从2004年由曼彻斯特大学的两位教授制备出以来，得到了学术界的广泛关注，首要一点就是其超高的电导率，对于这种二维晶体电子在其中的运行速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度，或更准确地，应称为“载荷子”(electric charge carrier)。究其原因，它的性质和相对论的中微子非常相似，而相对论性的载荷子可以全自由地穿行，因为根据量子电动力学的观点，所有的粒子都发生了量子隧道效应，通过率100％。除了电导性，石墨烯还具有超高的比表面积，其比表面积的理论计算值达到了2630m2/g。结合石墨烯的以上特性，人们开展了在锂电池中应用石墨烯的研究。
现有技术公开了一种锂离子电池导电材料及其制备方法和用途专利。该方法制备的石墨烯构建了锂电池，与乙炔黑相比负极材料的比容量提高25～40％，库伦效率提高10～15％。在实际的使用过程中，由于纳米材料都存在的团聚问题，就需要解决好石墨烯的分散问题。另外由于超高的比表面积，还需要解决石墨烯应用过程中的加工性能问题。现有技术还没有很好的解决这样的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明一方面提供一种具有良好导电性锂电池电极材料，该具有良好导电性锂电池电极材料提高了电极材料的倍率和高低温电化学性能，同时改善了吸液性和分散性。
本发明采用以下技术方案：
一种具有良好导电性锂电池电极材料，由石墨烯、分散剂、稳定剂、锂电池电极用材料和溶剂制备而成；
所述石墨烯和锂电池电极用材料质量之和为总质量的30～50％；
所述锂电池电极用材料与石墨烯质量比为100：0.5～5；
所述石墨烯、分散剂和稳定剂质量比1～5:0～0.5:0～0.5。
本发明另一方面提供一种制备上述具有良好导电性锂电池材料的方法，该方法在制备过程中无需另外添加导电剂，提高了具有良好导电性锂电池材料的吸液性能，进而改善了锂电池的加工工艺。
一种制备上述具有良好导电性锂电池电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、分散剂、稳定剂和溶剂按质量比1～5:0～0.5:0～0.5：94～99进行预分散处理，得到石墨烯溶液；
(2)将所述石墨烯溶液进行高压均质处理，加入与石墨烯质量比为100：0.5～5的锂电池用电极材料，加入溶剂，制得固含量为30～50％的混合液，将所述混合液进行均质和干燥处理，得到原始电极材料；
(3)将所述原始电极材料于保护气氛下，进行热处理，粉粹过筛，制得具有良好导电性锂电池电极材料。
其中，均质处理为高速搅拌或高压均质处理。
优选地，步骤(1)中所述石墨烯中90％以上的石墨片层在10层以下。
优选地，步骤(1)中预分散处理为球磨、搅拌或混炼。
优选地，步骤(2)中所述锂电池用电极材料选自天然石墨、人造石墨、磷酸铁锂、钴酸锂、尖晶石锰酸锂、富锂锰氧材料、磷酸锰锂、镍钴锰或镍钴铝三元材料中一种或至少两种的混合物，优选所述锂电池用电极材料选自钛酸锂和/或磷酸铁锂，所述溶剂选自水和/或乙醇。
优选地，步骤(1)的具体步骤为：将石墨烯、分散剂、稳定剂和溶剂按质量比1～5:0～0.5:0～0.5:94～99进行预分散处理1～12h，得到石墨烯溶液。
优选地，步骤(2)的具体步骤为：将所述石墨烯溶液在50～500Mpa压力下进行均质处理1～4次，加入与石墨烯质量比为100：0.5～5的锂电池用电极材料，加入溶剂，制得固含量为30～50％的混合液，将所述混合液在2000～8000rpm转速下搅拌1～6h，或在50～500Mpa压力下进行均质处理1～2次，然后再干燥处理，得到原始电极材料。
优选地，步骤(3)的具体步骤为：将所述原始电极材料于保护气氛下，在200～500℃下热处理1～10h，粉粹过筛，制得一种具有良好导电性锂电池电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：一种具有良好导电性锂电池电极材料，由石墨烯、分散剂、稳定剂、锂电池电极用材料和溶剂制备而成，所述石墨烯、分散剂、稳定剂和锂电池电极用材料质量之和为总质量的30～50％，余量为溶剂，锂电池电极用材料与石墨烯质量比为100：0.5～5，石墨烯、分散剂和稳定剂质量比1～5:0～0.5:0～0.5。本发明的具有良好导电性锂电池电极材料中引入石墨烯，提高了导电性与倍率性能；同时没有添加导电剂，提高了具有良好导电性锂电池电极材料的吸液性能，改善了锂电池的加工工艺，为制备高性能电池提供了保障。
附图说明
图1为本发明的具有良好导电性锂电池电极材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细的描述。
实施例1：本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料，按质量份计，由以下原料制备而成：
本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料制备方法如下：
按质量份计，将石墨烯1份、分散剂0.1份、稳定剂0.1份和溶剂98.8份按进行预分散处理1h，得到石墨烯溶液，将所述石墨烯溶液在100Mpa压力下进行均质处理1次，加入100份钛酸锂和溶剂101.2份，得到固含量为33.5％的混合液，将所述混合液在2000rpm转速下搅拌1h，进行喷雾干燥处理，得到原始电极材料，将所述原始电极材料于保护气氛下，在200℃下热处理10h，粉粹过筛，制得一种具有良好导电性锂电池电极材料。
实施例2：本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料，按质量份计，由以下原料制备而成：
本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料制备方法以下：
按质量份计，将石墨烯2份、分散剂0.2份、稳定剂0.1份和溶剂97.7份按进行预分散处理2h，得到石墨烯溶液，将所述石墨烯溶液在200Mpa压力下进行均质处理2次，加入100份钛酸锂和溶剂102.3份，得到固含量为33.7％的混合液，将所述混合液在3000rpm转速下搅拌2h，进行喷雾干燥处理，得到原始电极材料，将所述原始电极材料于保护气氛下，在400℃下热处理8h，粉粹过筛，制得一种具有良好导电性锂电池电极材料。
实施例3：本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料，按质量份计，由以下原料制备而成：
本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料制备方法以下：
按质量份计，将石墨烯5份、分散剂0.5份、稳定剂0.5份和溶剂94份按进行预分散处理12h，得到石墨烯溶液，将所述石墨烯溶液在500Mpa压力下进行均质处理4次，加入100份钛酸锂和溶剂56份，得到固含量为41.0％的混合液，将所述混合液在8000rpm转速下搅拌3h，进行冷冻干燥处理，得到原始电极材料，将所述原始电极材料于保护气氛下，在500℃下热处理5h，粉粹过筛，制得一种具有良好导电性锂电池电极材料。
实施例4：本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料，按质量份计，由以下原料制备而成：
本实施例的具有良好导电性锂电池电极材料制备方法以下：
按质量份计，将石墨烯1份、分散剂0.3份、稳定剂0.1份和溶剂98.6份按进行预分散处理2h，得到石墨烯溶液，将所述石墨烯溶液在200Mpa压力下进行均质处理2次，加入100份钛酸锂和溶剂101.4份，得到固含量为33.5％的混合液，将所述混合液在300Mpa压力下进行均质处理2次。进行喷雾干燥处理，得到原始电极材料，将所述原始电极材料于保护气氛下，在400℃下热处理5h，粉粹过筛，制得一种具有良好导电性锂电池电极材料。
将实施例1～4得到的具有良好导电性锂电池电极材料和现有的锂电池电极材料(对比例1)进行以下性能测试，结果如下表：
项目 倍率性能 低温性能 吸液性
1C 5C 10C 20C -10℃ 时间(min)
实施例1 167 152 142 126 154 3
实施例2 168 154 145 128 155 3.5
实施例3 166 153 144 127 154 3
实施例4 165 152 142 127 155 2.5
对比例1 157 130 100 87 143 5
通过上表可以看出，与现有的锂电池电极材料相比，本发明的具有良好导电性锂电池电极材料具有良好的倍率性能、低温性能和吸液性能。
本发明的具有良好导电性锂电池电极材料中引入石墨烯，与乙炔黑相比，本发明的具有良好导电性锂电池电极材料的比容量提高25～40％，库伦效率提高10～15％。提高了导电性、倍率性能和高低温性能；同时没有添加导电剂，提高了具有良好导电性锂电池电极材料的吸液性能，改善了锂电池的加工工艺，为制备高性能电池提供了保障。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构和工艺，但本发明并不局限于上述详细结构和工艺，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构和工艺才能实施。所属技术领域的技术人员应该明白，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种具有良好导电性锂电池电极材料，其特征在于，由石墨烯、分散剂、稳定剂、锂电池电极用材料和溶剂制备而成；
所述石墨烯和锂电池电极用材料质量之和为总质量的30～50％；
所述锂电池电极用材料与石墨烯质量比为100：0.5～5；
所述石墨烯、分散剂和稳定剂质量比1～5:0～0.5:0～0.5。
2.一种如权利要求1所述的具有良好导电性锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、分散剂、稳定剂和溶剂按质量比1～5:0～0.5:0～0.5：94～99进行预分散处理，得到石墨烯溶液；
(2)将所述石墨烯溶液进行高压均质处理，加入与石墨烯质量比为100：0.5～5的锂电池用电极材料，加入溶剂，制得固含量为30～50％的混合液，将所述混合液进行均质和干燥处理，得到原始电极材料；
(3)将所述原始电极材料于保护气氛下，进行热处理，粉粹过筛，制得具有良好导电性锂电池电极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨烯中90％以上的石墨片层在10层以下。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预分散处理为球磨、搅拌或混炼。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述锂电池用电极材料选自天然石墨、人造石墨、磷酸铁锂、钴酸锂、尖晶石锰酸锂、富锂锰氧材料、磷酸锰锂、镍钴锰或镍钴铝三元材料中一种或至少两种的混合物，所述溶剂选自水和/或乙醇。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锂电池用电极材料选自钛酸锂和/或磷酸铁锂。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：将石墨烯、分散剂、稳定剂和溶剂按质量比1～5:0～0.5:0～0.5:94～99进行预分散处理1～12h，得到石墨烯溶液。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤为：将所述石墨烯溶液在50～500Mpa压力下进行均质处理1～4次，加入与石墨烯质量比为100：0.5～5的锂电池用电极材料，加入溶剂，制得固含量为30～50％的混合液，将所述混合液在2000～8000rpm转速下搅拌1～6h，或在50-500Mpa压力下进行1-2次的均质处理，然后再干燥处理，得到原始电极材料。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体步骤为：将所述原始电极材料于保护气氛下，在200～500℃下热处理1～10h，粉粹过筛，制得具有良好导电性锂电池电极材料。
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